0.8000~16000g/cm2，间隔0.003g/cm2，精确度±0.0002g/cm2，可在20~23℃使用；温度控432图2.2-1密度梯度管测定装置示意图1一玻箱恒温水浴2一梯度管3一搅拌器4一温度计5一接点温度计6一加热器制1050℃：恒温水浴温度波动土0.2℃（2）其他实验用具玻璃联通瓶2个：磁力搅拌器1套：密度计1组，分度为0.001g/cm：测高仪，注射器、移液管、量筒、细玻管、塑料细管、夹子等实验用具。四、实验步骤（1）测试前的准备1）梯度管内液体的选择在试样的密度范围，梯度管内液体应能满足：不被试样吸收，不与试样起化学反应，两种液体能以任何比例相互混合，混合时不发生化学作用，混合体积具有加和性，粘度和挥发性必须很低且价廉易得。常用的密度梯度管二元混合体系如表2.2-1所列，可按试样选用。表2.2-1常用的密度梯度管二元混合体系密度范围密度范围密度范围二元体系二元体系二元体系(g/cm)(g/cm)(g/cm)甲醇一苯甲醇0.80~0.920. 79~1.11水一溴化钠1.00~1.41异丙醇一乙二醇乙醇一水0.79~1.00乙醇一四氯化碳0.79~1.59水一硝酸钙1.00~1.600.79~1.00异丙醇一水甲苯一四氯化碳0.87~1.59四氯化碳一二溴丙烷1.60~1.992）轻、重液体溶剂量的估算和配制首先估计被测试样密度范围，再根据梯度管的容量和上、下限密度要求（上限拟比试样的最大密度略高，下限拟比试样的最小密度略低），按重液体积约等于梯度管容量一半，轻液体积不大于5%重液体积的经验法则，用下式计算出两种液体的密度和溶剂量。PM=[p/Vi+P2(VM-V)1/VM27
27 0.8000~16000g/cm3 ，间隔 0.003g/cm3 ，精确度±0.0002g/cm3 ，可在 20～23℃使用；温度控 图 2.2-1 密度测定仪示意图 图 2.2-1 密度梯度管测定装置示意图 1—玻箱恒温水浴 2—梯度管 3—搅拌器 4—温度计 5—接点温度计 6—加热器 制 10~50℃；恒温水浴温度波动±0.2℃ （2）其他实验用具 玻璃联通瓶 2 个；磁力搅拌器 1 套；密度计 1 组，分度为 0.001g/cm3 ；测高仪，注射器、 移液管、量筒、细玻管、塑料细管、夹子等实验用具。 四、实验步骤 （1）测试前的准备 1）梯度管内液体的选择 在试样的密度范围，梯度管内液体应能满足：不被试样吸收，不与试样起化学反应，两 种液体能以任何比例相互混合，混合时不发生化学作用，混合体积具有加和性，粘度和挥发 性必须很低且价廉易得。 常用的密度梯度管二元混合体系如表 2.2-1 所列，可按试样选用。 表 2.2-1 常用的密度梯度管二元混合体系 二元体系 密度范围 （g/cm3 ） 二元体系 密度范围 （g/cm3 ） 二元体系 密度范围 （g/cm3 ） 甲醇—苯甲醇 乙醇—水 异丙醇—水 0.80-～0.92 0.79～1.00 0.79～1.00 异丙醇—乙二醇 乙醇—四氯化碳 甲苯—四氯化碳 0.79～1.11 0.79～1.59 0.87～1.59 水—溴化钠 水—硝酸钙 四氯化碳—二溴丙烷 1.00～1.41 1.00～1.60 1.60～1.99 2) 轻、重液体溶剂量的估算和配制 首先估计被测试样密度范围，再根据梯度管的容量和上、下限密度要求（上限拟比试样 的最大密度略高，下限拟比试样的最小密度略低），按重液体积约等于梯度管容量一半，轻 液体积不大于 5%重液体积的经验法则，用下式计算出两种液体的密度和溶剂量。 ρM＝[ρ1 V1＋ρ2（VM－V1）]／VM
