廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 6.1.1重量法的分类 分类 在程序控制温度下,测量物质质量与温 热重量法」度的关系的一种定量分析技术。 (仪器分析热分析) 电重量法」基础的定量分析方法(《仪器分析电分析) 沉淀剂,R 沉淀法|待测物质,x 沉淀型,P1 =P2 P1 称量型,P2 ≠P2 在标准化过程中仍广泛应用 无需标准,准确度高 2005-11 GXQ分析化学2005-2006学年 6
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-11 GXQ 分析化学 2005-2006学年 6 6.1.1 重量法的分类 分类 以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为 基础 的定量分析方法（仪器分析-电分析） 待测物质，X 沉淀剂，R 沉淀型，P1 称量型，P2 P1 = P2 ≠P2 沉淀法 热重量法 在程序控制温度下，测量物质质量与温 度的关系的一种定量分析技术。 （仪器分析-热分析） 电重量法 在标准化过程中仍广泛应用 无需标准，准确度高
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 热重法 Thermo-gravimetric analysis TGA 热重曲线示例 加热炉程 天平质量 数据采集 装置示意图 序控温器 与处理 温度 加热炉 成分分析 热解过程与热解机理分析 样品 石油、煤炭和木材的热裂解分析 高聚物的热氧化降解分析等等 联用技术一现代分析科学的重要内容 TGA-FTIR,TGA-ESR,TGA-MS,等等 2005-11 GXQ分析化学2005-2006学年
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-11 GXQ 分析化学 2005-2006学年 7 热重法 Thermo-gravimetric analysis TGA 成分分析 热解过程与热解机理分析 石油、煤炭和木材的热裂解分析 高聚物的热氧化降解分析 等等 联用技术-现代分析科学的重要内容 TGA - FTIR， TGA – ESR， TGA – MS， 等等 热重曲线示例 装置示意图 加热炉程 序控温器 天平 数据采集 与处理 样品 加热炉 质量 温度
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 热重曲线示例湿磨法制备磁性纳米材料ZnFe2O4 152 Zn+ Fe+2H,o-> Zn(OH),+ Fe+H 148 Zn(Oh)2+ 2Fe+20 ZnFeo+ho 14.4 14.0 136 13.2 128 010020030040 600700 T(C) S Ozcan et al. Materials Science and Engineering B 121(2005)278-281. 2005-11 GXQ分析化学2005-2006学年
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-11 GXQ 分析化学 2005-2006学年 8 S.Ozcan et al. Materials Science and Engineering B 121 (2005) 278-281. 湿磨法制备磁性纳米材料ZnFe2O4 2 2 2 2 2 2 4 2 Zn + Fe + 2H O Zn(OH) Fe + H Zn(OH) + 2Fe + 2O ZnFe O + H O ⎯⎯→ + 热重曲线示例
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 电解法(电重量法) 例:在0.5mo/LH2SO4溶液中电解CuSO4 阳极反应2H2O=O2↑+4H++4e O2在阳极上逸出 阴极反应 阳阴 Cult+ 2e= cul 极极 Cu在阴极上沉积 电解完成以后,取出电极 称重,电极增加的重量即 SO4 Cu2 Cu2+ 为溶液中Cu的量。 SO 方法的灵敏度有限 2005-11 GXQ分析化学2005-2006学年 9
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-11 GXQ 分析化学 2005-2006学年 9 电解法（电重量法） SO4 2- SO4 2- Cu2+ Cu2 + H2O e e 例：在0.5 mol/L H2SO4 溶液中电解CuSO4 阳极反应 2H2O = O2↑+ 4H+ + 4e 阴极反应 Cu2+ + 2e = Cu↓ O2 在阳极上逸出 Cu在阴极上沉积 电解完成以后，取出电极 称重，电极增加的重量即 为溶液中Cu的量。 方法的灵敏度有限
廢门大了化学化工学院 Analytical chem分析化学 特点 x无法显示该图片 不需用基准物质 准确度高 不适用于微量分析 程序长、费时 应用 主要应用于含量不太低的 Si s. P.W. Mo Ni Zr Hf. nb. Ta 的精确分析 2005-11 GXQ分析化学2005-2006学年 10
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-11 GXQ 分析化学 2005-2006学年 10 特点 不需用基准物质 准确度高 不适用于微量分析 程序长、费时 应用 主要应用于含量不太低的 Si, S, P, W, Mo, Ni, Zr, Hf, Nb, Ta 的精确分析