纯铁晶粒拓扑构形的定量研究

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1987.01.005 北京钢铁学院学报 第9卷，第1期 Journal of Beijing University Voi.9 No.1 1987年1月 of Iron and.steel Technology Jan.1987 纯铁晶粒拓扑构形的定量研究 刘国权 (金相教研室) 摘 要 本文采用系列截面法，较系统地对退火纯铁晶粒的拓扑构形进行了实验研究，‘并箸臣 分析了拓扑参量的分布特性及有关规律。 关键词：定量体视学、拓扑学、晶粒结构 A Quantitative Investigation of Topological Structure of Grains of Pure Iron Liu Guoguan Abstract The topological properties of annealed pure iron have been experimentally investigated by means of serial sectioning method,with emphasis on the characteristics of their distributions.The average values of basic topologi- cal parameters have been found close to those of Coxeter/s statistical honey- comb or tetrakaidecahedra.The experimental distribution of the number of edges per grain face is lognormal with a mode of four.Empirical linear rela- tions between the number of grain faces (or grain edges and grain corners) and spatial diameters of grains have been established,The experimental resu- Its also support the existing empirical linear relations between the geometric standard deviation of the distribution of grain volume and that of the distri- bution of the number of edges per grain face or the fraction of grain faces with no more than three edges. Key words:quantitative stereology;topology;grain structuree 1986-02-28收稿 29

第 卷 ， 第 期 北 京 钢 铁 学 院 学 报 一 一 。 年 月 纯铁晶粒拓扑构形的定量研究 刘 国 权 ‘ 、 金相教研室 一 几 摘 要 本文采用系列截面法 ， 较系统地对退火纯铁晶粒的拓扑构形进行了实验研究 ， ‘ 并着重 分析了拓扑参量的分布特性及有关规律 关键词 定量体视学 、 拓扑学 晶粒结构 苦 ‘ 笠 ， ‘ 五 。 。 。 二 。 “ 平 ‘ ， ’ 了 以 。 一 一 收稿 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1987．01．005

