第九章 ~、色谱柱及使用条件的选 择 气相色谱分析法 chromatographic columns and gas chromatographic choice of operating condition analysis,GC 二、载气种类和流速的选择 第四节 classification of carrier gas and 分离操作条件的选择 choice of flow rate choice of 三、其它操作条件的选择 chromatographic choice of other operating condition operating condition 下一页 2024/9/20
2024/9/20 第九章 气相色谱分析法 一、色谱柱及使用条件的选 择 chromatographic columns and choice of operating condition 二、载气种类和流速的选择 classification of carrier gas and choice of flow rate 三、其它操作条件的选择 choice of other operating condition 第四节 分离操作条件的选择 gas chromatographic analysis, GC choice of chromatographic operating condition
色谱柱及使用条件的选择 chromatographic columns and choice of operating condition 1. 固定相的选择 气一液色谱，应根据“相似相溶”的原则 ①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分 按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 ②分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极 性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 2024/9/20
2024/9/20 一、 色谱柱及使用条件的选择 chromatographic columns and choice of operating condition 1. 固定相的选择 气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 ①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分 按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 ② 分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极 性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰
③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般 选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易 被极化的)组分后出峰。 ④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离， 通常选择极性或氢键性的固定液。 ⑤组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液， 或混合固定相。 2024/9/20
2024/9/20 ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般 选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易 被极化的）组分后出峰。 ④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离， 通常选择极性或氢键性的固定液。 ⑤组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液， 或混合固定相
2. 固定液配比（涂渍量）的选择 配比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是 固定液与担体的百分比，配比通常在5%~25%之间。 配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力 越小，柱效越高，分析速度也越快。 配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样 量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。 2024/9/20
2024/9/20 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 配比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是 固定液与担体的百分比，配比通常在5%～25%之间。 配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力 越小，柱效越高，分析速度也越快。 配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样 量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比
3.柱长和柱内径的选择 增加柱长对提高分离度有利（分离度R正比于柱 长L2),但组分的保留时间↑，且柱阻力↑，不便 操作。 柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下 尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。 填充色谱柱的柱长通常为13米。 可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长 或实验确定。 柱内径一般为3~4厘米。 2024/9/20
2024/9/20 3.柱长和柱内径的选择 增加柱长对提高分离度有利（分离度R正比于柱 长L 2），但组分的保留时间tR ↑ ，且柱阻力↑，不便 操作。 柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下 ，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。 填充色谱柱的柱长通常为1~3米。 可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长 或实验确定。 柱内径一般为3~4厘米