二十六、矿化度阳离子交换树脂法 二十七、挥发酚4氨基安替比林法 二十八、氰化物1.异烟酸吡唑酮法 2.离子选择性电极法 十九、砷化物二乙基二硫代氨基甲酸银比色法 三十、六价铬二苯碳酰二肼比色法 三十一、总汞1冷原子吸收法 2双硫腙比色法 十二、镉1.原子吸收分光光度法 2阳极溶出伏安法 3双硫腙分光光度法 三十三、铅1.原子吸收分光光度法 2.阳极溶出伏安法 3.双硫腙分光光度法 三十四、铜1.原子吸收分光光度法 2.阳极溶出伏安法 3.二乙氨基二硫代甲酸钠比色法 十五、大肠菌群数1发酵法 2.滤纸法 三十六、细菌总数倾注培养法 第二节选测项目与方法 硅钼酸铵比色法 硫化物1.对二乙氨基苯胺比色法 2.碘量法 锌1原子吸收分光光度法 2.阳极溶出伏安法3.双硫腙分光光度法 四、硒1.二氨基联苯胺比色法 2.气相色谱法 五、氟化物1.氟试剂法 2.离子选择性电极法 3.茜素磺酸锆比色法 六、滴滴涕气相色谱法 七、六六六气相色谱法 八、有机磷气相色谱法 九、油类1.紫外分光光度法 2红外分光光度法 十、阴离子洗涤剂亚甲蓝法 十一、其它项目包括降水、底质及水生生物的测定,应根据各地具体情况,由 流域监测中心或省、自治区、直辖市水文总站酌情选定 第三节分析方法与测定要求 第4.3.1条分析方法按水利电力部水文局主编的《水质分析方法》执行
二十六、矿化度 阳离子交换树脂法 二十七、挥发酚 4-氨基安替比林法 二十八、氰化物 1.异烟酸吡唑酮法 2.离子选择性电极法 二十九、砷化物 二乙基二硫代氨基甲酸银比色法 三十、六价铬 二苯碳酰二肼比色法 三十一、总汞 1.冷原子吸收法 2.双硫腙比色法 三十二、镉 1.原子吸收分光光度法 2.阳极溶出伏安法 3.双硫腙分光光度法 三十三、铅 1.原子吸收分光光度法 2.阳极溶出伏安法 3.双硫腙分光光度法 三十四、铜 1.原子吸收分光光度法 2.阳极溶出伏安法 3.二乙氨基二硫代甲酸钠比色法 三十五、大肠菌群数 1.发酵法 2.滤纸法 三十六、细菌总数 倾注培养法 第二节 选测项目与方法 一、硅 钼酸铵比色法 二、硫化物 1.对二乙氨基苯胺比色法 2.碘量法 三、锌 1.原子吸收分光光度法 2.阳极溶出伏安法3.双硫腙分光光度法 四、硒 1.二氨基联苯胺比色法 2.气相色谱法 五、氟化物 1.氟试剂法 2.离子选择性电极法 3.茜素磺酸锆比色法 六、滴滴涕 气相色谱法 七、六六六 气相色谱法 八、有机磷 气相色谱法 九、油类 1.紫外分光光度法 2.红外分光光度法 十、阴离子洗涤剂 亚甲蓝法 十一、其它项目 包括降水、底质及水生生物的测定，应根据各地具体情况， 由 流域监测中心或省、自治区、直辖市水文总站酌情选定。 第三节 分析方法与测定要求 第4.3.1条 分析方法按水利电力部水文局主编的《水质分析方法》执行
第432条测定要求 项目的选择 1.基本站应测定全部必测项目。 2辅助站应至少测定以下项目:水温、悬浮物、pH值、氧化还原电位、溶解氧、 总硬度、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、化学耗氧量、五日生化需氧量、挥发酚、 氰化物、砷化物、六价铬、汞、镉、铅、铜等 3.专用站可根据水体的特殊需要及纳污情况选择测定项目。 二、选择分析方法的原则 一般采用甲法,如果条件暂不具备,可顺序采用乙法或丙法。 分析程序和时间要求 水样项目的分析程序,应视化学成分的稳定程度而定,不稳定的项目先分析,比 较稳定的项目后分析。需要在现场测定的项目,应在现场测定,全部分析工作应在 收到水样后1~7天内完成(具体项目应按其允许保存时间确定)。 