式中PM——混合液体密度，g/cm；p—重液密度，g/cm；P2——轻液密度，g/cm2VM——混合液体积，cm；V,一重液体积，cm。然后，按需要量用移液管量取两种溶剂分别注入量筒中，加入计量的蒸馏水，搅匀混合后用密度计检测之，并调整至轻、重液的密度要求。（2）密度梯度管的配制和标定1）配制方法配制密度梯度管的方法有多种，可以选用其中任意一种方法配制，但必须保证密度梯度管的灵敏度对每厘米柱高不低于0.001g/cm。常用的配制方法有二种：a.使连续注入梯度管中液体密度逐渐变小的方法，见图2.2-2：b.使连续注入梯度管中液体密度逐渐变大的方法。图2.2-2密度梯度管配管装置1一轻液容器（A）：2一重液容器（B）3一电磁搅拌器4一梯度管5恒温水浴以图2.2-2方法为例，将符合要求的轻、重液体分别装入联通瓶A、B中，用套有塑料细管的注射器捕尽气泡。然后开动磁力搅拌器，同时拧开活塞a和b向梯度管中输液，调节搅拌速度使液面不致波动太大，并控制沿梯度管壁流下的液体流速为5～6ml/min（配制过程中应经常用秒表检查流速）。随着B瓶中液面的匀速下降，A瓶中的液体不断地向B瓶流入，使B瓶中液体密度随时间而逐渐减小，从而在两种液体的混合转移过程中促使梯度管内形成连续的密度梯度液柱，直至梯度管注液到所需液柱高度为正。2）操作步骤按密度测定仪操作技术规程（使用时详见该仪器说明书），调节控温、测验温系统至工作状况，恒温控制在20土0.2℃。随即将配制成的密度梯度管平稳地移至密度测定仪水浴中，待温度平衡后，把已知密度的玻璃球（不少于5个）按密度大小依次用轻液湿润后轻轻地投入管中，使其纵贯梯度管液柱的有效区间。盖紧磨口塞，恒温2小时以上，便可对应梯度管的刻度，测量悬浮在液柱中小球中心的高度，然后在座标纸上以小球密度对相应的梯度管高度作图，即得该密度梯度管的标定曲线。此图线应符合线性关系，否则要废弃混合液，重新配制梯度管。(3)试样密度的测定28
28 式中 ρM——混合液体密度，g/cm3 ； ρ1——重液密度，g/cm3 ； ρ2——轻液密度，g/cm2 ； VM——混合液体积，cm 3 ； V1——重液体积，cm 3 。 然后，按需要量用移液管量取两种溶剂分别注入量筒中，加入计量的蒸馏水，搅匀混合 后用密度计检测之，并调整至轻、重液的密度要求。 （2）密度梯度管的配制和标定 1) 配制方法 配制密度梯度管的方法有多种，可以选用其中任意一种方法配制，但必须保证密度梯度 管的灵敏度对每厘米柱高不低于 0.001g/cm3 。 常用的配制方法有二种：a.使连续注入梯度管中液体密度逐渐变小的方法，见图 2.2-2； b.使连续注入梯度管中液体密度逐渐变大的方法。 图 2.2-2 密度梯度管配管装置 1—轻液容器（A） 2—重液容器（B） 3—电磁搅拌器 4—梯度管 5—恒温水浴 以图 2.2-2 方法为例，将符合要求的轻、重液体分别装入联通瓶 A、B 中，用套有塑料 细管的注射器捕尽气泡。然后开动磁力搅拌器，同时拧开活塞 a 和 b 向梯度管中输液，调节 搅拌速度使液面不致波动太大，并控制沿梯度管壁流下的液体流速为 5～6ml/min（配制过 程中应经常用秒表检查流速）。随着 B 瓶中液面的匀速下降，A 瓶中的液体不断地向 B 瓶流 入，使 B 瓶中液体密度随时间而逐渐减小，从而在两种液体的混合转移过程中促使梯度管 内形成连续的密度梯度液柱，直至梯度管注液到所需液柱高度为止。 2) 操作步骤 按密度测定仪操作技术规程（使用时详见该仪器说明书），调节控温、测验温系统至工 作状况，恒温控制在 20±0.2℃。随即将配制成的密度梯度管平稳地移至密度测定仪水浴中， 待温度平衡后，把已知密度的玻璃球（不少于 5 个）按密度大小依次用轻液湿润后轻轻地投 入管中，使其纵贯梯度管液柱的有效区间。盖紧磨口塞，恒温 2 小时以上，便可对应梯度管 的刻度，测量悬浮在液柱中小球中心的高度，然后在座标纸上以小球密度对相应的梯度管高 度作图，即得该密度梯度管的标定曲线。此图线应符合线性关系，否则要废弃混合液，重新 配制梯度管。 (3)试样密度的测定
