D0I:10.13374/i.issnl00113.2008.05.012 第30卷第5期 北京科技大学学报 Vol.30 No.5 2008年5月 Journal of University of Science and Technology Beijing May 2008 小锥度试样在研究应力腐蚀裂纹形核中的应用 史冬梅李金许高克玮乔利杰 北京科技大学腐蚀与防护中心环境断裂教育部重点实验室，北京100083 摘要尝试利用小锥度试样测量304不锈钢应力腐蚀裂纹的形核时间，以确定裂纹形核在整个断裂过程中的贡献·结果表 明，用小锥度试样可以有效测量应力腐蚀裂纹的形核时间·对304不锈钢，在沸腾MgC2溶液中应力腐蚀裂纹的形核时间与 应力之间满足，=4310exp(一0.0097o),而断裂时间与应力的关系为4=6964exp(一0.0095o),说明应力腐蚀断裂时间的大 部分来源于裂纹的形核过程.断口形貌与外加应力有关，随外加应力增大，断口的穿晶解理部分减少. 关键词304不锈钢：应力腐蚀：裂纹形核：裂纹 分类号TG111.91 Crack initiation time determined by tapered round specimens SHI Dongmei.LI Jinxu,GAO Kewei.QIAO Lijie Corrosion and Protection Center:Environment Fracture Laboratory of the Ministry of Education of China,University of Science and Technology Bei- jing.Beijing 100083.China ABSTRACT In order to ascertain the contribution of crack nucleation process in fracture.round tapered specimens of 304 stainless steel were used to determine the initiation time of stress corrosion cracking in boiling 42%MgCl2 solution.The results showed that the relation of the time to nucleation of stress corrosion cracking (SCC)to the applied stress obeyed=4310exp(-0.0097a):how- ever,the relation of the time to fracture to the applied stress was=6964exp(-0.0095).It was indicated that the majority of fracture process consisted of crack initiation.The fracture surface was related to the applied stress.The transgranular SCC area de- creased with the increase in applied stress. KEY WORDS 304 stainless steel;stress corrosion cracking:crack initiation:crack 大多数关于应力腐蚀(SCC)的研究中，仅报道 质的应力腐蚀更是核电、火电行业不断出现的大问 了断裂时间，而如何确定裂纹的形核时间一直是困 题[90]，SCC是核电工业中构件失效的主要原因， 扰人们的难题，也是多年来人们一直关注的问 尤其是蒸汽发生器等热交换装置经常在高温高压水 题】.实际上，裂纹的形核时间是整个断裂过程 环境中经常发生SCC·美国电力研究院过去20年 的主要部分，文献[5]指出裂纹形核基本在断裂前的 的统计结果表明，蒸汽发生器破坏80%以上是由于 2~3h,而达到断裂的时间长达139h.无论是理论 SCC导致的.研究SCC形核时间的确定方法，对预 研究还是工业应用，裂纹形核时间都比断裂时间更 测预防SCC的发生具有重要应用价值，以前曾有 有意义，虽然有人利用声发射、涡流探伤、磁通量法 报道利用锥形试样来研究黄铜的SCC的形核应 以及电化学噪声等方法试图来确定裂纹的形核时 力1]；奥氏体不锈钢是核电工业中经常使用的材 间]，但一方面第1个裂纹刚形成时很难被确定， 料，因而本文选用具有代表性的304不锈钢来研究 另一方面在高温高压水介质的应力腐蚀，很难将相 SCC的形核问题 应的传感器放入该系统进行原位监测.高温高压介 1实验方法 收稿日期：2007-03-09修回日期：2007-10-23 本研究使用的材料为304不锈钢，钢的成分列 基金项目：国家自然科学基金资助项目(N。,50731003:N。- 于表1，采用锥形试样如图1所示，为了获得均匀 50671007) 作者简介：史冬梅(1966一)，女，博士研究生：乔利杰(1957一)男， 的奥氏体组织，将试样在1323K的温度下进行2h 教授，博士生导师，Email:Igiao@ustb,edu-cn 的固溶处理，然后空冷，在SCC实验前，所有试样
