农药 五、实验内容与操作步骤 1.甲氧氯的合成 在一个干燥的带回流冷凝器的250m四口烧瓶中加入 5.0mL(0.046mo1)苯甲醚,搅拌下滴入5.0g(0.034mol) 三氯乙醛溶于5m冰乙酸的混合溶液。搅拌下再慢慢地加入 lonL(0.187mo1)浓HS04(如果溶液开始变黑,表明温度升 得太高,酸加得太快)。加完HSO以后,保持常温继续搅拌 45分钟。约20分钟以后,反应物表面开始析出厚厚的软蜡状 物。反应终了时,加入冰水使物料总体积在100m左右。甲 氧氯会以橡皮状或带有部分粘胶的粉状形式析岀。倾出废水 层,留下物料用温水洗涤3~4次(每次50mL,其间会产生 些泡沫)。最后,在减少产物损耗的情况下尽量排出水相中 的水,得到粗产物,计算收率
农药 五、实验内容与操作步骤 1．甲氧氯的合成 在一个干燥的带回流冷凝器的250mL四口烧瓶中加入 5.0mL（0.046mol）苯甲醚，搅拌下滴入5.0g（0.034mol） 三氯乙醛溶于5mL冰乙酸的混合溶液。搅拌下再慢慢地加入 10mL（0.187mol）浓H2 SO4（如果溶液开始变黑，表明温度升 得太高，酸加得太快）。加完H2 SO4以后，保持常温继续搅拌 45分钟。约20分钟以后，反应物表面开始析出厚厚的软蜡状 物。反应终了时，加入冰水使物料总体积在100mL左右。甲 氧氯会以橡皮状或带有部分粘胶的粉状形式析出。倾出废水 层，留下物料用温水洗涤3～4次（每次50mL，其间会产生一 些泡沫）。最后，在减少产物损耗的情况下尽量排出水相中 的水，得到粗产物，计算收率
农药 2.甲氧氯的精制 粗产物用15乙醚溶解。乙醚溶液用一小团棉花过滤到一个干燥的 备有瓶塞的100m锥形瓶中。瓶中滤液用无水硫酸钠干燥。除去硫酸钠后, 在通风橱中用水浴加热蒸去乙醚,得到甲氧氯产物。 甲氧氯重结晶较难。但是,若要将其重结晶,则采取下述步骤: 将甲氧氯产物溶于少量乙醚中,置于蒸馏装置中水浴加热,使体积 减至原有体积的一半。乙醚挥发,冷凝成液体后收集回收。接着,在剩 余物中加入5n95%乙醇,再小心加热蒸馏,使体积减少到溶液看起来变 得浑浊为止。然后,将此蒸馏瓶置于冰水浴中冷却。若有结晶析出,则 用布氏漏斗过滤收集产物;若依然为粘稠物,则倒入烘干并称重的锥形 瓶中,置于烘箱中恒温90℃左右以除尽残存溶剂。最后,对最终产物称 量,计算收率。 若需检验其杀虫效果,则留下一半最终产物,保存在贴有标签的瓶 中,以备用
农药 2．甲氧氯的精制 粗产物用15mL乙醚溶解。乙醚溶液用一小团棉花过滤到一个干燥的 备有瓶塞的100mL锥形瓶中。瓶中滤液用无水硫酸钠干燥。除去硫酸钠后， 在通风橱中用水浴加热蒸去乙醚，得到甲氧氯产物。 甲氧氯重结晶较难。但是，若要将其重结晶，则采取下述步骤： 将甲氧氯产物溶于少量乙醚中，置于蒸馏装置中水浴加热，使体积 减至原有体积的一半。乙醚挥发，冷凝成液体后收集回收。接着，在剩 余物中加入5mL95%乙醇，再小心加热蒸馏，使体积减少到溶液看起来变 得浑浊为止。然后，将此蒸馏瓶置于冰水浴中冷却。若有结晶析出，则 用布氏漏斗过滤收集产物；若依然为粘稠物，则倒入烘干并称重的锥形 瓶中，置于烘箱中恒温90℃左右以除尽残存溶剂。最后，对最终产物称 量，计算收率。 若需检验其杀虫效果，则留下一半最终产物，保存在贴有标签的瓶 中，以备用