按实验原材料的要求，每种高分子材料试样选取三粒，用轻液浸泡数分钟，防止试样表面吸附空气泡，然后将浸润良好的试样依次间隔一定时间轻轻地投入已恒温的梯度管中，注意不让试样粘附于管壁，盖紧磨口塞，恒温平衡10分钟以上（厚度小于0.05mm的薄膜要2小时方能稳定）。待试样完全静止后，对应梯度管的刻度测得悬浮在液柱中的试样体积中心高度，再利用标定曲线查出对应的密度值。当发现梯度管中试样过密，对下沉试样碰撞过多而影响测试时，可开动顶部电机提升不锈钢网，慢速将梯度管中试样及玻璃球打捞出来，待液柱充分稳定后再行使用。五、实验结果表述（1）密度梯度管的标定1）将下列实验数据列表记录：序号小球密度小球在液柱中高度2)绘制密度管的标定曲线(2）列表记录试样的测试结果序号试样在液柱中高度平均高度对应的密度六、实验报告实验报告应包括下列内容：（1）实验名称、要求和实验原理：（2）实验仪器、原材料名称、型号、生产厂商：（3）实验操作步骤；（4）实验条件（标准）和实验结果记录：（5）解答思考题。七、思考题1、如果试样表面不平整，对测定结果有何影响？2、同种高分子材料，牌号不同，其密度有无差别？为什么？3、高分子材料的密度与其力学性能之间有何关系？举例说明。2.2.2堆砌密度一、实验原理本实验原理为：利用树脂或塑料的自重，将试样从规定的高度自由落入已知容积的容器中，测量单位体积的树脂或塑料的质量，即得该试样的堆砌密度（表观密度）的大小。堆砌密度与树脂或塑料的颗粒形状、粒度分布、空隙率、湿含量等因素有关。一般来讲，粒度组成愈均匀，水分和细小颗粒愈少，其松散性愈好，即该种材料从加料器中均匀流出的能力愈好。在塑料的配制和加工设备的利用上能获得更好的效益。堆砌密度对塑料包装储存、混合器容积和成型模具型腔的设计等具有实际意义。二、原材料粉状、粒状、片状或纤维状树脂或塑料。本次实验采用酚醛模塑粉作为原材料试样。三、主要仪器设备29
29 按实验原材料的要求，每种高分子材料试样选取三粒，用轻液浸泡数分钟，防止试样表 面吸附空气泡，然后将浸润良好的试样依次间隔一定时间轻轻地投入已恒温的梯度管中，注 意不让试样粘附于管壁，盖紧磨口塞，恒温平衡 10 分钟以上（厚度小于 0.05mm 的薄膜要 2 小时方能稳定）。待试样完全静止后，对应梯度管的刻度测得悬浮在液柱中的试样体积中 心高度，再利用标定曲线查出对应的密度值。 当发现梯度管中试样过密，对下沉试样碰撞过多而影响测试时，可开动顶部电机提升不 锈钢网，慢速将梯度管中试样及玻璃球打捞出来，待液柱充分稳定后再行使用。 五、实验结果表述 （1）密度梯度管的标定 1) 将下列实验数据列表记录： 序号 小球密度 小球在液柱中高度 2)绘制密度管的标定曲线 (2) 列表记录试样的测试结果 序号 试样在液柱中高度 平均高度 对应的密度 六、实验报告 实验报告应包括下列内容： （1）实验名称、要求和实验原理； （2）实验仪器、原材料名称、型号、生产厂商； （3）实验操作步骤； （4）实验条件（标准）和实验结果记录； （5）解答思考题。 七、思考题 1、 如果试样表面不平整，对测定结果有何影响？ 2、 同种高分子材料，牌号不同，其密度有无差别？为什么？ 3、 高分子材料的密度与其力学性能之间有何关系？举例说明。 2.2.2 堆砌密度 一、实验原理 本实验原理为：利用树脂或塑料的自重，将试样从规定的高度自由落入已知容积的容器 中，测量单位体积的树脂或塑料的质量，即得该试样的堆砌密度（表观密度）的大小。 堆砌密度与树脂或塑料的颗粒形状、粒度分布、空隙率、湿含量等因素有关。一般来讲， 粒度组成愈均匀，水分和细小颗粒愈少，其松散性愈好，即该种材料从加料器中均匀流出的 能力愈好。在塑料的配制和加工设备的利用上能获得更好的效益。堆砌密度对塑料包装储存、 混合器容积和成型模具型腔的设计等具有实际意义。 二、原材料 粉状、粒状、片状或纤维状树脂或塑料。 本次实验采用酚醛模塑粉作为原材料试样。 三、主要仪器设备
