2.手动闭口杯闪点和燃点测定仪:油杯、搅拌器和油杯盖、电炉、滑板、引火器、电气装置、温度计、挡风板等。3.半自动开口杯闪点和燃点测定仪:克利夫兰油杯、点火器、电炉、温度计、温度传感器、微电脑控制板、控制键盘、显示器、挡风板等。四.实验药品1.煤油预计闪点:45℃(开口杯法),35℃(闭口杯法)2.柴油预计闪点:75℃(开口杯法),65℃(闭口杯法)五.实验内容及方法基本步骤:装试样→放置在电炉上→装温度计→加热升温(按规定)→点火试验一记录数据1.手动开口杯闪点测定仪(1)将内放入装有细纱的外埚中,使细纱表面距离内埚的口部边缘约12mm,并使内璃底部与外底部之间保持厚度58mm砂层。(2)将试样注入内中,对于闪点在210℃和210℃以下的试样,液面距离口部边缘为12mm(即内埚内的上刻度线处),对于闪点在210℃以上的试样,液面距离埚口部边缘为18mm(即内内的下刻度线处)。注意:首先把平放在实验台上,然后将药品倒入小烧杯中,再用小烧杯往璃里加,加到快与刻度线平齐时,改用滴管滴。注试样时不应溅出,而且液面以上的壁不应沾有试样。(3)将装好试样的埚平稳地放置在支架上的电炉上,再将温度计垂直固定在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内埚中央,与埚底和试样液面的距离大致相等。(4)打开可燃气阀门(注意阀门不宜开得过大),将点火器点燃(点火器的火焰长度为3~4mm,不宜太长),点火器距离试样液面约1014mm(即点火器与相切但不摩擦)。接通闪点测定仪的加热电源进行加热升温,使试样温度逐渐升高。当试样温度达到预计闪点前60℃时,调整加热速度,试样温度达到预计闪点前40℃时,严格控制升温速度为每分钟升高4土1℃(即控制电流为1A)。6
6 2.手动闭口杯闪点和燃点测定仪:油杯、搅拌器和油杯盖、电炉、滑板、引 火器、电气装置、温度计、挡风板等。 3.半自动开口杯闪点和燃点测定仪:克利夫兰油杯、点火器、电炉、温度计、 温度传感器、微电脑控制板、控制键盘、显示器、挡风板等。 四. 实验药品 1.煤油 预计闪点:45℃(开口杯法),35℃(闭口杯法) 2.柴油 预计闪点:75℃(开口杯法),65℃(闭口杯法) 五. 实验内容及方法 基本步骤:装试样→放置在电炉上→装温度计→加热升温(按规定)→点火 试验→记录数据 1.手动开口杯闪点测定仪 (1)将内坩埚放入装有细纱的外坩埚中,使细纱表面距离内坩埚的口部边 缘约 12mm,并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度 5~8mm 砂层。 (2)将试样注入内坩埚中,对于闪点在 210℃和 210℃以下的试样,液面距 离坩埚口部边缘为 12mm(即内坩埚内的上刻度线处),对于闪点在 210℃以上的 试样,液面距离坩埚口部边缘为 18mm(即内坩埚内的下刻度线处)。注意:首先 把坩埚平放在实验台上,然后将药品倒入小烧杯中,再用小烧杯往坩埚里加,加 到快与刻度线平齐时,改用滴管滴。注试样时不应溅出,而且液面以上的坩埚壁 不应沾有试样。 (3)将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的电炉上,再将温度计垂直固定 在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距 离大致相等。 (4)打开可燃气阀门(注意阀门不宜开得过大),将点火器点燃(点火器的 火焰长度为 3~4mm,不宜太长),点火器距离试样液面约 10~14mm(即点火器与 坩埚相切但不摩擦)。接通闪点测定仪的加热电源进行加热升温,使试样温度逐 渐升高。当试样温度达到预计闪点前 60℃时,调整加热速度,试样温度达到预 计闪点前 40℃时,严格控制升温速度为每分钟升高 4±1℃(即控制电流为 1A)
