45 1一电源桥座：2一保险纯管：3一 总电源开关：4.5一样品池上盖 及撞挫器，6一样品池，7一液品 显示器：8一微型打印机：9- 作键蓝（从左往右依次为K一K出 10-前益板：11一富氏透镜：12 一样品窗：13一挂水胶管：14- 通信接口：15一后盖板：16一机 14 —2 9/10/ 113 壳：17一对中窗口：18一地线接 线柱 图4BT一9300州激光粒度仪外型结构 四、实验步骤 1.接通仪器电源，预热10~15分钟。 2.打开前盖板，用小块白纸插入光路，白纸上若出现一圆形红色光斑，说明激光器工 作正常。 3.在样品池中注入蒸馏水，同时放开排水管以便排出管内气泡，后用卡子卡住排水管， 使样品窗中充满蒸馏水，随时注意保持样品池中水位不低于13。 4.按下工作键盘上的K,键，观察液晶显示器上所显示能谱分布，如分布均匀连续，可 认为光路正常，如果出现异常，则进一步冲洗搅拌池放出气泡。 5.加入适量的A种锆钛酸铅(PLZT)粉体于样品池中，关闭上盖5，启动搅拌器与 超声器，使样品在分散液中充分分散 6.超声停止后，适当放开排水管，使样品悬浮液进入样品窗。 7.按下工作键盘上的K,键，观察能谱曲线与浓度指示，如果浓度过低可适当增加样品 量，并重复5、6、7。 8.稳定后，按工作罐盘上的K,液品屏显示“稍侯”，随即显示测试结果数据表 再按K,显示颗粒群的粒度分布直方图，重复按K健显示内容在直方图与数据表之间转换 可重复任意项 9.记录、打印测试结果 10.样品池的清洗 (1)样品测试前后必须清洗样品池与样品窗及全部制样系统： (2)清洗采用蒸馏水，自样品池注入，至排水管放出，反复多次 3)清洗时可按下K3,系统处于循环测试状态，观察能谱高度，能谱降至0位，认为 清洗完毕。 11.待样品池清洗干净后，测定B种锆钛酸铅(PLZT)粉体的粒度分布，可重复2~9。 12.C种钻钛酸铅(PLZT)粉体的粒度分布测定与B相同。 13.对A、B、C的测试数据及粒度分布直方图进行汇总整理、分析，作出粒度分布曲 线。 五、实验结果 1.通过激光法测得的三种粉料的粒度分布数据及粒度分布直方图，做出粒度分布曲线
图 4 BT—9300H 激光粒度仪外型结构 四、实验步骤 1． 接通仪器电源，预热 10～15 分钟。 2． 打开前盖板，用小块白纸插入光路，白纸上若出现一圆形红色光斑，说明激光器工 作正常。 3． 在样品池中注入蒸馏水，同时放开排水管以便排出管内气泡，后用卡子卡住排水管， 使样品窗中充满蒸馏水，随时注意保持样品池中水位不低于 1/3。 4． 按下工作键盘上的K2键，观察液晶显示器上所显示能谱分布，如分布均匀连续，可 认为光路正常，如果出现异常，则进一步冲洗搅拌池放出气泡。 5． 加入适量的 A 种锆钛酸铅（PLZT）粉体于样品池中，关闭上盖 5，启动搅拌器与 超声器，使样品在分散液中充分分散。 6． 超声停止后，适当放开排水管，使样品悬浮液进入样品窗。 7． 按下工作键盘上的K3键，观察能谱曲线与浓度指示，如果浓度过低可适当增加样品 量，并重复 5、6、7。 8． 稳定后，按工作键盘上的K4，液晶屏显示“稍侯.”，随即显示测试结果数据表， 再按K4，显示颗粒群的粒度分布直方图，重复按K4键显示内容在直方图与数据表之间转换， 可重复任意项。 9． 记录、打印测试结果 10．