1.了解聚酯切片含水率测定的原理：2.学会压差法测定干切片的微量水分。（)实验原理压差法测定聚酯切片含水率采用的是流体压力计原理。压差式水分测定仪是由两只玻璃平衡球、一支U形管、四只真空旋塞和装料试管按图35一1连接而成的。测试时一端接口处装上盛有试样的试管，试管置于绕有电热丝的铝块中加热：另一端接真空管路，以麦氏真空规检测系统的真空度。在真空条件下，当温度和空间体积一定时，切片所含的水分于高温下汽化形成的蒸汽压也恒定，并与参比玻璃平衡球形成一定的液位差（U形液位管内加入适量的液体石蜡），其压差与切片含水率呈正比关系。因此，可从U形压力计的液位差求出切片的含水率。日仪器和试剂1.仪器压差式水分测定仪1套：麦氏真空规1台：铝制电热丝加热套1只：水银接触温度计（或热电偶）、继电器温控仪表1套：样品试管若干：真空泵1：缓冲瓶1个。2.试剂液体石蜡（比重约0.9）；真空脂、七五O一脂；硫酸铜（CuSO4·5H2O）或钨酸钠Na2WO4·2H2O（CP）。(四)实验步骤1仪器气密性检查将经过清洗和干燥过的水份测定仪按图35-1所示安装后，真空旋塞上涂少许真空脂、试管接口处涂以少许七无0一脂，分别装在各部位上（注意要把旋塞反复旋转，直到玻璃透明为止）。打开旋塞2、4、5，关闭旋塞3，启动真空泵。当系统真空度小于40Pa（30mmHg）时，依次关闭旋塞3、2，并将旋塞4放空后，停真空泵，经20min后观察U型管液位，若无液差说明体系不漏气，可以使用。反之，则要继续作旋塞和试管接口处的气密性检查。5.12、9图35—1压差式水分测定仪装置图1一平衡球2、3、4、5一旋塞6一麦氏真空规7一测高尺8-U形液位管9-继电器10一装料试管11-加热铝块12一温度计13—水银接触温度计-6-
- 6 - 1．了解聚酯切片含水率测定的原理； 2．学会压差法测定干切片的微量水分。 ㈡实验原理 压差法测定聚酯切片含水率采用的是流体压力计原理。压差式水分测定仪是由两 只玻璃平衡球、一支 U 形管、四只真空旋塞和装料试管按图 35—1 连接而成的。 测试时一端接口处装上盛有试样的试管，试管置于绕有电热丝的铝块中加热；另一 端接真空管路，以麦氏真空规检测系统的真空度。在真空条件下，当温度和空间体 积一定时，切片所含的水分于高温下汽化形成的蒸汽压也恒定，并与参比玻璃平衡 球形成一定的液位差（U 形液位管内加入适量的液体石蜡），其压差与切片含水率 呈正比关系。因此，可从 U 形压力计的液位差求出切片的含水率。 ㈢仪器和试剂 1．仪器 压差式水分测定仪 1 套；麦氏真空规 1 台；铝制电热丝加热套 1 只；水 银接触温度计（或热电偶）、继电器温控仪表 1 套；样品试管若干；真空泵 1 抬； 缓冲瓶 1 个。 2．试剂 液体石蜡（比重约 0.9）；真空脂、七五 O 一脂；硫酸铜（CuSO4·5H2O） 或钨酸钠 Na2WO4·2H2O（CP）。 (四)实验步骤 １．仪器气密性检查 将经过清洗和干燥过的水份测定仪按图 35-1 所示安装后， 真空旋塞上涂少许真空脂、试管接口处涂以少许七无 0 一脂，分别装在各部位上 （注意要把旋塞反复旋转，直到玻璃透明为止）。打开旋塞 2、4、5，关闭旋塞 3， 启动真空泵。当系统真空度小于 40Pa（30mmHg）时，依次关闭旋塞 3、2，并将 旋塞 4 放空后，停真空泵，经 20min 后观察 U 型管液位，若无液差说明体系不漏 气，可以使用。反之，则要继续作旋塞和试管接口处的气密性检查
