三、经有机破坏的分析 湿法破坏 凯氏定氮法 Kjeldahl nitrogen determination) 适用:含氨基或酰胺结构的药物 原理 含氮药物与硫酸共热将有机氮转变成无 机氨然后测定氮的含量
三、经有机破坏的分析方法 ➢一、湿法破坏 凯氏定氮法 (Kjeldahl nitrogen determination) 适用:含氨基或酰胺结构的药物 原理: 含氮药物与硫酸共热,将有机氮转变成无 机氨,然后测定氮的含量
三、经有机破坏的分析 湿法破坏 凯氏定氮法 双氯非那胺 【含量测定】取本品约0.39,精密称定, 照氮测定法(附录ⅦD第一法)测定。 每1m硫酸滴定液(0.05mo/L相当于 1526mg的C6H6C2N204S2
三、经有机破坏的分析方法 一、湿法破坏 凯氏定氮法 双氯非那胺 【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定, 照氮测定法(附录Ⅶ D 第一法)测定。 每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L) 相当于 15.26mg 的C6H6Cl2N2O4S2
三、经有机破坏的分析 、干法破坏 氧瓶燃烧法 适用 含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、 限度检查或含量测定及药物中杂质硒的检查
三、经有机破坏的分析方法 一、干法破坏 氧瓶燃烧法 适用 含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、 限度检查或含量测定及药物中杂质硒的检查
三、经有机破坏的分析 干法破坏 氧瓶燃烧法 碘苯酯 含量测定】取本品约20mq,精密称定,照氧瓶燃烧法〔附 录ⅦC b宾享主 有机破坏,用氧真化钠运液2m与水10m为吸 液,俟 (取醋酸钾 加 适 0.4m,再冰醅酸使成100ml)10m 放置数分钟,加酸约1m 瓶 用代硫最钠2m元u滴定室奎点时旋额 用空白试验校正。母 88mg的 19H2902
三、经有机破坏的分析方法 ➢ 一、干法破坏 氧瓶燃烧法 碘苯酯 【含量测定】 取本品约20mg,精密称定,照氧瓶燃烧法(附 录Ⅶ C)进行有机破 坏,用氢氧化钠试液2ml 与水10ml为吸收 液,俟吸收完全后,加溴醋酸溶液(取醋酸钾 10g ,加冰醋酸适 量使溶解,加溴0.4ml ,再加冰醋酸使成100ml)10ml,密塞, 振摇, 放置数分钟,加甲酸约1ml ,用水洗涤瓶口,并通入空气 流约3 ~5 分钟以除去剩余的 溴蒸气,加碘化钾2g,密塞,摇匀, 用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L) 滴定,至近终点 时,加淀粉指 示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml硫代 硫酸钠滴定液(0.02mol/L) 相当于1.388mg 的 C19H29IO2
第二节定量分析方法的 、容量分析法 (1)适用于化学原料药的含量测定 (2)容量分析法的有关计算 (3)含量测定 光谱分析法 三、色谱分析法
第二节 定量分析方法的特点 一、容量分析法 (1) 适用于化学原料药的含量测定 (2)容量分析法的有关计算 (3)含量测定 二、光谱分析法 三、色谱分析法