小锥度试样在研究应力腐蚀裂纹形核中的应用 史冬梅 李金许 高克玮 乔利杰 北京科技大学腐蚀与防护中心 环境断裂教育部重点实验室北京100083 摘 要 尝试利用小锥度试样测量304不锈钢应力腐蚀裂纹的形核时间以确定裂纹形核在整个断裂过程中的贡献．结果表 明用小锥度试样可以有效测量应力腐蚀裂纹的形核时间．对304不锈钢在沸腾 MgCl2 溶液中应力腐蚀裂纹的形核时间与 应力之间满足 ti＝4310exp（－0∙0097σ）而断裂时间与应力的关系为 tf＝6964exp（－0∙0095σ）说明应力腐蚀断裂时间的大 部分来源于裂纹的形核过程．断口形貌与外加应力有关随外加应力增大断口的穿晶解理部分减少． 关键词 304不锈钢；应力腐蚀；裂纹形核；裂纹 分类号 TG111∙91 Crack initiation time determined by tapered round specimens SHI DongmeiLI JinxuGA O KeweiQIA O Lijie Corrosion and Protection CenterEnvironment Fracture Laboratory of the Ministry of Education of ChinaUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China ABSTRACT In order to ascertain the contribution of crack nucleation process in fractureround tapered specimens of 304stainless steel were used to determine the initiation time of stress corrosion cracking in boiling42％ MgCl2 solution．T he results showed that the relation of the time to nucleation of stress corrosion cracking （SCC） to the applied stress obeyed ti＝4310exp（－0∙0097σ）；howeverthe relation of the time to fracture to the applied stress was tf＝6964exp（－0∙0095σ）．It was indicated that the majority of fracture process consisted of crack initiation．T he fracture surface was related to the applied stress．T he transgranular SCC area decreased with the increase in applied stress． KEY WORDS 304stainless steel；stress corrosion cracking；crack initiation；crack 收稿日期：2007-03-09 修回日期：2007-10-23 基金项 目：国 家 自 然 科 学 基 金 资 助 项 目 （ No．50731003；No． 50671007） 作者简介：史冬梅（1966－）女博士研究生；乔利杰（1957－）男 教授博士生导师E-mail：lqiao＠ustb．edu．cn 大多数关于应力腐蚀（SCC）的研究中仅报道 了断裂时间而如何确定裂纹的形核时间一直是困 扰人们的难题也是多年来人们一直关注的问 题［1－4］．实际上裂纹的形核时间是整个断裂过程 的主要部分文献［5］指出裂纹形核基本在断裂前的 2～3h而达到断裂的时间长达139h．无论是理论 研究还是工业应用裂纹形核时间都比断裂时间更 有意义．虽然有人利用声发射、涡流探伤、磁通量法 以及电化学噪声等方法试图来确定裂纹的形核时 间［5－8］但一方面第1个裂纹刚形成时很难被确定 另一方面在高温高压水介质的应力腐蚀很难将相 应的传感器放入该系统进行原位监测．高温高压介 质的应力腐蚀更是核电、火电行业不断出现的大问 题［9－10］．SCC 是核电工业中构件失效的主要原因 尤其是蒸汽发生器等热交换装置经常在高温高压水 环境中经常发生 SCC．美国电力研究院过去20年 的统计结果表明蒸汽发生器破坏80％以上是由于 SCC 导致的．研究 SCC 形核时间的确定方法对预 测预防 SCC 的发生具有重要应用价值．以前曾有 报道利用锥形试样来研究黄铜的 SCC 的形核应 力［11－12］；奥氏体不锈钢是核电工业中经常使用的材 料因而本文选用具有代表性的304不锈钢来研究 SCC 的形核问题． 1 实验方法 本研究使用的材料为304不锈钢钢的成分列 于表1．采用锥形试样如图1所示．为了获得均匀 的奥氏体组织将试样在1323K 的温度下进行2h 的固溶处理然后空冷．在 SCC 实验前所有试样 第30卷 第5期 2008年 5月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．30No．5 May2008 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2008．05．012
