D.B=D式中D——挤出物的直径，mm;D一一毛细管的直径，mm。（2）数据处理及作图1）将测试数据代入以上公式中，分别计算出各转速下熔体容积流率（Q）及其对应的表观剪切应力（tw）和表观剪切速率（Yw）。2）计算出表观粘度（na）后，将各Q、tw、w、n。的计算值列入表2.4-2中，同时在双对数座标纸上绘制T对Yw的流变曲线，在Yw不大的范围内可得一直线，该直线的斜率则为非牛顿指数（n）。3）将n代入Yw式中，进行非牛顿改正可得到毛细管管壁处的真实剪切速率（Yw改）。4）把恒定温度下测得不同长径比（L/D）毛细管的一系列压力降（△P）对表观剪切速率（Yw）作图，再在恒定Yw下绘制△P～L/R图形，将其所得直线外推与L/R轴相交，该L/R轴上的截距（e）即为Bagley改正因子。把e代入Tw式，就可得到毛细管壁处的真实剪切应力(Tw改)。1关系图，在一定的温度范围内5）利用不同温度下测得的塑料熔体表观粘度绘制In 7。一六图形是一直线，该直到的斜率即能表征熔体的粘流活化能EⅡ。6）将挤出物（单丝）冷却后用测微器测量其直径（D，）（为减少挤出物自重所引起的单丝变细，测量应靠单丝端部进行，最好选用溶液接托法取样）。由B式可计算出膨胀比（B）：另外还可用放大镜观察挤出物的外观（表面粗糙无光和表面呈微细不规则且有相当间距的棱柱形者为蜜鱼皮症：挤出物被扭曲为波纹，竹节或螺旋以及支离破碎的料团称熔体破碎）。表2.4-2LDPE熔体流变数据测试记录T转速APMQBL/DTtwYwna(℃)(Pa)(g)(s)(cm2/s)(Pa)(s*l)(Pa :s)(rpm)七、实验报告实验报告应包括下列内容：（1）实验名称、要求和实验原理：（2）实验仪器、原材料名称、型号、生产厂商：（3）实验操作步骤和实验条件（标准）；（4）LDPE熔体流变数据测试记录及数据处理（5）解答思考题。八、思考题1、试考虑为什么要进行“非牛顿改正”和“入口改正”？怎样进行改正？2、为保证实验结果的可靠性，操作及数据处理中应特别注意哪些问题？3、如何使用高分子材料的流变曲线指导拟定成型加工工艺？37
37 D D B s = 式中 Ds——挤出物的直径，mm； D——毛细管的直径，mm。 （2）数据处理及作图 1）将测试数据代入以上公式中，分别计算出各转速下熔体容积流率（Q）及其对应的表观 剪切应力（τw）和表观剪切速率（γw）。 2) 计算出表观粘度（ηa）后，将各 Q、τw、γw、ηa的计算值列入表 2.4-2 中，同时在双 对数座标纸上绘制τw对γw的流变曲线，在γw不大的范围内可得一直线，该直线的斜率则 为非牛顿指数（n）。 3) 将 n 代入γw式中，进行非牛顿改正可得到毛细管管壁处的真实剪切速率（γw 改）。 4) 把恒定温度下测得不同长径比（L/D）毛细管的一系列压力降（△P）对表观剪切速率（γ w）作图，再在恒定γw下绘制△P～L/R 图形，将其所得直线外推与 L/R 轴相交，该 L/R 轴 上的截距（e）即为 Bagley 改正因子。把 e 代入τw式,就可得到毛细管壁处的真实剪切应力 （τw 改）。 5) 利用不同温度下测得的塑料熔体表观粘度绘制 ln T a 1 η − 关系图，在一定的温度范围内 图形是一直线，该直到的斜率即能表征熔体的粘流活化能 Eη。 6）将挤出物（单丝）冷却后用测微器测量其直径（Ds）（为减少挤出物自重所引起的单丝变 细，测量应靠单丝端部进行，最好选用溶液接托法取样）。由 B 式可计算出膨胀比（B）；另 外还可用放大镜观察挤出物的外观（表面粗糙无光和表面呈微细不规则且有相当间距的棱柱 形者为鲨鱼皮症；挤出物被扭曲为波纹，竹节或螺旋以及支离破碎的料团称熔体破碎）。 表 2.4-2 LDPE 熔体流变数据测试记录 转速 (rpm) L/D T (℃) ΔP (Pa) M (g) T (s) Q (cm3 /s) tw (Pa) γw (s-1) ηa (Pa·s) B 七、实验报告 实验报告应包括下列内容： （1）实验名称、要求和实验原理； （2）实验仪器、原材料名称、型号、生产厂商； （3）实验操作步骤和实验条件（标准）； （4）LDPE 熔体流变数据测试记录及数据处理 （5）解答思考题。 八、思考题 1、 试考虑为什么要进行“非牛顿改正”和“入口改正”？怎样进行改正？ 2、 为保证实验结果的可靠性，操作及数据处理中应特别注意哪些问题？ 3、 如何使用高分子材料的流变曲线指导拟定成型加工工艺？
