熔融纺丝及纤维性能测试大型工艺实验讲义编者吴文华刘桂清东华大学材料学院2004年11月
熔融纺丝及纤维性能 测试 大型工艺实验讲义 编者 吴文华 刘桂清 东华大学材料学院 2004 年 11 月
一、实验目的合成纤维的成形普遍采用高聚物的熔体或浓溶液进行纺丝，前者称为熔体纺丝法，后者称为溶液纺丝。熔体纺丝法用于工业生产有两种实施方法：一是直接将聚合所得到的高聚物熔体送去纺丝，这种方法称为直接纺丝；另一种是将聚合得到的高聚物熔体经铸带、切粒等工序制成“切片”，然后在纺丝机上重新熔融成熔体并进行纺丝，这种方法称为切片纺丝。本设备适合后一种加工路线通过本实验达到的目的：1.了解和掌握切片熔融纺丝的工艺路线和基本方法，通过实践熟悉并掌握各种常规纤维的成形条件和工艺参数。2.了解熔融纺丝及牵伸设备的结构和各种部件的作用。3.根据纤维成品要求，学习计算和确定纺丝工艺。4.掌握化学纤维测试技术，巩固所学高分子物理的实验基础知识。5.通过实践巩固加深纤维成形原理的理论知识，提高实际动手能力。二、实验原理整个熔体纺丝过程包括纺丝熔体的制备、熔体自喷丝孔挤出，熔体细流拉长变细，冷却固化，丝条的上油和卷绕。在切片熔融阶段，切片受热后结晶被破坏，使其有一定结晶度的固体状态转变为均匀的粘流态，这是物理变化。在切片熔融的同时，由于高温、氧气和水份的影响，会导致聚合物发生降解，再聚及凝胶等化学反应，其结果使聚合体分子量下降，表现为纤维强度下降，颜色变黄和产生气泡丝，给纺丝成形和后拉伸带来困难，因此，除聚丙烯切片外，一般都必须一
1 一、实验目的 合成纤维的成形普遍采用高聚物的熔体或浓溶液进行纺丝，前者 称为熔体纺丝法，后者称为溶液纺丝。熔体纺丝法用于工业生产有两 种实施方法：一是直接将聚合所得到的高聚物熔体送去纺丝，这种方 法称为直接纺丝；另一种是将聚合得到的高聚物熔体经铸带、切粒等 工序制成“切片”，然后在纺丝机上重新熔融成熔体并进行纺丝，这 种方法称为切片纺丝。本设备适合后一种加工路线。 通过本实验达到的目的： 1. 了解和掌握切片熔融纺丝的工艺路线和基本方法，通过实践熟悉并 掌握各种常规纤维的成形条件和工艺参数。 2.了解熔融纺丝及牵伸设备的结构和各种部件的作用。 3.根据纤维成品要求，学习计算和确定纺丝工艺。 4.掌握化学纤维测试技术，巩固所学高分子物理的实验基础知识。 5.通过实践巩固加深纤维成形原理的理论知识，提高实际动手能力。 二、实验原理 整个熔体纺丝过程包括纺丝熔体的制备、熔体自喷丝孔挤出，熔 体细流拉长变细，冷却固化，丝条的上油和卷绕。在切片熔融阶段， 切片受热后结晶被破坏，使其有一定结晶度的固体状态转变为均匀的 粘流态，这是物理变化。在切片熔融的同时，由于高温、氧气和水份 的影响，会导致聚合物发生降解，再聚及凝胶等化学反应，其结果使 聚合体分子量下降，表现为纤维强度下降，颜色变黄和产生气泡丝， 给纺丝成形和后拉伸带来困难，因此，除聚丙烯切片外，一般都必须
经过干燥处理工序，使切片含水率达到工艺要求后，方可使用，在冷却成形阶段，聚合体发生的主要是物理变化，熔融后的聚合体在一定的压力下通过喷丝板，形成熔体细流，熔体细流刚离开喷丝板时，由于熔体的弹性效应而出现膨胀现象，使熔体直径逐渐扩大。在纺程上细流受到卷绕拉力的作用，这时纤维直径急剧变细，同时丝条运动速度逐步加快，又由于空气冷却的作用，使聚合体温度下降，粘度增高，速度增加减慢，直径变化较小，再往下聚合体凝固并逐渐冷却至玻璃化温度以下，进入玻璃态，纤维固化，又由于固化后的纤维干燥而松散，以及纤维与设备、纤维与纤维间相互摩擦产生静电导致毛丝，给后加工带来困难，因此需经过给湿上油，增加纤维间抱合力，抗静电，使纤维变得柔软、平滑并获得良好的手感及弹性。