张力退火对Zr–4合金织构和再结晶行为的影响

工程科学学报 Chinese Journal of Engineering 张力退火对忆4合金织构和再结晶行为的影响 朱广伟赵乙丞赵帆齐鹏张志豪 Effect of stress annealing on texture and recrystallization behavior of Zr-4 alloy ZHU Guang-wei,ZHAO Yi-cheng.ZHAO Fan,QI Peng.ZHANG Zhi-hao 引用本文： 朱广伟，赵乙丞，赵帆，齐鹏，张志豪.张力退火对Zx4合金织构和再结晶行为的影响.工程科学学报，2020,42(9)：1174- 1181.doi10.13374/i.issn2095-9389.2019.09.27.004 ZHU Guang-wei,ZHAO Yi-cheng,ZHAO Fan,QI Peng,ZHANG Zhi-hao.Effect of stress annealing on texture and recrystallization behavior of Zr4 alloy[J].Chinese Journal of Engineering,2020,42(9):1174-1181.doi:10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.27.004 在线阅读View online::https://doi..org10.13374/.issn2095-9389.2019.09.27.004 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 第二相粒子与织构对高强C1-Ni-Si系合金薄板各向异性的影响 Effects of precipitates and texture on the anisotropy of high-strength Cu-Ni-Si alloy sheets 工程科学学报.2017,396：867 https:doi.org/10.13374j.issn2095-9389.2017.06.008 终轧温度对600MPa级高钛高成型性铁素体-珠光体酸洗带钢组织与织构的影响 Effect of FDT on microstructure and crystallographic texture of 600 MPa grade high-titanium high-formability ferrite-pearlite pickling steel 工程科学学报.2019.41(1)：104htps:1doi.org10.13374j.issn2095-9389.2019.01.011 析出强化与李晶强化在Fe-24Mn-3Si-3 AI TWIP钢退火过程中的作用机制 Mechanism of precipitation strengthing and twinning strengthing in annealing process of Fe-24Mn-3Si-3Al TWIP steel 工程科学学报.2017,39(6：854 https::/1doi.org10.13374j.issn2095-9389.2017.06.006 新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制 Mechanism of grain refinement of an advanced PM superalloy during multiple isothermal forging 工程科学学报.2019,41(2：209 https::/1oi.org/10.13374.issn2095-9389.2019.02.007 S含量对高硅电工钢热变形与动态再结晶行为的影响 Effect of Si content on hot deformation behavior and dynamic recrystallization of high silicon electrical steel 工程科学学报.2019,41(3：332 https:/1doi.org10.13374.issn2095-9389.2019.03.006 低温取向硅钢常化工艺和渗氨工艺对组织、织构和磁性能的影响 Effects of normalizing process and nitriding process on the microstructure,texture,and magnetic properties in low-temperature grain-oriented silicon steel 工程科学学报.2019,41(5：610htps:/1doi.org10.13374.issn2095-9389.2019.05.007

张力退火对Zr4合金织构和再结晶行为的影响 朱广伟 赵乙丞 赵帆 齐鹏 张志豪 Effect of stress annealing on texture and recrystallization behavior of Zr–4 alloy ZHU Guang-wei, ZHAO Yi-cheng, ZHAO Fan, QI Peng, ZHANG Zhi-hao 引用本文: 朱广伟, 赵乙丞, 赵帆, 齐鹏, 张志豪. 张力退火对Zr4合金织构和再结晶行为的影响[J]. 工程科学学报, 2020, 42(9): 1174- 1181. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.27.004 ZHU Guang-wei, ZHAO Yi-cheng, ZHAO Fan, QI Peng, ZHANG Zhi-hao. Effect of stress annealing on texture and recrystallization behavior of Zr4 alloy[J]. Chinese Journal of Engineering, 2020, 42(9): 1174-1181. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.27.004 在线阅读 View online: https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.27.004 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 第二相粒子与织构对高强Cu-Ni-Si系合金薄板各向异性的影响 Effects of precipitates and texture on the anisotropy of high-strength Cu-Ni-Si alloy sheets 工程科学学报. 2017, 39(6): 867 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.06.008 终轧温度对600 MPa级高钛高成型性铁素体-珠光体酸洗带钢组织与织构的影响 Effect of FDT on microstructure and crystallographic texture of 600 MPa grade high-titanium high-formability ferrite-pearlite pickling steel 工程科学学报. 2019, 41(1): 104 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.01.011 析出强化与孪晶强化在Fe-24Mn-3Si-3Al TWIP钢退火过程中的作用机制 Mechanism of precipitation strengthing and twinning strengthing in annealing process of Fe-24Mn-3Si-3Al TWIP steel 工程科学学报. 2017, 39(6): 854 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.06.006 新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制 Mechanism of grain refinement of an advanced PM superalloy during multiple isothermal forging 工程科学学报. 2019, 41(2): 209 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.02.007 Si含量对高硅电工钢热变形与动态再结晶行为的影响 Effect of Si content on hot deformation behavior and dynamic recrystallization of high silicon electrical steel 工程科学学报. 2019, 41(3): 332 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.03.006 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁性能的影响 Effects of normalizing process and nitriding process on the microstructure, texture, and magnetic properties in low-temperature grain-oriented silicon steel 工程科学学报. 2019, 41(5): 610 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.007

工程科学学报.第42卷.第9期：1174-1181.2020年9月 Chinese Journal of Engineering,Vol.42,No.9:1174-1181,September 2020 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.27.004;http://cje.ustb.edu.cn 张力退火对Zr-4合金织构和再结晶行为的影响 朱广伟2)，赵乙丞12，赵帆2)，齐鹏)，张志豪，2区 1)北京科技大学新材料技术研究院，北京1000832)北京科技大学材料先进制备技术教育部重点实验室，北京1000833)国核宝钛锆业 股份公司，宝鸡721013 ☒通信作者，E-mail:ntzz小2279@163.com 摘要以易控的工艺条件为基础，通过设计简易实验装置来模拟锆合金在实际生产中的张力退火过程.采用X射线衍射 (XRD)和电子背散射(EBSD)技术，对不同温度和不同张力下退火处理后的Zr-4合金织构和再结晶行为进行研究.结果表 明，施加外加应力和提高退火温度可显著改变再结晶织构演化过程。随着外加应力值的增加以及退火温度的升高，锆合金的 主要织构(1215)[1010]总量减少，极密度减弱，从而导致材料各向异性减小：外加应力和退火温度对材料再结品过程中小角 度晶界数量以及再结晶比例产生了显著影响，随着外加应力的增加以及退火温度的升高，材料内部发生动态回复和再结晶， 位错和亚结构逐渐消失，材料再结晶过程中的小角度晶界数量明显减少，材料的再结晶过程加快，材料的再结晶比例显著提 高.外加应力的施加以及退火温度的升高均有利于材料内部再结晶过程的加速进行.研究结果对Z-4合金退火处理优化有 指导作用，为解决结合金在工程应用中所遇到的问题提供了科学基础. 