引 言 晶粒的拓扑性质是指那些当晶粒被任意变形到任意程度（只要晶粒不出现自我连接或破 碎)其数值保持恒量的几何性质，是了解金属晶粒几何结构不可缺少的信息。金属晶粒结构 的拓扑学研究是定量体视学的重要组成部分。 金属晶粒结构的拓扑学实验研究最早始于1919年对B-黄铜晶粒的观测1)。此后，人们 又实验观测了铝锡合金、钛和纯铝等金属晶粒的几何结构2,3,4)。然而，有关金属晶粒拓 扑性质的实验数据至今仍非常稀少，尤其是对最重要的工业金属一一铁的晶粒拓扑学研究基 本上尚属空白。本文提供的纯铁晶粒的实验数据将弥补这一不足。 1实验过程 实验用材料为纯度≥99.876%的纯铁。真空治炼浇铸，在1066℃还原气氛中保温3小时 后多次交叉热轧使板厚降至原来的40%，空冷。金相用样从轧材中心部位切取，在650℃保 温16小时后炉冷。在试样的三个互垂面上的金相观测表明，显微组织基本上无方向性。 本实验采用系列截面法(seria】sectioning)测定样品中晶粒的拓扑参最和尺寸。为 保证所得数据的足够精度，本实验选择的各实验参数保证了最小的晶粒至少可获得6个截 面，有的被测晶粒获得了高达63个截面。 2实验结果与分析 2.1关于拓扑参量的平均值 迄今，人们已提出了数种晶粒（或泡沫、细胞）的理想多面体横型，其中最著名的有 Kelvin最小袭面十四面体（又称a十四面体）(5)和Williams-十四面体（又称B十四面 体)〔6)以及Coxeteri的统计模型c7)等。表1列出了上述几种模型与几种金属品粒的拓扑参 量平均值，其中纯铁的数据是本实验获得的结果。表中使用的各符号的意义分别是： 表1 孤立金属晶粒基本拓扑参量的平均值 Table 1 Everage values of basic topological parameters for isolated metallic grains and models Ep Fa Ca EG· .Ref. A1-Sn alloy grains 5.06 12,48 21,04 31.56 (2) Coxeter/s statistical honeycomb 5.1044 13,398 22,796 34,194 〔7) pure iron grains 5.107 13,42 22.86 34.29 this study 8-brass grains 5.142 14.5 24.852 37,278 〔1) a-tetrakaidecahedron 5,143 14 24 36 C5] B-tetrakaidecahedron 5.143 14 24 36 c6】 tru ncated octahedron 5.143 14 品 36 (1) .Calculated based on the formula Eg =1.5 Ca except for vajue of pure irou. 瓦。一一每界面棱边数的平均值， 30

日万 意‘二翻 晶粒 的拓 扑性质是指那些 当晶粒被任意变形到 任意程度 只要 晶粒 不 出现 自我连接或破 碎 其数值保持恒量 的几何性质 ， 是 了解金属晶粒几 何结构不可缺少的信息 。 金属晶粒结构 的拓扑学研究是定量体视学 的重要组成部分 。 金属晶粒结构的拓扑学实验研究最早始于 年对价黄铜 晶粒 的观测 〔 ” 。 此 后 ， 人 们 又实验观测 了铝锡合金 、 钦和纯 铝等金属 晶粒 的几 何结 构〔， ， 〕 。 然而 ， 有关 金属晶粒 拓 扑性 质的实验数据至今仍非常稀少 ， 尤其是对最重要的工业金属 －铁的晶粒 拓扑学研究基 本上 尚属空白 。 本文提供 的纯铁 晶粒 的实验数据将弥 补这 一不足 。 实验过程 实验用材料为纯度 》 的纯铁 。 真空冶炼浇铸 ， 在 ℃ 还原气氛 中保温 小时 后多次交叉热轧使板厚降至 原来的 ， 空冷 。 金相用样从轧材中心 部位切取 ， 在 ℃ 保 温 小时后炉冷 。 在试样的三 个互垂面上 的金相观测表明 ， 显微组织基本上无方 向性 。 本实验采 用系列截面法 测定 样品 中晶粒 的拓扑参量和尺 寸 。 