前言 本书为同济大学“十五”规划教材，由同济大学教材、学术著作基金委员会 资助 测试方法在材料的发展中起若非常重要的作用。随若科学技术的发展，人们 对材料性能的要求日益广泛和苛刻，对材料性能及其组分和微观结构的关系越来 越感兴趣，因而不断出现新的研究方法。测试手段也越来越多样化，实验方法的数 量随若科学技术的发展而急速增加， 本书介绍了材料研究常用的分析测试方法，包括光学显微分析、X射线衍射分 析，电子衍射分析、电子显微分析、热分析、光谱分析、核磁共振分析、色谱分析、质 谱分析等分析方法以及这些方法在材料测试中的综合应用。本书着重论述分析测 试方法的基本原理，样品制备及应用，内容力求简明、实用，其有适应学科范围广的 教学特点，并尽可能展现最先进的分析测试方法，如环境扫描电镜和原子力显微 镜等。 本书根据拓宽专业口径、加强专业基础的需要，为适应材料学和材料加工工程 专业的教学而编写。本书能适应现代社会对宽知识面的人才的培养要求，能满足 大材料专业研究生的教学用书需要，同时也可作为材料类及相关专业本科生和工 程技术人员的参考用书 本书由同济大学部分教师编写，王培铭编写第1,4,9章，林键编写第2、5章 吴建国编写第3,9章，许乾慰编写第6~8章。 本书在编写和山版过程中，得到同济大学的大力支持，在此表示衷心的感谢！ 年
◇ 录 前言 第1章绪论.(1) 1.1材料研究的意义和内容 (1) 1.2材料结构和研究方法的分类 (2) 第2章光学显微分析.(8) 2.1 沭0”.45中4+*+：44+：”4.“44*4” (8) 2.2 品体光学基础. (9) 2.3光学显微分析方法.(20) 2.4特殊光学显微分析法.(40) 2.5光学显微分析样品的制备.(44)》 2.6光学显微分析技术的突破一近场光学显微镜 (47) 2.7光学显微分析在材料科学中的应用.(51) 第3章X射线衍射分析.(58) 3.1X射线的物理基础. (58) 32X射线行射原理. .(69) 3.3X射线行射束的强度.(74) 3.4实验方法及祥品制备.（77) 3.5X射线粉末行射物相定性分析.(93) 3.6X射线物相定量分析. (98) 3.7 晶体结构分析 3.8X射线衍射技术在其他方面的应用.(121) 第4章电子显微分析.(124)》 4,1概述. .(124) 4.2透射电镜 .(127）》 4.3扫描电镜.(169) 4.4电子探针仪.(182) 4.5电镜的近期发展. (197) 4.6电子光学表面分析仪.(204) 第5章热分折.(208） 5.】概述. (208) 5.2热分析技术的分类 .(208）
·iw 材科研究方法 5,3差热分折.(210) 5.4差示扫描量热分析法 (217) 5.5热重分析. (223 5.6热膨胀和热机械分析 +,4*.4.(230 5.7热分析技术的应用.(235)》 5.8 热分析技术的发護趋势 .(248) 第6章光谱分析. ✉+.4*444年.(251 6.1吸收光谱分类及基本原理 4*4.444+44444”〔251》 6.2紫外光谐. (252 6.3红外吸收光谱分析 .(261) 6.4激光拉曼散射光谱法 .(303) 第7章核磁共振分析.(317) 7.1概述.(317） 7.2 核磁共振的基本原理 7.3质子的化学位移 4.(323) 7.4自旋偶合.(327) 75核磁共振的信号强度. (329) 7.6图谱解释. 7.7构造和样品制备 .(331） 7.8NMR技术的进展 .(333) 7.9核磁共振谱在材料分析研究中的应用. (335) 第8章质谐分析. 8.1概述.(342) 8.2质谱技术基本原理.(343) 8.3离子的类型. (352) 8.4质谱定性分析及图谱解析 .(356) 8.5 质谱定量分析. .(360）》 8.6气相色谱-质谱联用技术.(361)》 8.7质谱分析在材料研究中的应用 (362) 第9章材料测试方法的综合应用. .(372) 91材料结构的测试. ,。,372} 9.2材料显微术及其样品制备方法的选择.(374) 9.3材料形成过程研究 (377) 9.4材料剖析 .378 主要参考文献， .(380)