当试样温度达到预计闪点前10℃时,开始扫描点火,点火器从璃的一边移至另一边的时间为2~3秒,试样每升高2℃重复一次点火试验。(5)当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时,记录温度计的读数,此温度即为该试样的闪点。继续对外璃加热并连续点火,直到液面上方出现持续燃烧时间不少于5秒钟的蓝色火焰时,记录温度计的读数,此温度即为该试样的燃点。注意在读燃点时,应先读取数据,再将温度计从液体中取出,并将火焰盖熄。(6)关闭电源,用钳取出内璃和外璃,将内璃的试样倒入废油回收烧杯,将外内的热砂倒出,换取冷的埚和冷砂,换上新鲜的试样,重复上述实验,并记录实验结果。(7)每种试样各测两次,要求两次闪点误差不超过2℃,燃点误差不超过4℃。2.手动闭口杯闪点测定仪(1)将试样注入油杯中,加到与刻度线平齐。注意:首先把油杯平放在实验台上,然后将药品倒入小烧杯中,再用小烧杯往油杯里加,加到快与刻度线平齐时,改用滴管滴。注试样时不应溅出,而且液面以上的油杯壁不应沾有试样。(2)将装好试样的油杯平稳地放置在电炉上(即将油杯上的小孔对准仪器上的铆钉平放),再将搅拌装置和油杯盖卡入仪器上的卡口固定好,并将温度计放入油杯盖孔口。(3)打开可燃气阀门(注意阀门不宜开得过大),将点火器点燃(点火器的火焰长度为3~4mm,不宜太长),接通闪点测定仪的加热电源进行加热,并同时打开搅拌器开关使液体均匀受热,试样温度逐渐升高。当试样温度达到预计闪点前40℃时,严格控制升温速度为每分钟升高4土1℃(即控制电压:煤油将电压控制在50V,柴油将电压控制在90~100V),当试样温度达到预计闪点前10℃时,开始点火(扭动旋手,能使滑块露出油杯盖孔口,同时点火器自动向下摆动,伸向油杯盖点火孔内进行点火),点火时间为2~3秒,试样每升高2℃重复一次点火试验。(4)当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时,记录温度计的读数,此温度即为该试样的闪点。注意:闭口杯仅测可燃液体的闪点,不测燃点。7
7 当试样温度达到预计闪点前 10℃时,开始扫描点火,点火器从坩埚的一边移至 另一边的时间为 2~3 秒,试样每升高 2℃重复一次点火试验。 (5)当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时,记录温度计的读数,此 温度即为该试样的闪点。继续对外坩埚加热并连续点火,直到液面上方出现持续 燃烧时间不少于 5 秒钟的蓝色火焰时,记录温度计的读数,此温度即为该试样的 燃点。注意在读燃点时,应先读取数据,再将温度计从液体中取出,并将火焰盖 熄。 (6)关闭电源,用坩埚钳取出内坩埚和外坩埚,将内坩埚的试样倒入废油 回收烧杯,将外坩埚内的热砂倒出,换取冷的坩埚和冷砂,换上新鲜的试样,重 复上述实验,并记录实验结果。 (7)每种试样各测两次,要求两次闪点误差不超过 2℃,燃点误差不超过 4℃。 2.手动闭口杯闪点测定仪 (1)将试样注入油杯中,加到与刻度线平齐。注意:首先把油杯平放在实 验台上,然后将药品倒入小烧杯中,再用小烧杯往油杯里加,加到快与刻度线平 齐时,改用滴管滴。注试样时不应溅出,而且液面以上的油杯壁不应沾有试样。 (2)将装好试样的油杯平稳地放置在电炉上(即将油杯上的小孔对准仪器 上的铆钉平放),再将搅拌装置和油杯盖卡入仪器上的卡口固定好,并将温度计 放入油杯盖孔口。 (3)打开可燃气阀门(注意阀门不宜开得过大),将点火器点燃(点火器的 火焰长度为 3~4mm,不宜太长),接通闪点测定仪的加热电源进行加热,并同时 打开搅拌器开关使液体均匀受热,试样温度逐渐升高。当试样温度达到预计闪点 前 40℃时,严格控制升温速度为每分钟升高 4±1℃(即控制电压:煤油将电压 控制在 50V,柴油将电压控制在 90~100V),当试样温度达到预计闪点前 10℃时, 开始点火(扭动旋手,能使滑块露出油杯盖孔口,同时点火器自动向下摆动,伸 向油杯盖点火孔内进行点火),点火时间为 2~3 秒,试样每升高 2℃重复一次点 火试验。 (4)当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时,记录温度计的读数,此 温度即为该试样的闪点。注意:闭口杯仅测可燃液体的闪点,不测燃点