为 保证所得数据的足 够精度 ， 一 本实验选择的各实验参数保证 了最小的晶粒至 少可 获 得 个 截 面 ， 有 的被测 晶粒 获得 了高达 个截面 。 实验结果与分析 关于拓扑参量的平 均值 迄今 ， 人们 已提 出 了数种晶粒 或泡 沫 、 细 胞 的理想 多面体横型 ， 其 中最 著 名 的 有 最小表面 十四面体 又称 十四面体 〔 〕 和 十 四 面 体 又 称 日十 四 面 体 〔 〕以及 “ “ 的统计 模型 〔 〕等 。 表 列 出 了上述几 种模型与几 种金属 晶粒的拓扑参 量 平均值 ， 其 中纯铁 的数据是本实验获得的结果 。 表中使用 的各符号的意义分别是 表 孤立金属晶粒基本拓扑 参量 的平均值 宜 可 万 百 一 ， 月 一 。 。 。 一 月 一 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 面于 。 。 。 。 〕 〔 〕 ‘ 〔 〕 〔 〕 亡 〕 〔 〕 。 。 。 。 。 ，。 、 。 。 。 瓦 ， 公 万压 。 二 。 一盆 － 每界面 棱边数 的平均值

F。一每晶粒界面数的平均值， C。一每晶粒角隅数的平均值， Fa一一每晶粒棱边数的平均值。 由表中数据可知，退火纯铁晶粒各拓扑参量的平均值与Coxeter统计模型极为接近，与a 或B十四面体亦偏离不大。其它金属的情况亦大体类似。从而，当仅需要金属晶粒拓扑参量 平均值时，可以采用上述几种模型作为一级近似。当然，随晶粒组织偏离平衡状态程度的增 大，这类近似引入的误差将增大。例如，纯A的实验研究曾表明，晶粒的E值有时可以低 于5.0。 拓扑参量的平均值可以给出晶粒拓扑构形的一些宝贵信息，但常常还不足以区分不同的 拓扑构形。表1中α和B十四面体以及截头八面体具有完全相同的拓扑参量平均值就是极好 的例子。因此，除拓扑参量的平均值外，非常有必要了解拓扑参量的分布特性。 2,2每界面棱边数E,的分布 99.99 99.90 99.0 95.0 70 e0,0 60H 8-tetrakaidecahedron 60.0 Uniform bubbles 50 Mixed bubbles 30.0 40 Alpha-Fe B-brass -Al-Sn .0 30 5 Vegetable cells . Pure Al 10 Pure iron 0.10 0 d(this study) 0.01 456 7 461020 89101112 Nuibers of edges per face 图1纯铁 粒的每界面棱边数EF的累积频分布 图2每界面棱边数EF的相对频率分布的实验曲线汇集 Fig.1 Cumulative frequency Fig,2 Summary of the relative distribution of Er,number of edges frequency distribution of Er,number of per grain face of pure iron edges per face obtained experimentally 退火纯铁晶粒的E分布数据示于图1和2。由图1知，该分布可近似为一个对数正 态分布。图2则将本实验的结果与文献中存在的数据资料进行了比较。我们知道，α十四 面体的E:仅有4和6两个孤立数值，明显地与金属晶粒的情况不符。而B十四面体取4、 5、6三个连续整数，且E:=5的事件出现频率最高，从而其E的分布比a十四面体更接 近于晶粒的实际情况。当然，如图2所示，实际上各种金属晶粒的E:分布比B十四面体模型 还要复杂得多。考虑到α和卵十四面体模型均假设所有晶粒具有完全相同的尺寸和拓扑构形， 这一点就毫不奇怪了。 由图2还可以看到，金属晶粒、泡沫或细胞的E分布曲线具有一定的类似性，如它们 31