样品池的清洗 （1）样品测试前后必须清洗样品池与样品窗及全部制样系统； （2）清洗采用蒸馏水，自样品池注入，至排水管放出，反复多次； （3）清洗时可按下K3，系统处于循环测试状态，观察能谱高度，能谱降至 0 位，认为 清洗完毕。 11．待样品池清洗干净后，测定 B 种锆钛酸铅（PLZT）粉体的粒度分布，可重复 2～9。 12．C 种锆钛酸铅（PLZT）粉体的粒度分布测定与 B 相同。 13．对 A、B、C 的测试数据及粒度分布直方图进行汇总整理、分析，作出粒度分布曲 线。 五、实验结果 1．通过激光法测得的三种粉料的粒度分布数据及粒度分布直方图，做出粒度分布曲线， 1－电源插座；2－保险丝管；3－ 总电源开关；4、5－样品池上盖 及搅拌器；6－样品池；7－液晶 显示器；8－微型打印机；9－工 作键盘(从左往右依次为 K1~K7)； 10－前盖板；11－富氏透镜；12 －样品窗；13－排水胶管；14－ 通信接口；15－后盖板；16－机 壳；17－对中窗口；18－地线接 线柱
找出D。,计算出D、。和g,比较三种粉体的分散性以及偏离正态分布的程度，将结果填 于表1中。 编号 D D 分散性 分布 C 表1 2.通过分析比较A、B、C三种粉体的粒度分布情况，得出结论。 六、注意事项 超声时上盖(5)必须始终处于关闭状态，切勿开启。 七、思考题 1.什么叫粒度分布？ 2.由粒度分布曲线如何判断试样的分布情况 3.常用粒度测定方法有哪几种？各有何优缺点
找出Dm，计算出 D 、σ和g，比较三种粉体的分散性以及偏离正态分布的程度，将结果填 于表 1 中。 编号 Dm D σ g 分散性 分布 A B C 表 1 2．通过分析比较 A、B、C 三种粉体的粒度分布情况，得出结论。 六、注意事项 超声时上盖（5）必须始终处于关闭状态，切勿开启。 七、思考题 1． 什么叫粒度分布？ 2． 由粒度分布曲线如何判断试样的分布情况？ 3． 常用粒度测定方法有哪几种？各有何优缺点？
1.3锆钛酸铅(PLZT)陶瓷的成型与烧结 一、实验目的 掌握结钛酸铅(PLZT)粉体成型及PLZT压电陶瓷挠结的原理、过程和方法. 二、基本原理 成型的方法右多种，本实验采用干法加压成型。将浩粒后的酷红酸铅解(LZT)粉料 定的形状 时间的延长，固体颗粒相互键联，晶粒长大，空隙（气孔）和晶界渐趋减少，通过物质的传 递，其总体积收缩，密度增加，最后成为坚硬的具有某种显微结构的多品烧结体，这种现象 称为烧结。烧结是减少成形体中气孔，增强颗粒之间结合，提高机械强度的工艺过程。在烧 结对程中，随温府升高和执处理时间证长，气利不衡减少，新拉之间结合力不断增加。当达 定温度和一定热处理时间，颗粒之间结合力呈现极大值。超过极大值后，就出现气孔微 增的倾向，同时品粒增大，机械强度减小。 在热力学上，烧结是指系统总能量减少的过程。 三、主要实验仪器 (1)769YP-24B粉末压片机 (2 箱式电阻 3)合金钢模具 内径13mm和内径25mm 各一套 四、实验步骤 压片压片所用的合金钢模具如图所示。通常情况下模具被浸 泡在矿物油中，使用时先用布或软纸将模具擦干净。 坑，取一定量造粒后的锆钛酸铅铜(PLZT)粉料放入模具中，用平 直的刮板（不锈钢药勺的把）将多余的粉料刮掉，形成平面。再将 钢柱下移，使粉体表面下移一定高度。安放垫片和底座，从上下两口 瑞同时用力，将粉体这在中间，姚后翻转模且并将模且放在粉末压片机的下中间逐新加 在所需的压力处保持压力3 压后将模具取出，倒置 拿掉底 调整好垫片位 置，再放回压机上用适当的压力脱模。本实验将粉体压成直径为13mm和25mm厚度为 2mm左右的圆片状坯体。 脱胶将坯体整齐堆放在陶瓷板上，放入箱式电阻炉中，慢慢升温到500℃，保温1小 时，把其中的PVA氧化成二氧化碳挥发掉，自然降温。 烧结由于氧化铅在高温下有一定的挥发性，烧结过程必须在密封的刚玉或氧化倍容器 中进行。样品的包埋方式有下列几种。在第一中装配中，外层的填充料为二氧化钛或二氧化 结