2.标准曲线的制定制定标准曲线时，范围的选择取决于被测切片的取样量和含水率。根据切片取样1.5-2.0g，含水量率为0.005%-0.4%计量出水含水量值，再依种量称取标定物。一般多选用蓝色的硫酸铜（CuSO4.5H2O）晶体，因其含结晶水是定量的，加热时又能全部放出。但有时由于纯度不够，结晶水与水分子式可能不相符合，以及表面吸附水的多少的等，都会造成重现性不好，为了避免由此引起的误差，也可以用纯水标定。近来也有采用钨酸钠Na2WO4.2H20)作为标定物，能取得较满意的结果。按测试式样的汗水量范围，准确称量若干分不同重量的标定物（通常为五份），分别置于个装料的干燥试管中进行标定。操作方法同上，试验条件为：温度180℃土1℃；真空度26.7~40Pa（0.2~0.3mmHg），时间15~20min(或当U形管内液位稳定不再变化时为止)。以标定试剂中水的重量为纵坐标，液位升高值（mm）为横坐标，描点绘制仪器的液位升高值与含水量的标准曲线。此线应为一直线，见图35-2所示。图示是以硫酸铜为标定物。从图中可得出如下关系式：G=f(h)=K*hK=G/h式中K为直线斜率，即该仪器的液位升高值与含水量的关系系数（g/mm）：G为硫酸铜中结晶水重量(g)；h为液位升高值(mm)。不1614001210.018XT6134427612182430364248h(mm)0图35一2液位升高与含水量的标准曲线3.聚酯切片含水量率的测定准确称取经真空烘箱干燥的聚酯切片1.5~2g(土0.1mg)的试样两份，分别置于两支试管中并盖紧以防吸湿。测试时，将试管装在仪器的试管接口上，抽真空至真空度达26.7~40MPa(0.2~0.3mmHg)以上，依次关闭旋塞3、4，读出U形管内的液位高度hl，然后将以预热至180℃的加热套小心地上移，使试样管部分浸入其中，固定加热套，开始计时，每5min记录一次液位，约15~20min后再读出U形管内的液位高度h2,随后放下加热套，一次开启旋塞2、3取下装料试管。按同样操作测试另一只试样管，实验完毕，洗净试管置烘箱中备用。（五）实验结果与数据处理-7-
- 7 - 2．标准曲线的制定 制定标准曲线时，范围的选择取决于被测切片的取样量和 含水率。根据切片取样 1.5-2.0g，含水量率为 0.005%-0.4%计量出水含水量值，再 依种量称取标定物。一般多选用蓝色的硫酸铜（CuSO4.5H2O）晶体，因其含结晶 水是定量的，加热时又能全部放出。但有时由于纯度不够，结晶水与水分子式可能 不相符合，以及表面吸附水的多少的等，都会造成重现性不好，为了避免由此引起 的误差，也可以用纯水标定。近来也有采用钨酸钠 Na2WO4.2H20)作为标定物，能取得较满意的结果。 按测试式样的汗水量范围，准确称量若干分不同重量的标定物（通常为五份）， 分别置于个装料的干燥试管中进行标定。操作方法同上，试验条件为：温度 180℃ ±1℃；真空度 26.7~40Pa（0.2~0.3mmHg），时间 15~20min(或当 U 形管内液位稳 定不再变化时为止)。以标定试剂中水的重量为纵坐标，液位升高值（mm）为横坐 标，描点绘制仪器的液位升高值与含水量的标准曲线。此线应为一直线，见图 35- 2 所示。图示是以硫酸铜为标定物。从图中可得出如下关系式： G=f(h)=K*h K=G/h 式中 K 为直线斜率，即该仪器的液位升高值与含水量的关系系数（g/mm）;G 为硫 酸铜中结晶水重量(g)；h 为液位升高值(mm)。 3.聚酯切片含水量率的测定 准确称取经真空烘箱干燥的聚酯切片 1.5~2g(± 0.1mg)的试样两份，分别置于两支试管中并盖紧以防吸湿。测试时，将试管装在仪 器的试管接口上，抽真空至真空度达 26.7~40MPa(0.2~0.3mmHg)以上，依次关闭旋 塞 3、4，读出 U 形管内的液位高度 h1 ,然后将以预热至 180℃的加热套小心地上 移，使试样管部分浸入其中，固定加热套，开始计时，每 5min 记录一次液位，约 15~20min 后再读出 U 形管内的液位高度 h2,随后放下加热套，一次开启旋塞 2、3， 取下装料试管。按同样操作测试另一只试样管，实验完毕，洗净试管置烘箱中备用。 （五）实验结果与数据处理