第四节平行试验及回收率试验 第4.4l条容量分析应作平行试验。平行试验中,如两次结果相差不超过允许范 围,即以两次结果的平均值作为测定结果。如果相差超过允许范围,应作第三次试 验 第442条平行试验中,两次结果的允许偏差范围:当滴定所用的标准溶液量小 于5nL时,两次滴定所用标准溶液相差不应超过0.05mL。当标准液用量大于5mL 时,两次用量相差不应超过0.5% 第4.43条比色分析或仪器分析,应经常作回收率试验,每次的回收率应达到所 用分析方法规定的回收率要求。 第44条标准曲线:每做一批实验的同时,应制作相应的标准曲线。为保证曲 线作得准确,可用最小二乘法计算直线回归方程后作出。但相关系数一般应达到 0.99 直线方程为 44-1) 式中y—各点在纵坐标上的值(光密度或峰值 x—各点在横坐标上的值(物质含量 直线斜率 b—常数(截距) a、b值可由下式求得: nox b n∑x2-(x 第五节标准溶液制备要求 第4.5.1条储备液的保存时间,应根据试剂的性质、测定的需要,由试验确定 第4.52条工作液应于试验前配制与标定 第4.53条配制标准溶液的试剂,应根据分析方法的不同要求,选用不同等级的
第4.3.2条 测定要求 一、项目的选择 1.基本站应测定全部必测项目。 2.辅助站应至少测定以下项目：水温、悬浮物、pH值、氧化还原电位、溶解 氧、 总硬度、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、化学耗氧量、五日生化需氧量、挥发 酚、 氰化物、砷化物、六价铬、汞、镉、铅、铜等。 3.专用站可根据水体的特殊需要及纳污情况选择测定项目。 二、选择分析方法的原则 一般采用甲法，如果条件暂不具备，可顺序采用乙法或丙法。 三、分析程序和时间要求 水样项目的分析程序，应视化学成分的稳定程度而定，不稳定的项目先分析， 比 较稳定的项目后分析。需要在现场测定的项目，应在现场测定，全部分析工作应 在 收到水样后1～7天内完成(具体项目应按其允许保存时间确定)。 第四节 平行试验及回收率试验 第4.4.1条 容量分析应作平行试验。平行试验中，如两次结果相差不超过允许 范 围，即以两次结果的平均值作为测定结果。如果相差超过允许范围，应作第三次 试 验。 第4.4.2条 平行试验中，两次结果的允许偏差范围：当滴定所用的标准溶液量 小 于5mL时，两次滴定所用标准溶液相差不应超过0.05mL。当标准液用量大于5mL 时，两次用量相差不应超过0.5%。 第4.4.3条 比色分析或仪器分析，应经常作回收率试验，每次的回收率应达到 所 用分析方法规定的回收率要求。 第4.4.4条 标准曲线：每做一批实验的同时，应制作相应的标准曲线。为保证 曲 线作得准确，可用最小二乘法计算直线回归方程后作出。但相关系数一般应达到 0.99。 直线方程为 y=ax+b (4.4.4-1) 式中 y——各点在纵坐标上的值(光密度或峰值)； x——各点在横坐标上的值(物质含量)； a——直线斜率； b——常数(截距)。 a、b值可由下式求得： ( ) a n xy x y n x x = − − 2 2 (4.4.4-2) ( ) b x y x xy n x x = − − 2 2 2 (4.4.4-3) 第五节 标准溶液制备要求 第4.5.1条 储备液的保存时间，应根据试剂的性质、测定的需要，由试验确 定。 第4.5.2条 工作液应于试验前配制与标定。 第4.5.3条 配制标准溶液的试剂，应根据分析方法的不同要求，选用不同等级 的 试剂