1.3 锆钛酸铅（PLZT）陶瓷的成型与烧结 一、实验目的 掌握锆钛酸铅（PLZT）粉体成型及 PLZT 压电陶瓷烧结的原理、过程和方法。 二、基本原理 成型的方法有多种，本实验采用干法加压成型。将造粒后的锆钛酸铅镧（PLZT）粉料 放于高硬度钢质模具中，施加适当压力，粉体在压力和黏结剂的共同作用下形成一定的形状。 特种陶瓷的烧结是指陶瓷生坯在高温下的致密化过程和现象的总称。随着温度的上升和 时间的延长，固体颗粒相互键联，晶粒长大，空隙（气孔）和晶界渐趋减少，通过物质的传 递，其总体积收缩，密度增加，最后成为坚硬的具有某种显微结构的多晶烧结体，这种现象 称为烧结。烧结是减少成形体中气孔，增强颗粒之间结合，提高机械强度的工艺过程。在烧 结过程中，随温度升高和热处理时间延长，气孔不断减少，颗粒之间结合力不断增加，当达 到一定温度和一定热处理时间，颗粒之间结合力呈现极大值。超过极大值后，就出现气孔微 增的倾向，同时晶粒增大，机械强度减小。 在热力学上，烧结是指系统总能量减少的过程。 三、主要实验仪器 （1） 769YP-24B 粉末压片机 1 台 （2） 箱式电阻炉 1 台 （３）合金钢模具 内径１３ｍｍ 和 内径２５ｍｍ 各一套 四、实验步骤 压片 压片所用的合金钢模具如图所示。通常情况下模具被浸 泡在矿物油中，使用时先用布或软纸将模具擦干净。然后将模具倒 置拿在手中，取下底座和垫片，将钢柱调节到适当位置以形成储料 坑，取一定量造粒后的锆钛酸铅镧（PLZT）粉料放入模具中，用平 直的刮板（不锈钢药勺的把）将多余的粉料刮掉，形成平面。再将 钢柱下移，使粉体表面下移一定高度。安放垫片和底座，从上下两 端同时用力，将粉体挤在中间，然后翻转模具并将模具放在粉末压片机的正中间，逐渐加力， 在所需的压力处保持压力３－５分钟。泄压后将模具取出，倒置，拿掉底座，调整好垫片位 置，再放回压机上用适当的压力脱模。本实验将粉体压成直径为１３ｍｍ和２５ｍｍ厚度为 2 mm 左右的圆片状坯体。 脱胶 将坯体整齐堆放在陶瓷板上，放入箱式电阻炉中，慢慢升温到 500℃，保温 1 小 时，把其中的 PVA 氧化成二氧化碳挥发掉，自然降温。 烧结 由于氧化铅在高温下有一定的挥发性，烧结过程必须在密封的刚玉或氧化锆容器 中进行。样品的包埋方式有下列几种。在第一中装配中，外层的填充料为二氧化钛或二氧化 锆
本实验选择第二种装配。取三只刚玉坩埚，将样品分为三组，分别放入三个刚玉坩埚中， 坏体与坏体之间用PLZT粉料隔开，以防止坏体之间在烧结过程中粘结，再用与坏体组分相 同的粉体包埋，以防止因铅挥发引起的组分改变 将装有样品的刚玉坩埚分别放进 个马弗炉中，于三个不同的设定温度下烧结。为了得 到气孔率较低的致密陶瓷，烧结过程的升温速率不能太快。另外，预烧过程中未反应完全的 氧化铅在850℃左右会形成液相，从而堵塞粉体颗粒之间的气孔，影响气体的排出和陶瓷的 密度。因此，烧结过程中在850℃保温一段时间有利于提高陶瓷的致密性。然后升温到设定 温度(1100℃.1200℃.1285℃).