于 。 － 每晶粒界面数的平均值 ， 亡 。 － 每晶粒 角隅数的平均值 ， 了 。 － 每晶粒 棱边数的平均值 。 由表 中数据可知 ， 退火纯铁 晶粒各拓 扑参量 的平均值与 统计模型极为接近 ，与 或 十四面体亦偏离不大 。 其它 金属的情况亦大体类似 。 从而 ， 当仅需要金属 晶粒拓 扑参 量 平均值时 ， 可 以采用上述几种模型作为一级近似 。 当然 ， 随晶粒组织 偏离平衡状态程度的增 大 ， 这 类近似引人的误差将增大 。 例如 ， 纯 的实验研究 曾表明 ， 晶粒的豆 值有时可 以 低 于 ‘ 拓 扑参量的平均值可 以给出晶粒 拓扑构形的一些 宝贵信息 ， 但常常还 不足 以 区分不同的 拓扑构形 。 表 中 和日十四面体以及截头八面体具有完 全相 同的拓 扑参量平均值就 是 极 好 的例子 。 因此 ， 除拓扑参量 的平均值外 ， 非常有必要 了解拓扑参量的分布特性 。 每界面棱边数 ，的分布 ， 。 夕 ， ，，。 ” 一 ， ﹄匀的。口 夺 ︺、 ︺ 的， ‘ 一 之﹄块臼 一 一 ， 一云 到口 汪庄 玩加 八城山，︸ 八廿 一 价 、 一 一 一 叼嗽 ﹄卜。﹄，口 之‘ ， 〔 卜 山 目‘’ 图 纯铁 粒的每界面梭边数 护的累积须率分布 图 每界面梭边数 的相对频率分布的实验 曲线汇集 。 ， 。 林 ， 退火纯铁 晶粒 的 分布数据示于 图 和 。 由 图 知 ， 该 分布可近 似 为 一 个 对 数 正 态分布 。 图 则将本实验的结果与文献 中存 在 的数据资料进 行 了比较 。 我 们 知 道 ， 十四 而体 的 仅 有 和 两 个孤立 数值 ， 明显地与金属 晶粒 的情 况 不符 。 而日十四 面 体 取 、 、 三 个连续整数 ， 且 的事件出现频率最 高 ， 从而其 的分布比 十四面 体 更 接 近 于 晶 粒 的实际情况 。 当然 ， 如 图 所示 ， 实 际上 各种金 属 晶粒 的 分布比日十四面体模型 还要 复杂得多 。 考 虑到 和日十四面体模型均假设 所有 晶粒具有完 全相 同的尺 寸和 拓 扑构 形 ， 这一点就 毫不奇怪 了 。 由图 还可 以看到 ， 金属 晶粒 、 泡 沫或细 胞 的 分布 曲线具 有一定 的类似性 ， 如 它 们

的峰值大都在E。=5处，但金属晶粒的E曲线形状趋于更加不对称，.并可能出现曲线峰值 E,=4的情况。它们之间的类似性是由于它们的拓扑构形遵循着相同的规律，即必须使晶 粒（泡沫、细胞）组织充满空间且趋于满足表面张力平衡条件；而它们之间的差异则可能是 由于它们接近于平衡状态的程度不同，因为金属晶粒的拓扑构形的调整必须涉及固态金属原 子的扩散，是比气体或液体原子扩散缓慢得多的过程，从而金属晶粒的拓扑构形更不易接近 于平衡状态。 人们一直力图了解晶粒的拓扑构形与晶粒尺寸之间是否存在定量关系。Rhines和Patt- ersont4)最早发现，晶粒（或泡沫、细胞）的Er分布的宽度1nos分别与晶粒（或泡沫、细 胞)的体积分布的宽度1o,以及Ee≤3的界面分数呈线性函数关系。如图3所示，本文的 图This work 25 ORhines and Patterson △Matzke AWilliams and Smith 1his study 0.4 15h 0.2 10 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Ln oy 0.1 0.2 0.3.0.4 Ln ge (a)lnoe与lng, (b)lnos与Er≤3的界面分数 图3，InaB与1n口：或与界面分数(E:≤3)的线性关系 Fig.3 Linear relations between In os and In o,or Inos and the fraction of faces(Er≤3). 10 实验数据进一步支持上述的发现。 2.3每晶粒界面数Fc的分布 退火纯铁的实验结果指出，F。取值范 6 围为4~23，其个数频率分布曲线如图4 6 所示。另外，纯铁晶粒的F。与空间直径呈 4人 线性函数关系： 2 F。=2.2+(921.8±37.1)DQ 2 和Fa=4.3+(730.1±45.5)Dm 式中DgQ一晶粒的等效体积直径，cm, 10 15 20 25 ,30 D,,品粒沿金相磨面法线方向的 Number of faces,Fc 切直径，cm。 图4纯铁晶粒的每晶粒界面数FG的个数频岸分布： Fig.4 Number frequency distribution of Fa,number of faces per grain of pure iron, 32