关键词锆合金：退火：应力：织构：再结晶 分类号TG146.4+14 Effect of stress annealing on texture and recrystallization behavior of Zr-4 alloy ZHU Guang-wei2),ZHAO Yi-cheng2).ZHAO Fan2),QI Peng,ZHANG Zhi-hao 1)Institute for Advanced Materials and Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Key Laboratory for Advanced Materials Processing (MOE),University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 3)State Nuclear Bao Ti Zirconium Industry Company,Baoji 721013,China Corresponding author,E-mail:ntzzh2279@163.com ABSTRACT The texture of Zr-4 alloy not only affects its irradiation growth performance,but also affects mechanical properties, stress corrosion cracking,and water-side corrosion.Therefore,it is important to control the texture of Zr-4 alloy during processing.The effect of the applied external stress,annealing temperature,and annealing time on texture evolution and recrystallization of Zr-4 alloy is still unclear.Based on controllable process conditions,the stress annealing process of zirconium alloy in practical production was simulated by designing a simple experimental device.The texture and recrystallization behavior of Zr-4 alloy after annealing at different temperatures and stresses were studied by X-ray diffraction(XRD)and electron backscatter diffraction(EBSD)techniques.The results show that applying external stress and increasing annealing temperature significantly change the evolution of recrystallized texture.With an increase in stress and annealing temperature,the texture of the zirconium alloy (1215)[1010],and the polar density decreases,thereby resulting in a decrease in material anisotropy.The annealing temperature has a significant effect on the amount of small-angle grain boundary and recrystallization ratio during material recrystallization.With an increase in applied stress and annealing temperature, dynamic recovery and recrystallization occur inside the material.The sub-structures in dynamic recovery and the dislocation sub- structures in the grains that undergo dynamic recrystallization gradually disappear.The small-angle grain boundary in the material 收稿日期：2019-09-27 基金项目：国家重点研发计划资助项目(2017YFB0306202)

张力退火对 Zr–4 合金织构和再结晶行为的影响 朱广伟1,2)，赵乙丞1,2)，赵    帆1,2)，齐    鹏3)，张志豪1,2) 苣 1) 北京科技大学新材料技术研究院，北京 100083    2) 北京科技大学材料先进制备技术教育部重点实验室，北京 100083    3) 国核宝钛锆业 股份公司，宝鸡 721013 苣通信作者，E-mail：ntzzh2279@163.com 1215 1010 摘    要    以易控的工艺条件为基础，通过设计简易实验装置来模拟锆合金在实际生产中的张力退火过程. 采用 X 射线衍射 （XRD）和电子背散射（EBSD）技术，对不同温度和不同张力下退火处理后的 Zr–4 合金织构和再结晶行为进行研究. 结果表 明，施加外加应力和提高退火温度可显著改变再结晶织构演化过程. 随着外加应力值的增加以及退火温度的升高，锆合金的 主要织构 ( )[ ] 总量减少，极密度减弱，从而导致材料各向异性减小；外加应力和退火温度对材料再结晶过程中小角 度晶界数量以及再结晶比例产生了显著影响，随着外加应力的增加以及退火温度的升高，材料内部发生动态回复和再结晶， 位错和亚结构逐渐消失，材料再结晶过程中的小角度晶界数量明显减少，材料的再结晶过程加快，材料的再结晶比例显著提 高. 外加应力的施加以及退火温度的升高均有利于材料内部再结晶过程的加速进行. 研究结果对 Zr–4 合金退火处理优化有 指导作用，为解决锆合金在工程应用中所遇到的问题提供了科学基础. 