保温一定时间(1.2小时). 白然冷 形貌分析取出已经烧成的PLZT陶瓷，将 组样品中的 个样品敲为 两半，用扫描电 镜对样品的表面和破碎时形成的断面进行观察，拍照。了解陶瓷中晶粒的大小、排列、晶界 及陶瓷中的气孔形貌等。 品体结构分析将样品打磨后，用X射线进行扫描分析，陶瓷是多品物质，对X射线 的衔射情况与粉末样品相同。一般用粉末X衍射仪对其分析。以分析陶瓷体中品相的纯度、 晶格类型等。（见后面实验 密度、气孔率测量 将样品打磨成厚度均匀的元片，测定其密度和开口气孔* 电极的制备（烧银）将样品磨光、清洁后，在其上下圆面分别涂布银浆，烘干，然后 在600℃下保温30分钟，使银浆中的氧化银还原为银，并烧渗到陶瓷表面，形成牢固结合 层。电极的PLZT陶瓷可用作极化以及性能测量用。 五、注意事项 1,压片过程一般需要较高的压力，而模具材料为硬而脆的高强度合金，因此对模具的 合金钢柱施加力的方向一定要与柱成一条线。否则会损坏模具。 2.以硅碳棒为发热体的马弗炉，使用温度在600以下是加热功率不能太大，否则易烧 断硅碳棒。 3.电炉的升温程序要合理，避免长时间使电炉满功率运行。 六、思考题 1,烧结的作用是什么？根据硅酸 盐物理化学，烧结机理一般分 为哪几种？ 电压表 2.本实验中为什么要在850℃左 图 右保温120min? 七、附录 2 5010 箱式电阳炉A】人工智能工业调节 器的使用方法A!人工智能工业调节器 可以对温度、压力、流量、液位、湿度 回可囚@ 等进行精确控制。一般使用时，对于调 伞军可阿 1 节器内已经设定好的参数不要随意更 改，否则将使该仪器失去控制功能。图 456☑ 1中的1为功率显示光柱窗：2为测量值 显示窗：3为控制值显示窗：8为电炉 9 按钮：9为电炉关按钮：4一7分别为相 应的调节按钮。对于本实验，将使用此 调节器来控制电炉内的温度制度。 图1A人工智能工业调节器面板局部示意图
本实验选择第二种装配。取三只刚玉坩埚，将样品分为三组，分别放入三个刚玉坩埚中， 坯体与坯体之间用 PLZT 粉料隔开，以防止坯体之间在烧结过程中粘结，再用与坯体组分相 同的粉体包埋，以防止因铅挥发引起的组分改变。 将装有样品的刚玉坩埚分别放进三个马弗炉中，于三个不同的设定温度下烧结。为了得 到气孔率较低的致密陶瓷，烧结过程的升温速率不能太快。另外，预烧过程中未反应完全的 氧化铅在 850℃左右会形成液相，从而堵塞粉体颗粒之间的气孔，影响气体的排出和陶瓷的 密度。因此，烧结过程中在 850℃保温一段时间有利于提高陶瓷的致密性。然后升温到设定 温度（1100℃，1200℃， 1285℃），保温一定时间（1-2 小时），自然冷却。 形貌分析 取出已经烧成的 PLZT 陶瓷，将每组样品中的一个样品敲为两半，用扫描电 镜对样品的表面和破碎时形成的断面进行观察，拍照。了解陶瓷中晶粒的大小、排列、晶界 及陶瓷中的气孔形貌等。 晶体结构分析 将样品打磨后，用 X-射线进行扫描分析，陶瓷是多晶物质，对 X-射线 的衍射情况与粉末样品相同。一般用粉末 X-衍射仪对其分析。以分析陶瓷体中晶相的纯度、 晶格类型等。（见后面实验） 密度、气孔率测量 将样品打磨成厚度均匀的元片，测定其密度和开口气孔率。 电极的制备（烧银） 将样品磨光、清洁后，在其上下圆面分别涂布银浆，烘干，然后 在 600℃下保温 30 分钟，使银浆中的氧化银还原为银，并烧渗到陶瓷表面，形成牢固结合 层。 电极的 PLZT 陶瓷可用作极化以及性能测量用。 