天平（感量0.1g）1 台1个漏斗（金属制，内表面光滑、形状及尺寸见图2.2-3）；1个测量圆筒（金属制，内表面光滑、容积为100士0.5cm，内径为40mm）1个量筒或量杯（150~200m1）1块刮料板（直尺）e-图2.2-3堆砌密度测量装置1-漏斗2-挡料板3-测量圆筒（容积100土0.5厘米）4-支架四、实验步骤（1）按图2.2-3，把漏斗垂直架置，其下端小口距测量量筒正上方20～40mm处，尽可能与测量量筒同轴。（2）用挡料板封闭漏斗下端小口，在天平上称量量筒质量（准确至0.1g），将115土5cm试样混匀后轻轻倒入漏斗中。（3）迅速抽开漏斗挡料板，让试样自由流进测量量筒，不容许震动或敲击容器。（4）当测量量筒已装满试样，用一刮板垂直刮去测量量筒项部多余的试样。然后在天平上称量圆筒中试样的质量（（准确至0.1g）。（5）把已用过的试样倒入瓷盘，可用于压制成型。重新取料，重复按实验步骤（2）～（4）进行实验。需重复二次实验。五、实验结果表述试样的堆砌密度按下式计算：D = (W2-W) /V式中D——堆砌密度，g/cm；W2——装满试样的测量量筒质量，gW——测量量筒质量，g;V一一测量量筒的体积，cm。用三次实验数据计算的D值的算术平均值作为实验结果。六、实验报告实验报告应包括下列内容：（1）实验名称、要求和实验原理：（2）实验仪器、原材料名称、型号、生产厂商：（3）实验操作步骤；（4）实验条件（标准）和实验结果记录：（5）解答思考题。30
30 天平（感量 0.1g） 1 台 漏斗（金属制，内表面光滑、形状及尺寸见图 2.2-3）； 1 个 测量圆筒（金属制，内表面光滑、容积为 100±0.5cm3 ,内径为 40mm） 1 个 量筒或量杯（150～200ml） 1 个 刮料板（直尺） 1 块 图 2.2-3 堆砌密度测量装置 1-漏斗 2-挡料板 3-测量圆筒（容积 100±0.5 厘米 3 ）4-支架 四、实验步骤 （1）按图 2.2-3，把漏斗垂直架置，其下端小口距测量量筒正上方 20～40mm 处，尽可能与 测量量筒同轴。 （2）用挡料板封闭漏斗下端小口，在天平上称量量筒质量（准确至 0.1g），将 115±5cm3 试 样混匀后轻轻倒入漏斗中。 （3）迅速抽开漏斗挡料板，让试样自由流进测量量筒，不容许震动或敲击容器。 （4）当测量量筒已装满试样，用一刮板垂直刮去测量量筒顶部多余的试样。然后在天平上 称量圆筒中试样的质量（（准确至 0.1g）。 （5）把已用过的试样倒入瓷盘，可用于压制成型。重新取料，重复按实验步骤（2）～（4） 进行实验。需重复二次实验。 五、实验结果表述 试样的堆砌密度按下式计算： D = (W2-W1)/V 式中 D——堆砌密度,g/cm3 ； W2——装满试样的测量量筒质量，g； W1——测量量筒质量，g； V——测量量筒的体积，cm 3 。 用三次实验数据计算的 D 值的算术平均值作为实验结果。 六、实验报告 实验报告应包括下列内容： （1）实验名称、要求和实验原理； （2）实验仪器、原材料名称、型号、生产厂商； （3）实验操作步骤； （4）实验条件（标准）和实验结果记录； （5）解答思考题
七、思考题1.何谓堆砌密度？测定堆砌密度有何意义？2：影响实验误差的主要因素有哪些？如何正确控制使实验误差最小？2.3塑化性能（转矩流变仪）一、实验自的1.了解高分子材料塑化性能与成型加工性的关系2.掌握由高分子材料塑化特性拟定成型加工工艺的方法：3.熟悉测定高分子材料塑化性能的方法及原理。二、实验原理高分子材料的成型过程，如塑料的压制、压延、挤出、注射等工艺，化纤纺丝，橡胶加工等过程，都是利用高分子材料熔体的塑化特性进行的。熔体受力作用，不但表现有流动和变形、而且这种流动和变形行为强烈地依赖于材料结构和外界条件，高分子材料的这种性质称为流变行为（即流变性）。测定高聚物熔体流变性质，根据施力方式不同，有多种类型的仪器，转矩流变仪是其中一种。它由微机控制系统、混合装置（挤出机、混合器）等组成。测量时，测试物料放入混合装置中，动力系统对混合装置外部进行加热并驱使混合装置的混合元件（螺杆、转子）转动，微处理机按照测试条件给予给定值，保证转矩流变仪在实验控制条件下工作。