电极材料:采用光谱纯的碳或石墨, 特殊情况采用铜电极; 电极尺寸:直径约6mm,长3~4mm; 试样槽尺寸:直径约3~4mm, 深3~6mm; 试样量:10~20mg; 放电时,碳+氮产生氰(CN), 氰分子在358.4~421.6nm产生带 上电极 状光谱,干扰其他元素出现在该区 域的光谱线,需要该区域时,可采 用铜电极,但灵敏度低。 带试样槽的下电极 (剂面)
电极材料:采用光谱纯的碳或石墨,特殊情况采用铜电极; 电极尺寸:直径约6mm,长3~4 mm; 试样槽尺寸:直径约3~4 mm, 深3~6 mm; 试样量:10~20mg ; 放电时,碳+氮产生氰 (CN), 氰分子在358.4~ 421.6 nm产生带 状光谱,干扰其他元素出现在该区 域的光谱线,需要该区域时,可采 用铜电极,但灵敏度低
2.摄谱 (1) 条件选择 常见元素的灵敏线多处于近紫外区,故 多采用中型石英摄谱仪。分析稀土元素时, 由于其谱线复杂,要选择色散率较高的大型 摄谱仪。 在定性分析中通常选择灵敏度高的直流 电弧;狭缝宽度5~7um(小狭缝);
2. 摄谱 (1)条件选择 常见元素的灵敏线多处于近紫外区,故 多采用中型石英摄谱仪。分析稀土元素时, 由于其谱线复杂,要选择色散率较高的大型 摄谱仪。 在定性分析中通常选择灵敏度高的直流 电弧;狭缝宽度5~7m(小狭缝);
(2)摄谱过程 摄谱顺序:碳电极(空白)、铁谱、试样; 分段暴光法:先在小电流(5A)激发光源摄 取易挥发元素光谱调节光阑,改变暴光位置 后,加大电流(10A),再次暴光摄取难挥发元 素光谱; 采用哈特曼光阑, 插入 可多次暴光而不影响谱线 狭缝 W 相对位置,便于对比。 哈特曼光闲
(2)摄谱过程 摄谱顺序:碳电极(空白)、铁谱、试样; 分段暴光法:先在小电流(5A)激发光源摄 取易挥发元素光谱调节光阑,改变暴光位置 后,加大电流(10A),再次暴光摄取难挥发元 素光谱; 采用哈特曼光阑, 可多次暴光而不影响谱线 相对位置,便于对比
(3)检查谱线 比较时首先须将谱片上的铁谱与标准光谱图上 的铁谱对准,然后检查试样中的元素谱线。若试样 中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出 现的波长位置相同,即为该元素的谱线。 一般只要检查出某元素两条以上的灵敏线就可 判断该元素存在与否
(3) 检查谱线 比较时首先须将谱片上的铁谱与标准光谱图上 的铁谱对准,然后检查试样中的元素谱线。若试样 中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出 现的波长位置相同,即为该元素的谱线。 一般只要检查出某元素两条以上的灵敏线就可 判断该元素存在与否