的峰值大都在 “ 处 但金属 晶粒的 曲线形状趋于更加不对称， 并可能出现曲线峰 值 “ 的情况 。 它 们 之间的类似性是 由于它们 的拓 扑构形遵 循着相 同的规律 ， 即 必须 使 晶 粒 泡 沫 、 细 胞 组织充满空 间且趋于满足表面张力平衡条件 而它们之 间的差异 则可能 是 由 于它们接近 于平衡状 态的程度不同 ， 因为金属 晶粒 的拓 扑构形的调整必须涉及 固态金属原 子 的扩散 ， 是 比 气体或液体原子扩散缓慢 得多的过程 ， 从而 金属 晶粒 的拓 扑 构形更不 易接近 于平衡状态 。 人 们 一直力图 了解 晶粒 的 拓 扑构形与 晶粒尺寸 之 间是否存 在定量关 系 。 和 ” 。 〔 〕最早发现 ， 晶粒 或泡 沫 、 细 胞 的 分布 的宽度 分别与 晶粒 或 泡 沫 、 细 胞 的体积分布的宽度 仃 ， 以及 。 镇 的界面分数 呈线性 函数关系 。 如 图 所示 ， 本 文 的 ，「 下 一 下一一甲 沂︺叫￡︺﹄ △ 阮 幽喃 胜仁了﹄ 公卜妇﹂叫的己。﹄ 。 闷 叱 一 舒厂一旅一 口 。 ，二 气 、 卜的 与 ， 。 与 。 的界面分数 图 。 与 口 ， 或与界面分数 ‘ 的线性关系 一 。 ， ， 。 及 价州侣归口﹄ ﹄。口的门 ︸。洛口。口少﹃。民 实验数 据进 一步支 持上述 的发现 。 每晶粒界面 数 。 的 分 布 退 火纯铁 的实验结果指 出 ， 取值范 围为 ， 其 个数频率分布 曲线如 图 所示 。 另外 ， 纯铁 晶粒 的 。 与空 间直径 呈 线性 函数关 系 。 三 士 。 和 二 士 。 ， 式 中 。 － 晶粒 的等效体 积直径 ， 。 ， － 晶粒 沿金相 磨面法线 方 向 的 切 直径 ， 。 之 里 〕 图 纯铁晶粒的每晶粒界面数 以自个数频率分布

以上二式的线性：回归相关系数分别是0.81和0.68，表明每品粒界面数与晶粒空间直径之间的 相关性是较强的，尤其当使用等效体积直径时。 金属晶粒的界面数随晶粒尺寸增大而增大，这一定性的结论在文献中已多次出现2,3,4)。 然而，晶粒界面数与晶粒尺寸之间的定量关系，以及在该类关系中“尺寸”的确切含义，均 不够明确。为此，作者搜集了文献中不同金属的实验数据2,3,4进行了再分析，发现F。一 D:a线性函数关系确实同样存在于Al一Sn合金、钛和纯AI等不同金属晶粒组织中： A1-Sn合金 F。=2.3+(245.6±7.6)DgQ a-Ti Fa=6.2+(10299.8±339.3)Dε9 纯A1 F。=1.8+(50.5±2.9)DEQ 以上三式中F。和DgQ的相关系数分别是0.79,0.98，和0.83，.式中Dea的单位均为cm。 注意到纯Fe、纯A1和a一Ti分别具有bcc、fcc和hcp点阵，且Al一Sn合金中尚存在有一 定数量的第二相，各样品所经受的加工处理也不尽相同，从而上述F。一D:Q线性关系在金属 中应当具有比较广泛的代表性。这说明，金属晶粒的界面数与晶粒的空间直径，而不是与晶 粒体积，呈线性函数关系。 另外，上述经验关系与以平均积分曲率概念为基础的理论推断是相当一致的。关于这方 面的问题已有另文详细讨论(8)。 经实验测定，退火纯F晶粒的每品粒界面数Fc、每晶粒角隅数E和每晶粒棱边数E。三 者之间存在有如下关系： C。=2(Fa-2) E。=3(F。-2) 从而，根据前述F。~D:关系式，我们还可以很容易地建立起C。一DεQ和E。-DEQ线性函数 关系式。 