第十章 液相色谱固定相 液相色谱分析法 stationary phase of HPLC high performance liquid 二、液相色谱流动相 chromatograph mobile phase of HPLC 第三节 液相色谱的固定相与 流动相 stationary phase and mobile phase of HPLC 下一页 2024/9120
2024/9/20 第十章 液相色谱分析法 一、液相色谱固定相 stationary phase of HPLC 二、液相色谱流动相 mobile phase of HPLC 第三节 液相色谱的固定相与 流动相 high performance liquid chromatograph stationary phase and mobile phase of HPLC
液相色谱固定相 stationary phases of LC 1.液-液分配及离子对分离固定相 (1)全多孔型担体 由氧化硅、氧化铝、硅藻土等制成的多孔球体；早期采 用100um的大颗粒，表面涂渍固定液，性能不佳已不多见； 现采用10um以下的小颗粒，化学键合制备柱填料； (2)表面多孔型担体 大颗粒 小颗粒 (薄壳型微珠担体) 30~40um的玻璃微球， 实心核 表面附着一层厚度为1 入 2um的多孔硅胶。 表面积小，柱容量底； 全多孔颗粒 表面多孔颗粒 2024/19/20
2024/9/20 一、液相色谱固定相 stationary phases of LC 1. 液-液分配及离子对分离固定相 （1）全多孔型担体 由氧化硅、氧化铝、硅藻土等制成的多孔球体；早期采 用100μm的大颗粒，表面涂渍固定液，性能不佳已不多见； 现采用10μm以下的小颗粒，化学键合制备柱填料； （2）表面多孔型担体 （薄壳型微珠担体） 30～40μm的玻璃微球， 表面附着一层厚度为1 ～ 2μm的多孔硅胶。 表面积小，柱容量底；
(3) 化学键合固定相 化学键合固定相：目前应用最广、性能最佳的固定相； a.硅氧碳键型： =Si-0-C b.硅氧硅碳键型：≡Si一O一Si一C 稳定，耐水、耐光、耐有机溶剂，应用最广； c.硅碳键型： ≡Si一C d硅氮键型： =Si-N Si- OH OH CIsHs7SiCl 。—HC8一Si一0- Si-OH 2024/9/20
2024/9/20 （3）化学键合固定相 化学键合固定相: 目前应用最广、性能最佳的固定相； a. 硅氧碳键型： ≡Si—O—C b. 硅氧硅碳键型：≡Si—O—Si— C 稳定，耐水、耐光、耐有机溶剂，应用最广； c. 硅碳键型： ≡Si—C d. 硅氮键型： ≡Si—N
化学键合固定相的特点 (1)传质快，表面无深凹陷，比一般液体固定相传质快： (2)寿命长，化学键合，无固定液流失，耐流动相冲击； 耐水、耐光、耐有机溶剂，稳定； (4)选择性好，可键合不同官能团，提高选择性； (5)有利于梯度洗脱； 存在着双重分离机制： (键合基团的覆盖率决定分离机理) 高覆盖率：分配为主； 0 OH 低覆盖率：吸附为主； OH +CisHySiCl -OH 2024/9/20
2024/9/20 化学键合固定相的特点 （1）传质快，表面无深凹陷，比一般液体固定相传质快； （2）寿命长，化学键合，无固定液流失，耐流动相冲击； 耐水、耐光、耐有机溶剂，稳定； （4）选择性好，可键合不同官能团，提高选择性； （5）有利于梯度洗脱； 存在着双重分离机制： (键合基团的覆盖率决定分离机理) 高覆盖率：分配为主； 低覆盖率：吸附为主；
2.液-固吸附分离固定相 种类：硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等； 结构类型：全多孔型和薄壳型； 粒度：5~10m; 2024/9/20
2024/9/20 2.液-固吸附分离固定相 种类：硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等； 结构类型：全多孔型和薄壳型； 粒度：5～10 μm；