2.4.2熔体流动速率一、实验目的通过本实验使学生了解塑料熔体流动指数与分子量大小及其分布的关系，熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作。二、实验原理塑料熔体流动速率（MFR）是指在一定温度和负荷下，塑料熔体每10分钟通过标准口模的质量（g/10mln）。在塑料成型加工中，熔体流动速率是用来衡量塑料熔体流动性的一个重要指标，其测试仪器通常称为塑料熔体流动速率测试仪（或熔体指数仪）。对一定结构的塑料熔体，若所测得MFR愈大，表征该塑料熔体的平均分子量愈低，成型时流动性愈好。但此种仪器测得的流动性能指标，是在低剪切速率下获得的，不存在广泛的应力一应变速率关系。因而不能用来研究塑料熔体粘度与温度，粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。此法测定熔体流动速率简便易行，对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值，工业生产上得到广泛采用。三、原材料试样（1）试样形状颗粒、粉料、小块、薄片或其他形状的热料性塑料。（2）试样干燥处理吸湿性塑料，测试前应按产品标准规定进行干燥处理。四、实验设备（1）塑料熔体流动速率测试仪该仪器系由试料挤出系统和加热控温系统两部分组成。其主体结构（试料挤出系统）示意图如图2.4-3。熔体流动速率仪主要技术特性负荷由磁码、托盘（231g）、活塞（94g）之和组成，分为325g、1200g、2160g、5000g几个档次。标准口模直径Φ2.095±0.005mm和Φ1.180±0.010mm；标准口模长度8.000土0.025mm，内壁光洁度不低于√8：料筒长度160mm，料筒直径Φ9.55±0.025mm；温度范围：室温~400℃连续可调，出料口上端127mm处温度波动≤土0.5℃。(2）其他实验用具天平1台（感量0.001g），秒表1个（精确至0.1s），装料漏斗，切割和放置切取样条的锋利刮刀，玻璃镜，液体石蜡，绸布和棉纱，镊子，清洗杆和铜丝等清洗用具。38
38 2.4.2 熔体流动速率 一、实验目的 通过本实验使学生了解塑料熔体流动指数与分子量大小及其分布的关系，熟悉测定塑 料熔体流动指数的原理及操作。 二、实验原理 塑料熔体流动速率（MFR）是指在一定温度和负荷下，塑料熔体每 10 分钟通过标准口 模的质量（g/10mln）。 在塑料成型加工中，熔体流动速率是用来衡量塑料熔体流动性的一个重要指标，其测试 仪器通常称为塑料熔体流动速率测试仪（或熔体指数仪）。对一定结构的塑料熔体，若所测 得 MFR 愈大，表征该塑料熔体的平均分子量愈低，成型时流动性愈好。但此种仪器测得的 流动性能指标，是在低剪切速率下获得的，不存在广泛的应力—应变速率关系。因而不能用 来研究塑料熔体粘度与温度，粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量 或熔体粘度的相对数值。 此法测定熔体流动速率简便易行，对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用 价值，工业生产上得到广泛采用。 三、原材料试样 （１）试样形状 颗粒、粉料、小块、薄片或其他形状的热料性塑料。 （２）试样干燥处理 吸湿性塑料，测试前应按产品标准规定进行干燥处理。 四、实验设备 （１）塑料熔体流动速率测试仪 该仪器系由试料挤出系统和加热控温系统两部分组成。其 主体结构（试料挤出系统）示意图如图２.４-3。 熔体流动速率仪主要技术特性 负荷由砝码、托盘（231g）、活塞（94g）之和组成，分为 325g、1200g、2160g、5000g 几个档次。 标准口模直径φ2.095±0.005mm 和φ1.180±0.010mm； 标准口模长度 8.000±0.025mm，内壁光洁度不低于▽8； 料筒长度 160mm，料筒直径φ9.55±0.025mm； 温度范围：室温~400℃连续可调，出料口上端 127mm 处温度波动≤±0.5℃。 (2) 其他实验用具 天平 1 台（感量 0.001g），秒表 1 个（精确至 0.1s），装料漏斗，切割和放置切取样条的 锋利刮刀，玻璃镜，液体石蜡，绸布和棉纱，镊子，清洗杆和铜丝等清洗用具