根据加热前后的液位高度hl、h2按下式计算聚酯切片试样的含水率：切片含水量（%）=式中h2为加热后U形管内液位高度（mm）：式中hl为加热前U形管内液位高度（mm）；W为聚酯切片试样重量(g);K为液位升高值与含水量的关系系数(g/mm)。要求两份试样的平行实验结果误差不超过0.001。（六）注意事项1.本仪器在真空状态下工作，真空度必须达到40Pa(0.3mmHg)，要求各旋塞保持良好的气密性。涂真空酯注意均匀，试样管所涂真空酯不可太多，否则加热时易汽化影响实验结果的准确性。2.实验过程要严格按操作过程进行，各旋塞的开关不能搞错，否则易使U形管内的液体倒吸或冲出而使实验失败。3.加热温度应控制在180℃土1℃，不宜过高，否则会引起试样高温分解产生不凝缩气体造成偏差。试管插入铝价热套的深度以试管长度的1/2为宜，以免试样口真空酯离家热套过近而受热气化发生漏气现象。4.U形管内液体的选择以黏度低、挥发性小的为宜，一般采用液体石蜡或甲基硅油，以前者为好。5.温度系数K有很大影响，因此在测试时应考虑室温变化的因素，每次在测试的同时要测定含水系数，以减少因温度变化而造成误差。6.由于实验时间有限，标准曲线可由教师制作。（七）思考题1影响实验结果的因素有哪些？2.试述以硫酸铜为标定物的取值范围是如何确定的？3.U形管的知识也是如何选择的？二、纤维切片和纺织摄影（一）试验目的纤维切片和纺织摄影在化学纤维生产中是一项被广泛采用的实验技术。纤维切片就是从横向把纤维切成厚度等于或小于其直径的平整薄片。通过对纤维的切片，借助于普通显微镜，就可直接观察纤维的横截面形状、皮芯结构和直径匀整情况等横向形态结构。若再采用纤维摄影技术，就能得到各种纤维的横截面照片，由此可对纤维的异形度、中空度、复合度、皮层厚度、直径不匀率等进行计算。本试验可分析鉴别纤维的种类，并可为调整工艺参数、提高纤维质量提供可靠的依据。通过本试验应达到以下目的：-8-
- 8 - 根据加热前后的液位高度 h1 、h2 按下式计算聚酯切片试样的含水率： 切片含水量（%）＝ 式中 h2 为加热后 U 形管内液位高度（mm）；式中 h1 为加热前 U 形管内液位高度 （mm）；W 为聚酯切片试样重量(g)；K 为液位升高值与含水量的关系系数(g/mm)。 要求两份试样的平行实验结果误差不超过 0.001。 （六）注意事项 1.本仪器在真空状态下工作，真空度必须达到 40Pa(0.3mmHg)，要求各旋塞保 持良好的气密性。涂真空酯注意均匀，试样管所涂真空酯不可太多，否则加热时易 汽化影响实验结果的准确性。 2.实验过程要严格按操作过程进行，各旋塞的开关不能搞错，否则易使 U 形管 内的液体倒吸或冲出而使实验失败。 3.加热温度应控制在 180℃±1℃，不宜过高，否则会引起试样高温分解产生不 凝缩气体造成偏差。试管插入铝价热套的深度以试管长度的 1/2 为宜，以免试样口 真空酯离家热套过近而受热气化发生漏气现象。 4.U 形管内液体的选择以黏度低、挥发性小的为宜，一般采用液体石蜡或甲基 硅油，以前者为好。 5.温度系数 K 有很大影响，因此在测试时应考虑室温变化的因素，每次在测试 的同时要测定含水系数，以减少因温度变化而造成误差。 6.由于实验时间有限，标准曲线可由教师制作。 （七）思考题 1.影响实验结果的因素有哪些？ 2.试述以硫酸铜为标定物的取值范围是如何确定的？ 3.U 形管的知识也是如何选择的？ 二、纤维切片和纺织摄影 （一）试验目的 纤维切片和纺织摄影在化学纤维生产中是一项被广泛采用的实验技术。 纤维切片就是从横向把纤维切成厚度等于或小于其直径的平整薄片。通过对纤 维的切片，借助于普通显微镜，就可直接观察纤维的横截面形状、皮芯结构和直径 匀整情况等横向形态结构。若再采用纤维摄影技术，就能得到各种纤维的横截面照 片，由此可对纤维的异形度、中空度、复合度、皮层厚度、直径不匀率等进行计算。 本试验可分析鉴别纤维的种类，并可为调整工艺参数、提高纤维质量提供可靠 的依据。 通过本试验应达到以下目的：