熔体纺丝过程的参数归纳成以下三类：(1)独立参数（初级参数）：指对纺丝过程的进行以及卷绕丝结构和性质起主导作用的参数。这类参数有：成纤高聚物的种类；挤出温度；喷丝孔直径；喷丝孔长度；纺丝线的单纤维根数（喷丝板孔数）；挤出温度；喷丝孔直径；喷丝孔长度；纺丝线的单纤维根数（喷丝板孔数）；质量流量；纺丝线长度，卷绕速度；冷却条件（冷却介质的温度和流动状况）。卷绕速度；冷却条件（冷却介质的温度和流动状况）。(2)次级参数：指通过连续性方程与初级参数相联系的参数。这些参数是：平均挤出速度；单根卷绕丝的直径；卷绕丝纤度；形变比（喷丝头拉伸比）(3)结果参数：指由独立参数和基本纺丝动力学规律所决定的参数，即2
2 经过干燥处理工序，使切片含水率达到工艺要求后，方可使用。 在冷却成形阶段，聚合体发生的主要是物理变化，熔融后的聚合 体在一定的压力下通过喷丝板，形成熔体细流，熔体细流刚离开喷丝 板时，由于熔体的弹性效应而出现膨胀现象，使熔体直径逐渐扩大。 在纺程上细流受到卷绕拉力的作用，这时纤维直径急剧变细，同时丝 条运动速度逐步加快，又由于空气冷却的作用，使聚合体温度下降， 粘度增高，速度增加减慢，直径变化较小，再往下聚合体凝固并逐渐 冷却至玻璃化温度以下，进入玻璃态，纤维固化，又由于固化后的纤 维干燥而松散，以及纤维与设备、纤维与纤维间相互摩擦产生静电， 导致毛丝，给后加工带来困难，因此需经过给湿上油，增加纤维间抱 合力，抗静电，使纤维变得柔软、平滑并获得良好的手感及弹性。 熔体纺丝过程的参数归纳成以下三类： ⑴独立参数（初级参数）：指对纺丝过程的进行以及卷绕丝结构和性 质起主导作用的参数。这类参数有：成纤高聚物的种类；挤出温度； 喷丝孔直径；喷丝孔长度；纺丝线的单纤维根数（喷丝板孔数）；挤 出温度；喷丝孔直径；喷丝孔长度；纺丝线的单纤维根数（喷丝板孔 数）；质量流量；纺丝线长度，卷绕速度；冷却条件（冷却介质的温度 和流动状况）。卷绕速度；冷却条件（冷却介质的温度和流动状况）。 ⑵次级参数：指通过连续性方程与初级参数相联系的参数。这些参数 是：平均挤出速度；单根卷绕丝的直径；卷绕丝纤度；形变比（喷丝 头拉伸比） ⑶结果参数：指由独立参数和基本纺丝动力学规律所决定的参数，即
原则上讲，可以从流变学、流体力学和热平衡方程推导出来的参数。这些参数是：卷绕张力；张应力；卷绕点丝的温度；卷绕丝的结构（取向度、结晶度和形态结构等）。（一）纤维制备1.纺丝工艺流程：切片→干燥→熔融挤出→冷却成形→上油→卷绕→后加工（牵伸）2.切片干燥：（以PET为例）(1)目的：①除去水分：湿切片中含水率为0.4%-0.5%；常规纺丝（纺丝速度1000-1500m/min）要求干燥后含水率<0.01%-0.02%；高速纺丝（纺丝速度3000-6000m/min）要求干燥后含水率<0.003%-0.005%。在纺丝温度下，水的存在容易使切片发生水解，纺丝容易断头，不能连续卷绕，并使成品纤维质量下降。②提高切片含水的均匀性③提高结晶度及软化点聚合物熔体的挤出铸带，是在水中急剧冷却的，所得切片基本为无定形结构，软化点较低，70-80℃便开始变软和粘连。如不提高其结晶度，进入纺丝螺杆机后便软化粘连，造成环结阻料。干燥初期，切片受热结晶，结晶度提高致25%-30%，切片变得坚硬，软化点提高至210℃以上。(2）切片干燥的工艺控制