五、注意事项 1． 压片过程一般需要较高的压力，而模具材料为硬而脆的高强度合金，因此对模具的 合金钢柱施加力的方向一定要与柱成一条线。否则会损坏模具。 2． 以硅碳棒为发热体的马弗炉，使用温度在 600 以下是加热功率不能太大，否则易烧 断硅碳棒。 3． 电炉的升温程序要合理，避免长时间使电炉满功率运行。 六、思考题 1． 烧结的作用是什么? 根据硅酸 盐物理化学，烧结机理一般分 为哪几种？ 2． 本实验中为什么要在 850 ℃左 右保温 120min？ 七、附录 箱式电阻炉 AI 人工智能工业调节 器的使用方法 AI 人工智能工业调节器 可以对温度、压力、流量、液位、湿度 等进行精确控制。一般使用时，对于调 节器内已经设定好的参数不要随意更 改，否则将使该仪器失去控制功能。图 1 中的 1 为功率显示光柱窗；2 为测量值 显示窗；3 为控制值显示窗；8 为电炉开 按钮；9 为电炉关按钮；4～7 分别为相 应的调节按钮。对于本实验，将使用此 调节器来控制电炉内的温度制度。 图 1 AI 人工智能工业调节器面板局部示意图
1.仅包括升温、恒温、降温、暂停的简单控温曲线（图2）的设置。 首先按5按钮，此时PV窗显示为：C-01(表示第一段控温曲线一一升温段的起始温度 值)， SV窗显 一位小数点的温度值（单位为℃ 并有 个闪动的光点 此时按 按钮可以改变光点的位置，将闪动的光点调到个位上，通过增加（按7按纽）或减少（按( 按钮)个位上的数值，使个位为0：然后将光点调到十位上，通过同样的操将十位上的数字 设为2：然后按4按钮，此时PV窗显示为：101（表示第一段控温曲线一一升温段所需要 的时间)。©V窗显示其个带一位小数占的时间值（单位为分钟）.并右一个闪动的光占，涌 过与设定温度值时同样的操作将时间设为100：然后按4按钮，此时PV窗显示为： 人回汽鸡 400 50 4,好怜医 20 100160 360时 示第二段控温曲线 亦即升温段的终止温 度值)，通过同样的操作，将SV窗的温度值设为400：再按4按钮，此时PV窗显示为：t02 (表示第二段控温曲线一一保温段所需要的时间)，将$V窗的数值设为60：然后通过同样 的操作，pV窗显示为C03(表示第三段控温曲线一一降温段的起始温度值，亦即保温段的 度值)时，SV窗的数值设为40：PV窗显示为t03时，SY窗的数值设为20：PV窗显 示为C-04 暂停段的起始温度 亦即 段的终止温度值》 SV窗的数值设为50：PV窗显示为104时，SV窗的数值设为0（表示暂停），到此图2所 示的控温曲线的设置结束。 2.复杂控温曲线（图3）的设置。 复杂控温曲线（图3）是一个包含线性升温、恒温、线性降温、跳转循环、准备、暂停 及事件输出六段程序的例子。 第一段C01=20t01=100:20℃起开始线性升温，升温时间为100分钟。 第二段C02=400t02=60:升温至400℃，恒温时间为60分钟. 第三段C03=400t03=200:降温段，降温时间为200分钟。 第四段C04=50t04=35:降温至50℃后，接通报警开关AL1,并跳往第五段 第五段C05=50 t050 进入暂停状态，需操作人员执行运行操作（长按6按钮 即可)才能继续运行至第六段 第六段C06=50t06=151:关闭报警开关AL1,并跳往第一段执行，从头循环。 通过与简单控温曲线（图2）中同样的设定方法将本例中的控温曲线设定好。 本例中涉及到有关时间设置一些方法： t×X=0仪表在第X×段进入暂停状态(Hol),程序在此暂停运行 t×× 40时间值为负数表示是一个控制命令，以控制程序运行的停止、跳转及 二路事件输出。其含义如下： t××=.(A×30+B),B的值为1一30，表示程序跳转到B值表示段执行：A的值控 制二个事件输出，能控制报警开关AL1或AL2工作，及自动停止：