图2.4-3熔体流动速率仪示意图1一码2一码托盘3一活塞4一炉体5一控温元件6一标准口模7隔热套8一温度计9一隔热层10一料筒11一托盘12-隔热垫五、实验条件（1）标准实验条件测定结构不同的塑料熔体流动速率，所选择的温度、负荷等各不相同，其规定标准如表2.4-2。表2.4-2标准实验条件负荷标准口模内径实验温度口模系数序号℃mmg·m119046.61.1802.1602190702.0950.32531904642.1602. 09542.09519010735.00051902. 095214610.000619046352. 09521.60072002. 09510735. 00082.095200214610.00092.095220214610.000102.095230700.325112. 0952302581.200122304642. 0952.160132308152. 0953. 8001423010735.0002. 095152. 095275700.325163002582.0951.200(2）有关塑料实验条件按表2.4-3序号选用共聚、共混和改性等类型的塑料可参照上述分类实验条件选用。表2.4-3塑料实验条件塑料种类实验序号塑料种类实验序号聚乙烯1、2、3、4、6聚碳酸酯16聚苯乙烯5、7、11、13聚甲醛3聚酰胺10、15丙烯酸脂8、11、13ABS7、92、3纤维素酯聚苯醚12、14六、实验步骤（1）实验准备熟悉熔体流动速率仪主体结构和操作规程，根据塑料类型按表4.4.1一1选择测试条件，安装好口模，在料筒内插入活塞。接通电源开始升温，调节加热控制系统使温度达到要求温度，恒温至少15分钟。预计试料的MFR范围，按表2.4-4称取试料（准确至0.1g）。39
39 图２.４-3 熔体流动速率仪示意图 1— 砝码 2—砝码托盘 3—活塞 4—炉体 5—控温元件 6—标准口模 7—隔热套 8—温度计 9—隔热层 10—料筒 11—托盘 12—隔热垫 五、实验条件 (1) 标准实验条件 测定结构不同的塑料熔体流动速率，所选择的温度、负荷等各不相同，其规定标准如表 2.4-2。 表 2.4-2 标准实验条件 序号 标准口模内径 mm 实验温度 ℃ 口模系数 g·mm3 负荷 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 1.180 2.095 2.095 2.095 2.095 2.095 2.095 2.095 2.095 2.095 2.095 2.095 2.095 2.095 2.095 2.095 190 190 190 190 190 190 200 200 220 230 230 230 230 230 275 300 46.6 70 464 1073 2146 4635 1073 2146 2146 70 258 464 815 1073 70 258 2.160 0.325 2.160 5.000 10.000 21.600 5.000 10.000 10.000 0.325 1.200 2.160 3.800 5.000 0.325 1.200 (2) 有关塑料实验条件按表 2.4-3 序号选用 共聚、共混和改性等类型的塑料可参照上述分类实验条件选用。 表 2.4-3 塑料实验条件 塑料种类 实验序号 塑料种类 实验序号 聚乙烯 聚苯乙烯 聚酰胺 ABS 聚苯醚 1、2、3、4、6 5、7、11、13 10、15 7、9 12、14 聚碳酸酯 聚甲醛 丙烯酸脂 纤维素酯 16 3 8、11、13 2、3 六、实验步骤 （1）实验准备 熟悉熔体流动速率仪主体结构和操作规程，根据塑料类型按表 4.4.1—1 选 择测试条件，安装好口模，在料筒内插入活塞。接通电源开始升温，调节加热控制系统使温 度达到要求温度，恒温至少 15 分钟。 预计试料的 MFR 范围，按表 2.4-4 称取试料（准确至 0.1g）