物料受混合元件的混炼、剪切作用以及摩擦热、外部加热作用，发生一系列的物理、化学变化。在不同的变化状态下，测试出物料对转动元件产生的阻力转矩、物料热量、压力等参数。微处理机再将物料的时间、转矩、熔体温度、熔体压力、转速、流速等测量数据进行处理，得出图、表形式的实验结果。利用转矩流变仪不同的转子结构、螺杆数、螺杆结构、挤出模具以及辅机，可以测量高分子材料在凝胶、熔融、交联、固化、发泡、分解等作用状态下的转矩一温度一时间曲线，表观粘度一剪切应力（或剪切速率）曲线，了解成型加工过程中的流变行为及其规律。还可以对不同塑料的挤出成型过程进行研究，探索原材料与成型工艺、设备间的影响关系。总之，测量塑料熔体的塑化曲线，对于成型工艺的合理选择，正确操作，优化控制，获得优质、高效、低耗的制品以及为制造成型工艺装备提供必要的设计参数等，都有非常重要的意义。三、原材料试样本次实验试样采用硬质PVC粉状复合物，其配方如下：PVC58.9gDOP2.4g三盐基性硫酸铅2.9gBa-St0.9g0.6gCa-StH-St0.7gCaCOs8.9g原材料应干燥、不含有强腐蚀、强磨损性组份，材质和粒度均匀，粒径小于3.2mm。四、实验设备及实验条件实验主要采用HAAKE微处理控制转矩流变仪（系统40型）测量塑料熔体的塑化曲线。实验条件控制与材料性质、实验目的有关。实验条件包括加料量、温度、转速和时间。（1）加料量31
31 七、思考题 1．何谓堆砌密度？测定堆砌密度有何意义？ 2．影响实验误差的主要因素有哪些？如何正确控制使实验误差最小？ 2.3 塑化性能（转矩流变仪） 一、实验目的 1.了解高分子材料塑化性能与成型加工性的关系； 2．掌握由高分子材料塑化特性拟定成型加工工艺的方法； 3．熟悉测定高分子材料塑化性能的方法及原理。 二、实验原理 高分子材料的成型过程，如塑料的压制、压延、挤出、注射等工艺，化纤纺丝，橡胶加 工等过程，都是利用高分子材料熔体的塑化特性进行的。熔体受力作用，不但表现有流动和 变形、而且这种流动和变形行为强烈地依赖于材料结构和外界条件，高分子材料的这种性质 称为流变行为（即流变性）。测定高聚物熔体流变性质，根据施力方式不同，有多种类型的 仪器，转矩流变仪是其中一种。它由微机控制系统、混合装置（挤出机、混合器）等组成。 测量时，测试物料放入混合装置中，动力系统对混合装置外部进行加热并驱使混合装置的混 合元件（螺杆、转子）转动，微处理机按照测试条件给予给定值，保证转矩流变仪在实验控 制条件下工作。物料受混合元件的混炼、剪切作用以及摩擦热、外部加热作用，发生一系列 的物理、化学变化。在不同的变化状态下，测试出物料对转动元件产生的阻力转矩、物料热 量、压力等参数。微处理机再将物料的时间、转矩、熔体温度、熔体压力、转速、流速等测 量数据进行处理，得出图、表形式的实验结果。 利用转矩流变仪不同的转子结构、螺杆数、螺杆结构、挤出模具以及辅机，可以测量高 分子材料在凝胶、熔融、交联、固化、发泡、分解等作用状态下的转矩—温度—时间曲线， 表观粘度—剪切应力（或剪切速率）曲线，了解成型加工过程中的流变行为及其规律。还可 以对不同塑料的挤出成型过程进行研究，探索原材料与成型工艺、设备间的影响关系。 总之，测量塑料熔体的塑化曲线，对于成型工艺的合理选择，正确操作，优化控制，获 得优质、高效、低耗的制品以及为制造成型工艺装备提供必要的设计参数等，都有非常重要 的意义。 三、原材料试样 本次实验试样采用硬质 PVC 粉状复合物，其配方如下： PVC 58.9g DOP 2.4g 三盐基性硫酸铅 2.9g Ba-St 0.9g Ca-St 0.6g H-St 0.7g CaCO3 8.9g 原材料应干燥、不含有强腐蚀、强磨损性组份，材质和粒度均匀，粒径小于 3.2mm。 四、实验设备及实验条件 实验主要采用 HAAKE 微处理控制转矩流变仪（系统 40 型）测量塑料熔体的塑化曲线。 实验条件控制与材料性质、实验目的有关。实验条件包括加料量、温度、转速和时间。 (1) 加料量