关键词    锆合金；退火；应力；织构；再结晶 分类号    TG146.4+14 Effect of stress annealing on texture and recrystallization behavior of Zr–4 alloy ZHU Guang-wei1,2) ，ZHAO Yi-cheng1,2) ，ZHAO Fan1,2) ，QI Peng3) ，ZHANG Zhi-hao1,2) 苣 1) Institute for Advanced Materials and Technology, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2) Key Laboratory for Advanced Materials Processing (MOE), University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 3) State Nuclear Bao Ti Zirconium Industry Company, Baoji 721013, China 苣 Corresponding author, E-mail: ntzzh2279@163.com 1215 1010 ABSTRACT    The  texture  of  Zr –4  alloy  not  only  affects  its  irradiation  growth  performance,  but  also  affects  mechanical  properties, stress corrosion cracking, and water-side corrosion. Therefore, it is important to control the texture of Zr–4 alloy during processing. The effect of the applied external stress, annealing temperature, and annealing time on texture evolution and recrystallization of Zr–4 alloy is still  unclear.  Based  on  controllable  process  conditions,  the  stress  annealing  process  of  zirconium  alloy  in  practical  production  was simulated by designing a simple experimental device. The texture and recrystallization behavior of Zr–4 alloy after annealing at different temperatures and stresses were studied by X-ray diffraction (XRD) and electron backscatter diffraction (EBSD) techniques. The results show that applying external stress and increasing annealing temperature significantly change the evolution of recrystallized texture. With an increase in stress and annealing temperature, the texture of the zirconium alloy ( )[ ], and the polar density decreases, thereby resulting in a decrease in material anisotropy. The annealing temperature has a significant effect on the amount of small-angle grain boundary  and  recrystallization  ratio  during  material  recrystallization.  With  an  increase  in  applied  stress  and  annealing  temperature, dynamic  recovery  and  recrystallization  occur  inside  the  material.  The  sub-structures  in  dynamic  recovery  and  the  dislocation  sub￾structures  in  the  grains  that  undergo  dynamic  recrystallization  gradually  disappear.  The  small-angle  grain  boundary  in  the  material 收稿日期: 2019−09−27 基金项目: 国家重点研发计划资助项目（2017YFB0306202） 工程科学学报，第 42 卷，第 9 期：1174−1181，2020 年 9 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 42, No. 9: 1174−1181, September 2020 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.27.004; http://cje.ustb.edu.cn