(5)关闭电源,将油杯内的试样倒入废油回收烧杯中,用湿抹布给油杯和电炉降温,降到室温再换上新鲜的试样,重复上述实验,并记录实验结果(6)每种试样各测两次,要求两次闪点误差不超过2℃。3.半自动开口杯闪点测定仪(克利夫兰开口杯法)(1)做好准备工作:将试样注入克利夫兰油杯,加到与刻度线平齐,方法同上。将油杯平稳地放置在电炉上,将玻璃温度计和温度传感器放入试样中央,保证温度计的水银球处于液体的正中间。调节好点火装置并点燃(点火器的火焰长度为3~4mm,不宜太长),点火器与油杯相切但不摩擦。(2)打开电源开关,显示器显示“SYP一”。在键盘上按“F”键、“E”键,仪器进入自测试及调校状态,此时显示器自动显示“0000”到“7777”,然后显示当前温度数(第一次使用时才做这一步,以后不用)。按“D”键,点火器转动,观察点火器回扫角度是否正确(应保证点火器在液面正上方扫描),如不正确用手动调整点火器位置即可。再按“F”键,准备实验。(3)在键盘上按“A”键,此时可输入样品油的预期闪点(该仪器只适用于测定闪点在70~400℃的可燃液体,所以只用来测柴油,不测煤油,一般输入柴油的预期闪点为“85℃”,应在键盘上按“8”“5”“0"),再按“A”键进行确认。(4)在键盘上按“C”键,仪器开始自动控温及自动扫描点火。此时进行玻璃温度计与显示器的温度读数对比,调节温度传感器的上下位置,使得显示器读数与玻璃温度计的读数一致。在预计闪点前56℃时,仪器加热速度控制在14~17℃范围内,到预计闪点前28℃时,加热速度控制在56℃范围内,同时温度每升高2℃,点火装置自动划过杯面点一次火,这时要观察油杯面是否出现闪点或燃点,当出现闪点时,立刻按仪器面板上的“捕捉”按钮,此时显示被锁定按键盘上的“B”键可保存样品油的闪点温度,再按“捕捉”键,显示锁定被解除,显示器继续显示当前温度,仪器继续升温。当出现燃点,按“捕提”键,仪器自动计时5秒,到时发出报警声,此时如样品还在燃烧,可按键盘上的“B”键保存。测试结束后,可连续按“D”键,显示器显示被保存的闪点及燃点的温度,记录数据。之后再取出温度计及温度传感器,盖熄火焰。如要再做样品油测试,可在键盘上按“F”键后重复以上操作。每种试样要求测两次。注意每做完一次,一定要将油杯和电炉降至室温再重复实验。8
8 (5)关闭电源,将油杯内的试样倒入废油回收烧杯中,用湿抹布给油杯和 电炉降温,降到室温再换上新鲜的试样,重复上述实验,并记录实验结果。 (6)每种试样各测两次,要求两次闪点误差不超过 2℃。 3.半自动开口杯闪点测定仪(克利夫兰开口杯法) (1)做好准备工作:将试样注入克利夫兰油杯,加到与刻度线平齐,方法 同上。将油杯平稳地放置在电炉上,将玻璃温度计和温度传感器放入试样中央, 保证温度计的水银球处于液体的正中间。调节好点火装置并点燃(点火器的火焰 长度为 3~4mm,不宜太长),点火器与油杯相切但不摩擦。 (2)打开电源开关,显示器显示“SYP—”。在键盘上按“F”键、“E”键, 仪器进入自测试及调校状态,此时显示器自动显示“0000”到“7777”,然后显 示当前温度数(第一次使用时才做这一步,以后不用)。按“D”键,点火器转动, 观察点火器回扫角度是否正确(应保证点火器在液面正上方扫描),如不正确用 手动调整点火器位置即可。再按“F”键,准备实验。 (3)在键盘上按“A”键,此时可输入样品油的预期闪点(该仪器只适用于 测定闪点在 70~400℃的可燃液体,所以只用来测柴油,不测煤油,一般输入柴 油的预期闪点为“85℃”,应在键盘上按“8”“5”“0”),再按“A”键进行确认。 (4)在键盘上按“C”键,仪器开始自动控温及自动扫描点火。此时进行玻 璃温度计与显示器的温度读数对比,调节温度传感器的上下位置,使得显示器读 数与玻璃温度计的读数一致。在预计闪点前 56℃时,仪器加热速度控制在 14~ 17℃范围内,到预计闪点前 28℃时,加热速度控制在 5~6℃范围内,同时温度 每升高 2℃,点火装置自动划过杯面点一次火,这时要观察油杯面是否出现闪点 或燃点,当出现闪点时,立刻按仪器面板上的“捕捉”按钮,此时显示被锁定, 按键盘上的“B”键可保存样品油的闪点温度,再按“捕捉”键,显示锁定被解 除,显示器继续显示当前温度,仪器继续升温。当出现燃点,按“捕捉”键,仪 器自动计时 5 秒,到时发出报警声,此时如样品还在燃烧,可按键盘上的“B” 键保存。测试结束后,可连续按“D”键,显示器显示被保存的闪点及燃点的温 度,记录数据。之后再取出温度计及温度传感器,盖熄火焰。如要再做样品油测 试,可在键盘上按“F”键后重复以上操作。每种试样要求测两次。注意每做完 一次,一定要将油杯和电炉降至室温再重复实验