表2.4-4试样加入量与切样时间间隔流动速率试样加入量切样时间间隔g/10mings0.1~0.53~4120~2403~4>0.5~1.060~120>1.0~3.54~530~60>3.5~106~810~305~10>10~256~8(2）取出活塞将试料加入料筒，随即把活塞再插入料筒并压紧试料，预热4min使炉温回复至要求温度。(3）在活塞顶托盘上加上码，随即用手轻轻下压，促使活塞在1min内降至下环形标记距料筒口5~10mm处。待活塞（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时，切除已流出的样条，并按表2.4一4规定的切样时间间隔开始切样，保留连续切取的无气泡样条三个。当活塞下降至上环形标记和料筒口相平行时，停止切样。(4）停止切样后，趁热将余料全部压出，立即取出活塞和口模，除去表面的余料并用合适的黄铜丝顶出口模内的残料。然后取出料筒用绸布蘸少许溶剂伸入筒中边推边转地清洗几次，直至料筒内表面清洁光亮为止。(5）所取样条冷却后，置于天平上分别称其质量（准确至0.001g）。若其质量的最大值和最小值之差大于平均值的10%，则实验重作。七、实验结果试料的熔体流动速率按下式计算：600xWMFR=t式中MFR——熔体流动速率，g/10min；W——切取样条质量的算术平均值，g;T一一切样时间间隔。实验结果取二位有效数字。八、实验报告实验报告应包括下列内容：（1）实验名称、要求和实验原理；（2）实验仪器、原材料名称、型号、生产厂商：（3）实验操作步骤和实验条件（标准）：（4）实验数据处理：（5）解答思考题。九、思考题1、哪些因素影响测定结果？举例说明。2、是否所有热塑性塑料均可进行MFR测定？塑料合金呢？2.5热固性塑料流动性一、实验目的40
40 表 2.4-4 试样加入量与切样时间间隔 流动速率 g/10min 试样加入量 g 切样时间间隔 s 0.1～0.5 ＞0.5～1.0 ＞1.0～3.5 ＞3.5～10 ＞10～25 3～4 3～4 4～5 6～8 6～8 120～240 60～120 30～60 10～30 5～10 (2) 取出活塞将试料加入料筒，随即把活塞再插入料筒并压紧试料，预热 4min 使炉温回复 至要求温度。 (3) 在活塞顶托盘上加上砝码，随即用手轻轻下压，促使活塞在 1min 内降至下环形标记距 料筒口 5~10mm 处。待活塞（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时，切除已流 出的样条，并按表 2.4—4 规定的切样时间间隔开始切样，保留连续切取的无气泡样条三个。 当活塞下降至上环形标记和料筒口相平行时，停止切样。 (4) 停止切样后，趁热将余料全部压出，立即取出活塞和口模，除去表面的余料并用合适的 黄铜丝顶出口模内的残料。然后取出料筒用绸布蘸少许溶剂伸入筒中边推边转地清洗几次， 直至料筒内表面清洁光亮为止。 (5) 所取样条冷却后，置于天平上分别称其质量（准确至 0.001g）。若其质量的最大值和最 小值之差大于平均值的 10%，则实验重作。 七、实验结果 试料的熔体流动速率按下式计算： t W MFR × = 600 式中 MFR——熔体流动速率，g/10min； W——切取样条质量的算术平均值，g； T——切样时间间隔。 实验结果取二位有效数字。 八、实验报告 实验报告应包括下列内容： （1）实验名称、要求和实验原理； （2）实验仪器、原材料名称、型号、生产厂商； （3）实验操作步骤和实验条件（标准）； （4）实验数据处理； （5）解答思考题。 九、思考题 1、 哪些因素影响测定结果？举例说明。 2、 是否所有热塑性塑料均可进行 MFR 测定？塑料合金呢？ 2.5 热固性塑料流动性 一、实验目的