朱广伟等：张力退火对Z-4合金织构和再结晶行为的影响 ·1175 recrystallization process is reduced significantly.The process is accelerated and the recrystallization ratio of the material is significantly increased.The application of applied external stress and the increase of annealing temperature are beneficial to the acceleration of the internal recrystallization process of the material.The main results from this paper can guide the optimization of annealing treatment of Zr-4 alloy,and provide a scientific basis for solving the problems encountered in the engineering application of Zr-4 alloy. KEY WORDS Zr-4 alloy;annealing;stress;texture;recrystallization 随着我国核电事业的发展，反应堆结构材料 连续张力退火过程，设计如图2所示的装置进行 和燃料的国产化是必然趋势.锆合金凭借其优异 应力退火实验，通过改变该装置下方外加载荷来 的核性能、良好的抗水侧腐蚀性能、适中的力学 控制应力值，实验方案如表1所示.在退火后的样 性能以及较低的热中子吸收截面，被广泛用作核 反应堆内包壳材料和堆芯结构材料-由于锆合 金是密排六方结构金属，具有有限滑移系，在制备 过程中很容易产生织构研究表明，Zr-4合金 织构不仅会对其辐照生长性能产生影响，还会影 12 20 响其力学性能、应力腐蚀开裂和水侧腐蚀（疖状腐 48 Unit:mm 蚀)性能，因此在加工过程中控制锆合金织构十分 图1应力退火试样 重要2 Fig.I Sample subjected to stress annealing Zr-4合金板材用于制造压水堆燃料组件的定 位格架，经堆内中子长期辐照后会引起格架条带 伸长，产生弹簧应力松弛的问题，从而造成定位格 架对燃料棒的夹持力逐渐减小.因此，为了解决辐 照伸长问题，需要进一步研究Zr-4合金板材织构 00 的演变，减少Zr-4合金板材各向异性3=.目前，国 内外开展的有关锆合金织构控制的研究主要围绕 ○Resistance fumace 着轧制和热处理工艺，其研究的对象主要为挤压 管坯和热轧板材，而对于冷轧带材织构的研究报 道较少，尚不能实现对锆合金织构的精确预测5刀 G 相关研究8-表明，退火过程中施加外加应力可 以有效改变锆合金或铝合金的织构演变和再结晶 图2应力退火实验装置示意图 过程，但是没有说明应力退火过程中外加应力、退 Fig.2 Schematic of the stress-annealing experimental device 火温度以及退火时间对锆合金织构演变以及再结 表1实验参数 晶过程的具体影响. Table 1 Experimental parameters 本文以易控的工艺条件为基础，通过设计简 易实验装置模拟锆合金在实际生产中的张力退火 Annealing temperature/C Holding time/min External stress/MPa 过程，研究了外加应力、退火温度和保温时间等 580 3 0 580 3 3 对Z-4合金织构演变和再结晶行为的影响，为 580 6 Zr-4合金的生产制备提供了科学基础. 580 9 1实验材料与方法 610 3 0 610 3 3 研究材料取自商用Z-4合金板材，其化学成 610 3 9 分（质量分数）为：1.30%Sn-0.18%Fe-0.08%Cr,其 640 3 0 余为Zr.板材尺寸为1320mm×25mm×2mm,对板 640 3 3 材进行总压下量为60%的冷轧，随后沿轧制方向 640 3 9 取如图1所示尺寸的试样.为了模拟实际生产的

recrystallization process is reduced significantly. The process is accelerated and the recrystallization ratio of the material is significantly increased. The application of applied external stress and the increase of annealing temperature are beneficial to the acceleration of the internal recrystallization process of the material. The main results from this paper can guide the optimization of annealing treatment of Zr–4 alloy, and provide a scientific basis for solving the problems encountered in the engineering application of Zr–4 alloy. KEY WORDS    Zr–4 alloy；annealing；stress；texture；recrystallization 随着我国核电事业的发展，反应堆结构材料 和燃料的国产化是必然趋势. 锆合金凭借其优异 的核性能、良好的抗水侧腐蚀性能、适中的力学 性能以及较低的热中子吸收截面，被广泛用作核 反应堆内包壳材料和堆芯结构材料[1−5] . 由于锆合 金是密排六方结构金属，具有有限滑移系，在制备 过程中很容易产生织构[6−8] . 