3 原则上讲，可以从流变学、流体力学和热平衡方程推导出来的参数。 这些参数是：卷绕张力；张应力；卷绕点丝的温度；卷绕丝的结构（取 向度、结晶度和形态结构等）。 （一）纤维制备 1．纺丝工艺流程： 切片 干燥 熔融挤出 冷却成形 上油 卷绕 后加工（牵伸） 2．切片干燥：（以 PET 为例） ⑴ 目的： ① 除去水分：湿切片中含水率为 0.4%-0.5%；常规纺丝（纺丝速度 1000-1500m/min）要求干燥后含水率<0.01%-0.02%；高速纺丝（纺丝 速度 3000-6000m/min）要求干燥后含水率<0.003%-0.005%。 在纺丝温度下，水的存在容易使切片发生水解，纺丝容易断头， 不能连续卷绕，并使成品纤维质量下降。 ② 提高切片含水的均匀性 ③ 提高结晶度及软化点 聚合物熔体的挤出铸带，是在水中急剧冷却的，所得切片基本为 无定形结构，软化点较低，70-80℃便开始变软和粘连。如不提高其结 晶度，进入纺丝螺杆机后便软化粘连，造成环结阻料。干燥初期，切 片受热结晶，结晶度提高致 25%-30%，切片变得坚硬，软化点提高至 210℃以上。 ⑵ 切片干燥的工艺控制
①温度：通常的预结晶的温度控制在140℃；干燥温度170℃②时间：干燥时间取决于采用的干燥方式和设备。对于同一设备，则干燥时间取决于干燥温度。③风速：④风湿度：3.熔融挤出(1)螺杆：①螺杆机挤出机由螺杆、套筒、传动部分、加料斗、加热和冷却装置构成。螺杆机挤出机是纺丝机的主要部件。从工作区来分，可分为三段，进料段、压缩段和计量段。进料段一一固体切片有该段进入，随着螺杆的旋转，切片被向前推进，为防止切片过早软化引起环结阻料，在进料口附近装有夹套冷却装置，夹套内通冷却水，切片在进料段基本上保持固体颗粒状态，只是在进料段末端才开始软化或部分熔融。压缩段一一主要使物料压实融化，同时将物料中带入的空气向加料段排出，此时切片从固态完全转变为熔融态，因此温度控制较高。计量段一一又称均化段。聚合物熔体在这里进一步加热并搅拌均匀，然后将熔体以一定的压力和流量输出，此段温度控制也较高，以达到搅拌塑化定量输出的目的。②在整个挤出过程中，螺杆完成三个操作：切片的供给、切片的熔融和熔体的计量挤出，同时使物料起到混匀和塑化作用。按物料在螺杆中的状态，可将螺杆挤出机分为三个区域：固体区、熔化区和熔体4
4 ① 温度：通常的预结晶的温度控制在 140℃；干燥温度 170℃ ② 时间：干燥时间取决于采用的干燥方式和设备。对于同一设备， 则干燥时间取决于干燥温度。 ③ 风速： ④ 风湿度： 3．熔融挤出 ⑴ 螺杆： ① 螺杆机挤出机由螺杆、套筒、传动部分、加料斗、加热和冷却装 置构成。螺杆机挤出机是纺丝机的主要部件。从工作区来分，可分为 三段，进料段、压缩段和计量段。 进料段——固体切片有该段进入，随着螺杆的旋转，切片被向前 推进，为防止切片过早软化引起环结阻料，在进料口附近装有夹套冷 却装置，夹套内通冷却水，切片在进料段基本上保持固体颗粒状态， 只是在进料段末端才开始软化或部分熔融。 压缩段——主要使物料压实融化，同时将物料中带入的空气向加 料段排出，此时切片从固态完全转变为熔融态，因此温度控制较高。 计量段——又称均化段。聚合物熔体在这里进一步加热并搅拌均 匀，然后将熔体以一定的压力和流量输出，此段温度控制也较高，以 达到搅拌塑化定量输出的目的。 ② 在整个挤出过程中，螺杆完成三个操作：切片的供给、切片的熔 融和熔体的计量挤出，同时使物料起到混匀和塑化作用。按物料在螺 杆中的状态，可将螺杆挤出机分为三个区域：固体区、熔化区和熔体