2.4其它 本工作只考虑了退火纯F晶粒的拓扑构形，无意对任何晶粒进行3一D重建。 晶粒的3一D拓扑构形可以方便地用面图或Schlegell图在2一D空间中表示，这样一张 图包含了一个晶粒的所有拓扑参量的信息。本实验采用了这种表示方法。图5即本工作中所 遇到的最复杂和最简单晶粒的拓扑构形的Schlegel图。由图可知，一个晶粒的Fc、Ea、C。 和晶粒界面的Er参量均可由图中读出。在本实验中，每个晶粒的Schlegell图均是根据足够 多的系列截面综合分析后绘出的。 C=42,E=63 F=23, C=4,E=6 女开位日贝) F=4, 女在中护拉护 拉拉拉好扩护 -Base face has 3 sides 的的加文中处 Base face has 7 sides 图5.最复杂和最简单的纯铁品粒的Schlegel图 图6、一个纯铁品粒的部分系列战而 Fig.5 Schlegel diagrams for the most Fig,6 A series of sections of a given complicated and simplest grains of pure grain of pure iron. iron in this investigation, 33

以上二式 的线性 回归相关 系数分别是 和 ， 表明每 晶粒界面 数与 晶粒空 间直径 之 间的 相 关性是 较强 的 ， 尤 其 当使用 等效体积 直径时 。 · ‘ 金属 晶粒 的界面数 随 晶粒 尺 寸增大而 增大 ，这 一定性 的结论 在文 献 中已 多次 出现〔 “ ， ，〕 。 然而 ， 晶粒 界面 数与 晶粒尺 寸 之 间的定量关 系 ， 以及在该 类关 系 中 “ 尺 寸 ” 的确切 含义 ， 均 不够 明确 。 为此 ， 作 者搜集 了文 献 中不 同金属 的实验数据〔， ， 〕进 行 了再 分 析 ， 发现 。 一 线性 函数关 系确实 同样存 在于 一 合金 、 钦和 纯 等不 同金属 晶粒组织 中 一 合金 士 一 。 士 纯 士 、 以上三式 中 。 和 的相关系数分别是 ， ， 和 ， 式 中 的单位均为。 。 注意到纯 、 纯 和 一 分别具有 。 。 、 和 点阵 ， 且 一 合金 中尚存在有 一 定数量 的第二相 ， 各样 品所经 受的加工 处理也 不尽相 同 ， 从而 上述 。 一 。 线性关系在金 属 中应 当具有 比较 广泛 的代 表性 。 这 说 明 ， 金 属 晶粒 的界面数与 晶粒 的空 间直径 ， 而 不是 与 晶 粒 体积 ， 呈线 性 函数关 系 。 另外 ， 上述经 验关 系与 以平均积分 曲率概 念为基础 的理论 推断 是相 当一致的 。 关 于这 方 面 的问题 已有另文 详细 讨论 〔 〕 。 经 实验测定 ， 退火 纯 晶粒 的每 晶粒 界面 数 。 、 每 晶粒 角隅数 。 和每 晶粒 棱边数 。 三 者之 间存在有 如下关 系 。 一 。 。 一 从而 ， 根据前述 。 一 。 关系式 ， 我们 还 可 以 很容易地建立起 。 一 。 和 。 线性 函数 关系式 。 其 它 本工 作 只考虑 了退火纯 晶粒 的 拓 扑构形 ， 无意对任何 晶粒进 行 一 重 建 。 晶粒 的 · 一 拓 扑 构 形可 以方便 地用面 图或 图在 一 空 间中表示 ， 这 样 一 张 图包含 了一 个晶粒 的所有拓 扑参量 的信息 。 本实验采用 了这 种 表示方 法 。 图 日即本工 作 中所 遇到 的最复杂和 最 简单 晶粒 的拓 扑 构 形 的 图 。 由 图可知 ， 一个晶粒 的 。 、 。 、 。 和 晶粒界面 的 ，参量 均 可 由图中读 出 。 在本实验 中 ， 每 个晶粒 的 “ 图均是根 据 足 够 多的系列 截面 综合 分析后绘 出的 。 二 ， 二 二 ， 扒 。 本 谁 洛 心 令 协 么心 令 守守守守 宁 访 价 价 分 宁 价 扮 图 最复杂和 最简单的纯铁晶粒的 图 图 一个纯铁 晶粒的部分系列截而