研究表明，Zr–4 合金 织构不仅会对其辐照生长性能产生影响，还会影 响其力学性能、应力腐蚀开裂和水侧腐蚀（疖状腐 蚀）性能，因此在加工过程中控制锆合金织构十分 重要[9−12] . Zr–4 合金板材用于制造压水堆燃料组件的定 位格架，经堆内中子长期辐照后会引起格架条带 伸长，产生弹簧应力松弛的问题，从而造成定位格 架对燃料棒的夹持力逐渐减小. 因此，为了解决辐 照伸长问题，需要进一步研究 Zr–4 合金板材织构 的演变，减少 Zr–4 合金板材各向异性[13−14] . 目前，国 内外开展的有关锆合金织构控制的研究主要围绕 着轧制和热处理工艺，其研究的对象主要为挤压 管坯和热轧板材，而对于冷轧带材织构的研究报 道较少，尚不能实现对锆合金织构的精确预测[15−17] . 相关研究[18−19] 表明，退火过程中施加外加应力可 以有效改变锆合金或铝合金的织构演变和再结晶 过程，但是没有说明应力退火过程中外加应力、退 火温度以及退火时间对锆合金织构演变以及再结 晶过程的具体影响. 本文以易控的工艺条件为基础，通过设计简 易实验装置模拟锆合金在实际生产中的张力退火 过程，研究了外加应力、退火温度和保温时间等 对 Zr– 4 合金织构演变和再结晶行为的影响，为 Zr–4 合金的生产制备提供了科学基础. 1    实验材料与方法 研究材料取自商用 Zr–4 合金板材，其化学成 分（质量分数）为：1.30%Sn–0.18%Fe–0.08%Cr，其 余为 Zr. 板材尺寸为 1320 mm×25 mm×2 mm，对板 材进行总压下量为 60% 的冷轧，随后沿轧制方向 取如图 1 所示尺寸的试样. 为了模拟实际生产的 连续张力退火过程，设计如图 2 所示的装置进行 应力退火实验，通过改变该装置下方外加载荷来 控制应力值，实验方案如表 1 所示. 在退火后的样 表 1    实验参数 Table 1    Experimental parameters Annealing temperature/℃ Holding time/min External stress/MPa 580 3 0 580 3 3 580 6 3 580 3 9 610 3 0 610 3 3 610 3 9 640 3 0 640 3 3 640 3 9 48 12 20 14 2 ϕ4 R2 3 Unit: mm 图 1    应力退火试样 Fig.1    Sample subjected to stress annealing G Resistance furnace 图 2    应力退火实验装置示意图 Fig.2    Schematic of the stress-annealing experimental device 朱广伟等： 张力退火对 Zr–4 合金织构和再结晶行为的影响 · 1175 ·

1176 工程科学学报，第42卷，第9期 品中心部位取样，打磨抛光后采用XRD衍射仪测 取向分析系统分析数据 定宏观织构.随后，将机械抛光后的样品进行电解 2结果与讨论 抛光，抛光液的体积比为甲醇：乙二醇单丁醚：高 氯酸=3：1：1，抛光电压为20V,时间为60s,温度 2.1应力退火对Zr-4合金织构的影响 为-30℃，电解抛光后迅速放入酒精中进行超声震 图3展示了冷轧态和不同工艺参数应力退火 荡脱膜Po使用ZEISS Merlin型扫描电子显微镜对 后的样品织构取向分布函数图(ODF,取p2=0°， 电解抛光试样进行EBSD数据采集，使用Channel5 30°两个截面表示取向)以及密排六方结构ODF标 p2=30° 010=00 p2=30° h 30 9Lp-0° 9=30° 92=30° 910,=0° p2=30° 91,p0° 2-=30° ,=0° p2=30° 91.9-0° 02=30° 910=0° 9=30° Orientation Φ6 density 90加 92=30° 40001,<10i0et000I12iT0e f000112T0ct00011010s ) 中 面 i2i01-0001> ]<000> 图3应力退火处理后Zr-4板材取向分布函数.(a)冷轧态：(b)580℃，0MPa:(c)580℃，3MPa;(d)580℃，9MPa;(e)610℃，0MPa;(f)610℃， 3MPa;(g)610℃，9MPa(h)640℃.0MPa:(i)640℃.3MPa(G)640℃.9MPa:(k)重要取向 Fig3 Orientation distribution function of Zr-4 sheet after stress annealing(a)cold rolled sheet,(b)580℃，0MPa(c)580℃，3MPa;(d)S80℃， 9MPa;(e)610℃，0MPa()610℃，3MPa(g)610℃，9MPa(h)640℃，0MPa;()640℃，3MPa;(Gj)640℃，9MPa;k)important orientation position

品中心部位取样，打磨抛光后采用 XRD 衍射仪测 定宏观织构. 随后，将机械抛光后的样品进行电解 抛光，抛光液的体积比为甲醇：乙二醇单丁醚：高 氯酸=3∶1∶1，抛光电压为 20 V，时间为 60 s，温度 为−30 ℃，电解抛光后迅速放入酒精中进行超声震 荡脱膜[20] . 使用 ZEISS Merlin 型扫描电子显微镜对 电解抛光试样进行 EBSD 数据采集，使用 Channel 5 取向分析系统分析数据. 