第六节蒸馏水的要求及处理方法 第46.1条蒸馏水或离子交换水的纯度,根据不同目的,要求达到2~0.5s/cm 第4.6.2条无二氧化碳水:普通蒸馏水煮沸15min,加盖冷却即可 第4.63条无氨水:每升水中加2mL浓硫酸及少量高锰酸钾使水呈紫红色后,重 蒸馏。 第46.4条无氟水:每升水中加1g氢氧化钠及0.1g氯化铝后重蒸馏 第4.65条不含金属的蒸馏水:每升水中加2mL浓硫酸后重蒸馏或用离子交换器 处理 第4.66条无酚水:将普通蒸馏水置全玻璃蒸馏器中,加氢氧化钠溶液至强碱性, 再滴加高锰酸钾溶液至深红色,加热蒸馏。馏岀液即无酚水,贮于硬质玻璃瓶中, 第七节仪器使用要求 第47条仪器应经常保持清洁、干燥,不允许把仪器安放在不稳定、不牢固、 阳光直射的地方。应防止腐蚀、震动,避免接近火源。 第472条精密天平,每年至少鉴定一次 第4.7.3条精密分析仪器应定期请有关部门鉴定 第八节测定原始记录要求 第4.&1条用硬质铅笔记录,字迹端正,不准涂擦。单项水质分析记录格式见表 4.8.1-1~表4.8.1-8。 第九节分析结果表示方法 第491条水质分析结果,除pH值外,水温用℃,氧化还原电位用V,电导率用 S/m,大肠菌群数用菌群数/L,细菌总数用个mL,矿化度用mg或gL,底质用 mg/kg表示,其余项目均以mg/L表示。 第492条凡用容量法分析的项目,取小数后二位数。 第49.3条在用比色法分析的项目中,目视比色法的项目(亚硝酸盐氮除外)取小 数点后两位,其余项目一律取小数点后三位 第4.9.条用冷原子吸收法测汞,用阳极溶出伏安法测铅、锌、铜、镉,应取小 数点后四位数 第4.9.5条当检出值小于方法最低检出限时,按未检出填“未”,并按“0”参加 平均值计算。 表48.1-1水质分析记录表(一)
第六节 蒸馏水的要求及处理方法 第4.6.1条 蒸馏水或离子交换水的纯度，根据不同目的，要求达到2～ 0.5S/cm。 第4.6.2条 无二氧化碳水：普通蒸馏水煮沸15min，加盖冷却即可。 第4.6.3条 无氨水：每升水中加2mL浓硫酸及少量高锰酸钾使水呈紫红色后， 重 蒸馏。 第4.6.4条 无氟水：每升水中加1g氢氧化钠及0.1g氯化铝后重蒸馏。 第4.6.5条 不含金属的蒸馏水：每升水中加2mL浓硫酸后重蒸馏或用离子交 换器 处理。 第4.6.6条 无酚水：将普通蒸馏水置全玻璃蒸馏器中，加氢氧化钠溶液至强碱 性， 再滴加高锰酸钾溶液至深红色，加热蒸馏。馏出液即无酚水，贮于硬质玻璃瓶 中。 第七节 仪器使用要求 第4.7.1条 仪器应经常保持清洁、干燥，不允许把仪器安放在不稳定、不牢 固、 阳光直射的地方。应防止腐蚀、震动，避免接近火源。 第4.7.2条 精密天平，每年至少鉴定一次。 第4.7.3条 精密分析仪器应定期请有关部门鉴定。 第八节 测定原始记录要求 第4.8.1条 用硬质铅笔记录，字迹端正，不准涂擦。单项水质分析记录格式见 表 4.8.1-1～表4.8.1-8。 第九节 分析结果表示方法 第4.9.1条 水质分析结果，除pH值外，水温用℃，氧化还原电位用V，电导 率用 S/cm，大肠菌群数用菌群数/L，细菌总数用个/mL，矿化度用mg/L或g/L， 底质用 mg/kg表示，其余项目均以mg/L表示。 第4.9.2条 凡用容量法分析的项目，取小数后二位数。 第4.9.3条 在用比色法分析的项目中，目视比色法的项目(亚硝酸盐氮除外)取 小 数点后两位，其余项目一律取小数点后三位。 第4.9.4条 用冷原子吸收法测汞，用阳极溶出伏安法测铅、锌、铜、镉，应取 小 数点后四位数。 第4.9.5条 当检出值小于方法最低检出限时，按未检出填“未”，并按“0” 参加 平均值计算。 表 4.8.1-1 水质分析记录表(一)