通过本实验使学生了解热固性塑料在熔融状态下流动性与组成和温度、压力、时间等工艺参数之间的关系，熟悉测定热固性塑料熔体流动度的原理及操作。二、实验原理热固性塑料受热时也像热塑性塑料一样，有较宽的流动温度区间（即成型温度区间）。在这区间内，温度愈高树脂的熔体粘度愈低，在压力的作用下充满模具型腔的能力愈强，即流动愈好。但高温下树脂形成交联的化学反应进行得很快，致使低粘度下的停留时间缩短，有可能物料尚未充满型腔时树脂粘度已过大而流动停止，给成型带来困难。通常按流动性的大小将热固性塑料分成几级，对不同的制品流动性等级要求是不同的。模塑形状复杂的大型制件时，以流动性较大者为好，但如果流动性太大也是不适宜的，会出现塑料的型腔内填塞不紧，溢料或树脂与填料分头集中等不良现象，造成上下模面粘合或使导向部件发生阻塞，给脱模和清理工作添加麻烦，从而影响制品质量。本实验采用拉西格流程法测试热固性塑料的流动性，其测试原理是在规定的温度、压力和压制时间内，用一定质量的热固性塑料粉，经拉西格流动性压模压制成型，测量物料在压模内棱柱体流槽中，所得杆状试样的长度，用以表征该试料的流动性。杆状试样越长，表示流动性越好。热固性塑料流动的大小，除原料中树脂的缩聚程度、水份含量等主要影响因素外，与填料的性质、状态、比率以及其它添加剂的组成、用量和分散状况都有密切关系，此外，流动性模具型腔表面的光洁度、传热情况和摸塑过程的工艺条件等对杆状试样的长度变化也有直接影响。三、原材料酚醛压塑粉等热固性塑料四、实验设备（1）拉西格流动性压模拉西格压模主体结构如图2.5-2所示，是由两个半片模所组成的钢质圆锥体，在半片圆锥体中具有横截面逐渐减小的棱柱体流道，表面光洁度为√10，锥体半模嵌装在钢质园形模套中，模套外备有电热装置以控制压模的加热温度。（2）其它实验用具液压机（压力30～50Mpa）12 台1付园锭模（直径28mm）2支水银温度计（0~200℃）1个直尺（精度1mm）1 台天平（感量0.1g）小铜刀、石棉手套、脱模架、钳子等实验用具。H30@307图2.5-2拉西格压模结构示意图41
41 通过本实验使学生了解热固性塑料在熔融状态下流动性与组成和温度、压力、时间等 工艺参数之间的关系，熟悉测定热固性塑料熔体流动度的原理及操作。 二、实验原理 热固性塑料受热时也像热塑性塑料一样，有较宽的流动温度区间（即成型温度区间）。 在这区间内，温度愈高树脂的熔体粘度愈低，在压力的作用下充满模具型腔的能力愈强，即 流动愈好。但高温下树脂形成交联的化学反应进行得很快，致使低粘度下的停留时间缩短， 有可能物料尚未充满型腔时树脂粘度已过大而流动停止，给成型带来困难。 通常按流动性的大小将热固性塑料分成几级，对不同的制品流动性等级要求是不同的。 模塑形状复杂的大型制件时，以流动性较大者为好，但如果流动性太大也是不适宜的，会出 现塑料的型腔内填塞不紧，溢料或树脂与填料分头集中等不良现象，造成上下模面粘合或使 导向部件发生阻塞，给脱模和清理工作添加麻烦，从而影响制品质量。 本实验采用拉西格流程法测试热固性塑料的流动性，其测试原理是在规定的温度、压力 和压制时间内，用一定质量的热固性塑料粉，经拉西格流动性压模压制成型，测量物料在压 模内棱柱体流槽中，所得杆状试样的长度，用以表征该试料的流动性。杆状试样越长，表示 流动性越好。 热固性塑料流动的大小，除原料中树脂的缩聚程度、水份含量等主要影响因素外，与填 料的性质、状态、比率以及其它添加剂的组成、用量和分散状况都有密切关系，此外，流动 性模具型腔表面的光洁度、传热情况和摸塑过程的工艺条件等对杆状试样的长度变化也有直 接影响。 三、原材料 酚醛压塑粉等热固性塑料 四、实验设备 （1）拉西格流动性压模 拉西格压模主体结构如图 2.5-2 所示，是由两个半片模所组成的 钢质圆锥体，在半片圆锥体中具有横截面逐渐减小的棱柱体流道，表面光洁度为▽10，锥体 半模嵌装在钢质园形模套中，模套外备有电热装置以控制压模的加热温度。 （2）其它实验用具 液压机（压力 30～50Mpa） 1—2 台 园锭模（直径 28mm） 1 付 水银温度计（0～200℃） 2 支 直尺（精度 1mm） 1 个 天平（感量 0.1g） 1 台 小铜刀、石棉手套、脱模架、钳子等实验用具。 图 2.5-2 拉西格压模结构示意图