2    结果与讨论 2.1    应力退火对 Zr–4 合金织构的影响 图 3 展示了冷轧态和不同工艺参数应力退火 后的样品织构取向分布函数图（ ODF，取 φ2=0°， 30°两个截面表示取向）以及密排六方结构 ODF 标 φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (a) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (b) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (c) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (d) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (e) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (f) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (g) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (h) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (i) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (j) φ φ2=30° 2=0° {0001}<1010> {0001}<2110> {1210}<1010> {1210}<0001> (k) 30 60 30 60 A1 E1 B1 F1 G1 G1 I1 J1 D1 H1 {0001}<2110> {0001}<1010> {0110}<2110> {0110}<0001> 30 60 30 60 A2 E2 B2 F2 G2 G2 I2 J2 D2 H2 Orientation density 1 2 3 4 5 6 图 3    应力退火处理后 Zr–4 板材取向分布函数. （a）冷轧态；（b）580 ℃，0 MPa；（c）580 ℃，3 MPa；（d）580 ℃，9 MPa；（e）610 ℃，0 MPa；（f）610 ℃， 3 MPa；（g）610 ℃，9 MPa；（h）640 ℃，0 MPa；（i）640 ℃，3 MPa；（j）640 ℃，9 MPa；（k）重要取向 Fig.3    Orientation distribution function of Zr–4 sheet after stress annealing: (a) cold rolled sheet; (b) 580 ℃, 0 MPa; (c) 580 ℃, 3 MPa; (d) 580 ℃, 9 MPa; (e) 610 ℃, 0 MPa; (f) 610 ℃, 3 MPa; (g) 610 ℃, 9 MPa; (h) 640 ℃, 0 MPa; (i) 640 ℃, 3 MPa;（j）640 ℃, 9 MPa; (k) important orientation position · 1176 · 工程科学学报，第 42 卷，第 9 期

朱广伟等：张力退火对Z「-4合金织构和再结晶行为的影响 1177 逐渐减小.随着外力的增加，主要织构(1215)1010] 0001}<10I0> 极密度逐渐减弱，随着退火温度的升高，主要织构 i2i5}<10i0> 的极密度也呈现出相似的变化规律.外加应力的 增加以及温度的升高均导致织构的极密度减弱， 从而导致材料各向异性减小，更加有利于Zr-4板 材的冲压成型，使冲压成型的定位格架的各向异性 较小，保证其在核反应堆中具有较长的使用寿命. 图5为在退火温度为580℃时施加3MPa应 Rolled sheet ℃3MPa ℃3MPa ℃9MPa 力进行不同时间退火处理后的取向分布函数图. 退火3min时，织构主要成分为(i25)10i0,继续 666 延长保温时间至9min后，织构主要成分及其强弱 Annealing temperature and external stress 不发生明显变化.应力退火过程中保温时间对 图4不同温度下应力退火后Z-4合金主要织构组分极密度变化 Zr-4合金板材织构演变并未产生较大影响. Fig.4 Polar density variation of main texture components of Zr-4 alloy after stress annealing at different temperatures 2.2应力退火对Zr-4合金再结晶行为的影响 图6为冷轧态和不同工艺参数应力退火后的 准图的重要取向位置-2.91，中、p2为表示晶体 反极图取向分布图.在退火过程中材料内部发生 取向的欧拉空间直角坐标系的三个变量.从图3(a) 了不同程度的动态回复及动态再结晶，其组织由 中可以看到，原始冷轧态板材具有较强的0001}基 原来的冷轧后变形态的大晶粒逐渐演变成等轴晶品 面纤维织构，说明Zr4合金带材在冷轧变形的过 粒.从图6(a)可以看出原始冷轧板材组织主要以 程中主要发生基面滑移，基面织构以{0001<1010> 变形态大品粒为主，从图6(b)可以看出在580℃ 取向为主23-2如图3(b)、(c)、(d)所示，在580℃ 条件下经过常规退火后，材料内部开始发生动态 退火，不施加外力时，基面纤维织构{0001}<1010> 回复，晶界处开始形成亚晶.如图6(c)所示，当在 逐渐弱化并消失，而在p1=0°，=30°，2=0°附近形 退火过程中施加3MPa的外加应力时，亚晶数量 成较强的(1215)1010]织构：施加3MPa外加应力后， 相比常规退火后减少，并且在晶界处形成新的无 (1215)10101织构强度基本保持不变，并在p=30°、 畸变等轴晶粒，这是因为回复阶段形成的亚晶，其 60°，=0°，p2=0附近形成相对较弱的{0001}<2110> 相邻亚晶边界通过位错运动逐渐转移到其他亚晶 基面织构：随着外加应力的增大，{0001}<2I0>基 界上，导致亚晶边界的消失和亚晶的合并，合并后 面织构逐渐减弱直至消失，(1215)1010]织构总量 的亚晶逐渐转化为大角度晶界，通过迅速移动清 逐渐减少.由此可见外加应力对于Z-4板材织构 除位错，留下无畸变品粒.从图6()可以看出退火 具有显著影响，随着外加应力值的增加，锆合金的 过程中当外加应力增加到9MPa时，材料内部开 织构逐渐弱化.在610℃和640℃进行应力退火 始发生再结晶，晶界处形成无畸变等轴晶，逐渐开 时，也显示出相似的规律 始消耗周围的变形基体，并且逐渐长大.当温度升 图4给出了不同温度下应力退火过程中Zr-4 高至610℃时，随着外加应力的增加，材料的再结 合金主要织构组分极密度随着外加应力和退火温 品程度增大，无畸变等轴品取代变形晶粒，新晶粒 度变化的过程.退火后，{0001}<1010>织构极密度 互相吞食而长大.退火温度升高至640℃时，材料 减小直至消失，(1215)1010]织构极密度迅速增加， 的再结晶程度进一步增大，施加外力后，晶粒进一 随着外加应力的施加以及温度的升高，其极密度 步长大 0,=30° ,=0° 92=30° b Orientation densitv 图5580℃条件下不同保温时间退火处理后Zr-4板材取向分布函数.(a)保温3min:(b)保温9mim Fig.5 Orientation distribution function of the Zr-4 sheet after annealing at different holding times at 580 C:(a)holding 3 min:(b)holding 9 min