1．仅包括升温、恒温、降温、暂停的简单控温曲线（图 2）的设置。 首先按 5 按钮，此时 PV 窗显示为：C-01（表示第一段控温曲线――升温段的起始温度 值）， SV 窗显示某个带一位小数点的温度值（单位为℃），并有一个闪动的光点，此时按 5 按钮可以改变光点的位置，将闪动的光点调到个位上，通过增加（按 7 按钮）或减少（按 6 按钮）个位上的数值，使个位为 0；然后将光点调到十位上，通过同样的操将十位上的数字 设为 2；然后按 4 按钮，此时 PV 窗显示为：t 01（表示第一段控温曲线――升温段所需要 的时间），SV 窗显示某个带一位小数点的时间值（单位为分钟），并有一个闪动的光点，通 过与设定温度值时同样的操作将时间设为 100；然后按 4 按钮，此时 PV 窗显示为：C-02（表 示第二段控温曲线――保温段的起始温度值，亦即升温段的终止温 图 2 简单控温曲线示意图 度值），通过同样的操作，将 SV 窗的温度值设为 400；再按 4 按钮，此时 PV 窗显示为：t 02 （表示第二段控温曲线――保温段所需要的时间），将 SV 窗的数值设为 60；然后通过同样 的操作，PV 窗显示为 C-03（表示第三段控温曲线――降温段的起始温度值，亦即保温段的 温度值）时，SV 窗的数值设为 400；PV 窗显示为 t 03 时，SV 窗的数值设为 200；PV 窗显 示为 C-04（表示第四段控温曲线――暂停段的起始温度值，亦即降温段的终止温度值）时， SV 窗的数值设为 50；PV 窗显示为 t 04 时，SV 窗的数值设为 0（表示暂停），到此图 2 所 示的控温曲线的设置结束。 2．复杂控温曲线（图 3）的设置。 复杂控温曲线（图 3）是一个包含线性升温、恒温、线性降温、跳转循环、准备、暂停 及事件输出六段程序的例子。 第一段 C 01＝20 t 01＝100； 20℃起开始线性升温，升温时间为 100 分钟。 第二段 C 02＝400 t 02＝60； 升温至 400℃，恒温时间为 60 分钟。 第三段 C 03＝400 t 03＝200；降温段，降温时间为 200 分钟。 第四段 C 04＝50 t 04＝-35； 降温至 50℃后，接通报警开关 AL1，并跳往第五段。 第五段 C 05＝50 t 05＝0； 进入暂停状态，需操作人员执行运行操作（长按 6 按钮 即可）才能继续运行至第六段。 第六段 C 06＝50 t 06＝-151； 关闭报警开关 AL1，并跳往第一段执行，从头循环。 通过与简单控温曲线（图 2）中同样的设定方法将本例中的控温曲线设定好。 本例中涉及到有关时间设置一些方法： t ××＝0 仪表在第××段进入暂停状态（Hold），程序在此暂停运行。 t ××＝-1－240 时间值为负数表示是一个控制命令，以控制程序运行的停止、跳转及 二路事件输出。其含义如下： t ××＝-（A ×30+B），B 的值为 1－30，表示程序跳转到 B 值表示段执行；A 的值控 制二个事件输出，能控制报警开关 AL1 或 AL2 工作，及自动停止：