第五章:质谱法测定分子结构 §52药物的质谱分析 生物活性物质分析 1、天然产物分析 各种提取物的分析, HPLC/MS联用分析 Roots solvent Filter Concentrate Leaves, Bark LC-MSn Where are there biologically active compounds
第五章：质谱法测定分子结构 16 §5.2 药物的质谱分析 一、生物活性物质分析 1、天然产物分析 各种提取物的分析，HPLC/MS联用分析 Roots Leaves, Bark + Solvent Filter Concentrate LC-MSn Where are there biologically active compounds ?
第五章:质谱法测定分子结构 Methanolic根部提取物 LC-UV(215 nm) 2.073.17 8.7011.081194 13.46 1854·水-甲醇梯度 0.25 mL/min, C-18 Column E60 20uL进样 1692 19.00 40 15.13 0 Time(min)
第五章：质谱法测定分子结构 17 Methanolic 根部提取物 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 Time (min) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Relative Abundance 2.07 3.17 8.70 11.08 11.94 18.02 13.46 18.54 14.07 18.83 16.92 19.00 15.13 19.42 1.60 • 水 - 甲醇梯度 • 0.25 mL/min, C-18 Column • 20 uL 进样 LC-UV (215 nm)
第五章:质谱法测定分子结构 LCMS,基峰离子流图 949 ·水-甲醇梯度 OH 0.25 mL/min, C-18 Column ·20uL进样 HO 4.81 OH 1788 11.89 Unknow 050 6.72 3.16 17.01 3.54 096257978.10 10.87
第五章：质谱法测定分子结构 18 LC-MS, 基峰离子流图 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Time (min) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 Relative Abundance 9.49 4.81 4.58 17.88 11.89 6.72 19.08 3.16 19.55 14.39 17.01 2.14 6.25 8.10 10.87 13.69 15.40 20.02 3.54 5.09 7.97 1.07 21.42 Unknow O O HO OH O HO OH HO • 水-甲醇梯度 OH • 0.25 mL/min, C-18 Column • 20 uL 进样
第五章:质谱法测定分子结构 负离子ES全扫描质谱图( Full Scan Ms) 4731(MH) RT:9.21-9.61 100 v:8NL:1.28E6 60 △+14u g 40 OH 300.2 3865 460.8 493.7 MAA点MLA 487.1(M-H) RT:11.78-11.94 AV: 4 NL: 7. 42E5 Unknown 400.3 350 450 550
第五章：质谱法测定分子结构 19 300 350 400 450 500 550 600 m/z 58 0 10 20 30 40 50 100 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Relative Abundance 473.1 300.2 386.5 460.8 493.7 487.1 400.3 RT: 9.21-9.61 AV: 8 NL: 1.28E6 RT: 11.78-11.94 AV: 4 NL: 7.42E5 ? O O HO OH O HO OH HO OH (M-H) (M-H) 负离子ESI全扫描质谱图(Full Scan MS) Δ +14 u Unknown 1
第五章:质谱法测定分子结构 Negative lon EsI Data Dependant MS/MS Spectra nz179 310.9 293.1 "mz293 3119 531211 1449。1690 219.1 153211228245259252315 294.2 3279 100 △+14u Unknown 1 293.3 3072 1315 179.3 2192 15501599 200.5 29433083 238245-26421251 3345 111 220 240
第五章：质谱法测定分子结构 20 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 m/z 100 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 48 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Relative Abundance 293.1 149.2 179.1 311.9 180.5 219.1 121.1 169.0 195.3 294.2 327.9 144.9 164.0 211.7 225.8 244.5 255.9 275.2 281.5 324.9 293.3307.2 193.3 325.8 219.2 179.3 294.3 308.3 131.5 155.0 159.9 200.5 233.3 246.5 265.4 276.1 285.1 334.5 m/z 293 310.9 O O HO OH O HO OH HO OH Negative Ion ESI Data Dependant MS/MS Spectra Unknown 1 Δ +14 u m/z 179