第1章绪 论 1.1材料研究的意义和内容 材料科学的主要任务是研究材料。材料-一般是指可以用来制造有用的构件 器件或其他物品的物质，也可以说是将原料通过物理或化学方法加工制成的金属 无机非金属、有机高分子和复合材料的固体物质。它们一方面作为构件、器件或物 品的原材料或半成品，如金属、硬质材、有机高分子、术材、人造纤维、天然石材和某 些玻璃等：另一方面可以在单级工艺过程中作为最终产品，如陶瓷和玻璃制品。 不论何种材料，都有一定的性能。如大多数金属材料导电性、塑性和韧性好； 无机非金属材料硬度高，韧性差，大多为电绝缘体；高分子材料韧性好，但强度，弹 性模量和塑性都很低。 这些材料的不同性能是材料内部因素在一定外界因素作用下的综合反映。材 料的内部因素一般来说包括物质的组成和结构。从原子级结构来说，这些材料的 不同性能主要是由化学键的差异决定的。金属材料以典型的金属键结合，内部有 大量能自由运动的电子，因而导电性好；在变形时不会破坏键的结合，因而塑性好： 原子排列紧密，因而密度高。无机非金属材料通常以离子键共价键或这两种键的 混合结合，所以一般不导电；键的结合力强且有方向性，变形时要破坏局部的键结 合，因而硬度高且很脆；原子排列不够紧密，因而密度低。因此可以说，物质的组成 和结构直接决定了材料的性能和效能。 物质的组成和结构取决于材料的制备和使用条件。在材料制备和使用过程 中，物质经历了一系列物理、化学或物理化学变化。因此，材料的制备工艺和使用 过程，特别是前者直接决定了材料的组成和结构，从而决定了材料的性能和使用效 能。例如，一根化学组成相同的铜棒，分别用铸造方法和轧制方法成型后，其显微 结构完全不同，前者含辐射状排列的长晶粒，且含有气孔和气泡：后者含圆形晶粒， 且含有被拉长的非金属夹杂物和内部原子排列缺陷。因此，这两者的性能是不相 同的：铸造件强度较低，容易发生跪性开裂：轧制件的强度则高得多，但也可因存在 夹杂物和缺陷而发生开裂。如果通过热处理改变结构，会使金属的强度和韧性大 幅度提高。再如，同样是聚氨酯，可制成橡胶和纤维，也可作塑料和胶黏剂，这也主 要取决于结构的改变。化学组成相同的水泥浆体分别在5℃和20心下养护形成的 结构完全不同，前者的水化产物粒子尺寸大，浆体密实度高，后期强度高：后者粒子 尺寸较小，浆体密实度小，随着使用时间的延长，后者在环境介质的影响下，更容易
第1章轴论 ·3· 材料研究方法 物相组成分桥☐ 结构特征研究 非图像分析法 [像分析法] 成分谱分桥郁射法 「显微术☐ 学显微术 图1.2显徽结构分析的研究方法 1.2.1材料结构及其层次 所谓结构，是指材料系统内各组成单元之间的相互联系和相互作用方式。材 料的结构从存在形式来讲，无非是晶体结构、非品体结构、孔结构及它们不同形式 且错综复杂的组合或复合；而从尺度上来讲，又分为微观结构、亚微观结构、显微结 构和宏观结构等四个不同的层次。每个层次上观察所用的结构组成单元均不 相同。 结构层次大体上是按观察用具或设备的分辨率范围来划分的，如宏观与显徽 结构的划分以人眼的分辨率为界，显微结构和亚显微结构的划分以光学显徽镜的 分辨率为界，亚显微结构和微观结构的分界相当于普通扫描电子显微镜的分辨率 结构层次的尺寸范围列于表1.1。 微观结构是指高分辨电子显微镜所能分辨的结构范围，结构组成单元主要是 原子、分子、离于或原子团等质点。所谓微观结构就是这些质点在相互作用力下的 聚集状态、排列形式（也称为原子级结构或分于级结构），如结晶物质的单胞、晶格 特征，硅酸盐中S0四面体所组成的格架、空穴、氧离子配位等。 亚徽观结构是指在普通电子显微镜（透射电子显微镜和扫描电子显微镜）下所 能分辨的结构范围，结构组成单元是徽晶粒、胶粒等粒子。这里的结构主要是单个