1010 1010 1215 1010 1215 1010 2110 2110 1215 1010 准图的重要取向位置[21−22] . φ1、Φ、φ2 为表示晶体 取向的欧拉空间直角坐标系的三个变量. 从图 3（a） 中可以看到，原始冷轧态板材具有较强的{0001}基 面纤维织构，说明 Zr-4 合金带材在冷轧变形的过 程中主要发生基面滑移，基面织构以{0001}< > 取向为主[23−24] . 如图 3（b）、（c）、（d）所示，在 580 ℃ 退火，不施加外力时，基面纤维织构{0001}< > 逐渐弱化并消失，而在 φ1=0°，Φ=30°，φ2=0°附近形 成较强的 ( )[ ] 织构；施加 3 MPa 外加应力后， ( )[ ] 织构强度基本保持不变，并在 φ1=30°、 60°，Φ=0°，φ2=0°附近形成相对较弱的{0001}< > 基面织构；随着外加应力的增大，{0001}< >基 面织构逐渐减弱直至消失，( )[ ] 织构总量 逐渐减少. 由此可见外加应力对于 Zr-4 板材织构 具有显著影响，随着外加应力值的增加，锆合金的 织构逐渐弱化. 在 610 ℃ 和 640 ℃ 进行应力退火 时，也显示出相似的规律. 1010 1215 1010 图 4 给出了不同温度下应力退火过程中 Zr–4 合金主要织构组分极密度随着外加应力和退火温 度变化的过程. 退火后，{0001}< >织构极密度 减小直至消失，( )[ ] 织构极密度迅速增加， 随着外加应力的施加以及温度的升高，其极密度 逐渐减小. 随着外力的增加，主要织构 ( 1215 )[ 1010 ] 极密度逐渐减弱，随着退火温度的升高，主要织构 的极密度也呈现出相似的变化规律. 外加应力的 增加以及温度的升高均导致织构的极密度减弱， 从而导致材料各向异性减小，更加有利于 Zr–4 板 材的冲压成型，使冲压成型的定位格架的各向异性 较小，保证其在核反应堆中具有较长的使用寿命. 1215 1010 图 5 为在退火温度为 580 ℃ 时施加 3 MPa 应 力进行不同时间退火处理后的取向分布函数图. 退火 3 min 时，织构主要成分为 ( )[ ]，继续 延长保温时间至 9 min 后，织构主要成分及其强弱 不发生明显变化. 应力退火过程中保温时间对 Zr–4 合金板材织构演变并未产生较大影响. 2.2    应力退火对 Zr–4 合金再结晶行为的影响 图 6 为冷轧态和不同工艺参数应力退火后的 反极图取向分布图. 在退火过程中材料内部发生 了不同程度的动态回复及动态再结晶，其组织由 原来的冷轧后变形态的大晶粒逐渐演变成等轴晶 粒. 从图 6（a）可以看出原始冷轧板材组织主要以 变形态大晶粒为主，从图 6（b）可以看出在 580 ℃ 条件下经过常规退火后，材料内部开始发生动态 回复，晶界处开始形成亚晶. 如图 6（c）所示，当在 退火过程中施加 3 MPa 的外加应力时，亚晶数量 相比常规退火后减少，并且在晶界处形成新的无 畸变等轴晶粒，这是因为回复阶段形成的亚晶，其 相邻亚晶边界通过位错运动逐渐转移到其他亚晶 界上，导致亚晶边界的消失和亚晶的合并，合并后 的亚晶逐渐转化为大角度晶界，通过迅速移动清 除位错，留下无畸变晶粒. 从图 6（d）可以看出退火 过程中当外加应力增加到 9 MPa 时，材料内部开 始发生再结晶，晶界处形成无畸变等轴晶，逐渐开 始消耗周围的变形基体，并且逐渐长大. 当温度升 高至 610 ℃ 时，随着外加应力的增加，材料的再结 晶程度增大，无畸变等轴晶取代变形晶粒，新晶粒 互相吞食而长大. 退火温度升高至 640 ℃ 时，材料 的再结晶程度进一步增大，施加外力后，晶粒进一 步长大. 0 1 2 3 4 5 6 7 Polar density/ % Rolled sheet 580 ℃ 0 MPa 580 ℃ 3 MPa 580 ℃ 9 MPa 610 ℃ 0 MPa Annealing temperature and external stress 610 ℃ 3 MPa 610 ℃ 9 MPa 640 ℃ 0 MPa 640 ℃ 3 MPa 640 ℃ 9 MPa {0001}<1010> {1215}<1010> 图 4    不同温度下应力退火后 Zr–4 合金主要织构组分极密度变化 Fig.4    Polar density variation of main texture components of Zr–4 alloy after stress annealing at different temperatures Φ φ2=0° φ2=30° (a) Φ φ2=0° φ2=30° (b) Orientation density 1 2 3 4 5 6 图 5    580 ℃ 条件下不同保温时间退火处理后 Zr–4 板材取向分布函数. （a）保温 3 min；（b）保温 9 min Fig.5    Orientation distribution function of the Zr–4 sheet after annealing at different holding times at 580 °C: (a) holding 3 min；(b) holding 9 min 朱广伟等： 张力退火对 Zr–4 合金织构和再结晶行为的影响 · 1177 ·