.502 北京科技大学学报 第30卷 都经过600号砂纸打磨，SCC实验在42%MgCl2 测量剖面的裂纹长度和位置，用扫描电镜观察断口 沸腾溶液中(416K)恒载荷下进行.应力腐蚀断裂 形貌 后将断裂试样沿着轴向中心面剖开，用光学显微镜 表1304不锈钢的成分（质量分数） Table 1 Composition of 304 stainless steel % Cr Ni Mn Cu Mo Si C P Fe 18.1 8.46 1.42 0.360 0.200 0.442 0.059 0.024 0.024 Bal. 200 500 400 2-t 图1锥形试样的形状示意图（单位：mm) 100 Fig.1 Schematic of a tapered round specimen (unit:mm) 对于给定的载荷p,试样截面任一位置的应力可以 100 1000 10000 时间min 用下式计算： 0= AP 图2锥形试样的断裂时间与载荷的对应关系 π(do+2tan0)2 (1) Fig-2 Curves of the time to fracture with the applied stress for a ta- pered specimen 其中，l是距最小截面的距离，do为最小截面的直 径.当=3°时，在最小断面直径do=7mm的应力 集中可以忽略不计，对应于某一位置的应力可以通 过式(1)计算，从而得到应力与裂纹长度的关系，通 过该曲线外推至零裂纹深度或某一规定裂纹长度来 获得裂纹形核时的应力，对于给定载荷，在最小截 面的断裂时间即是外推至零裂纹长度所对应的相应 应力时的裂纹形核时间. 2结果与讨论 图3裂纹在轴向剖面不同位置形核 2.1裂纹形核和断裂时间 Fig.3 Cracks initiated at different positions on the section along the 图2为锥形试样在42%MgCl2沸腾溶液中断 axis direction 裂时间与载荷的对应关系，当施加应力为127MPa 时，在8312min内不发生SCC;而当应力为166MPa 裂纹的位置和深度，对应每个裂纹位置的应力可以 时，则在1500min内就发生断裂，取中间值得到 根据式(1)计算.在断裂时间258min下裂纹深度的 SCC的门槛值应力是147MPa,根据图2中的应力 变化与应力的关系如图4所示.裂纹长度和应力之 断裂时间曲线，得到断裂时间与所加应力存在一 间的关系拟合为： 个指数关系： 入cc=0.0296-7.995 (3) t4=6964exp(-0.0095o) (2) 其中，入Cc是应力腐蚀裂纹的长度，o是裂纹形核处 其中，o为施加的应力，单位为MPa·拟合的相关 对应的应力，相关因子R=0.87.一般将裂纹深度 因子R为0.996. 达到0.1mm时视为裂纹形核的最小裂纹，故令 为了计算裂纹形核应力，将断裂试样沿拉伸方 入cc=0.lmm,可以得到在258min下裂纹形成的 向进行切开.13000N载荷下的典型剖面如图3所 临界应力是276MPa,0.1mm裂纹形成的临界应力 示.在所加载荷下最小直径截面的应力是331MPa, 所对应的位置距断裂表面（最小的断面）67mm·作 对应的断裂时间是258min.在剖面上测量了每个 为比较，裂纹的形核时间与应力对应关系也在图2
都经过600号砂纸打磨．SCC 实验在42％ MgCl2 沸腾溶液中（416K）恒载荷下进行．应力腐蚀断裂 后将断裂试样沿着轴向中心面剖开用光学显微镜 测量剖面的裂纹长度和位置用扫描电镜观察断口 形貌． 表1 304不锈钢的成分（质量分数） Table1 Composition of 304stainless steel ％ Cr Ni Mn Cu Mo Si C P S Fe 18∙1 8∙46 1∙42 0∙360 0∙200 0∙442 0∙059 0∙024 0∙024 Bal． 图1 锥形试样的形状示意图（单位：mm） Fig．1 Schematic of a tapered round specimen （unit：mm） 对于给定的载荷 p试样截面任一位置的应力可以 用下式计算： σ＝ 4p π（ d0＋2ltanθ） 2 （1） 其中l 是距最小截面的距离d0 为最小截面的直 径．当θ＝3°时在最小断面直径 d0＝7mm 的应力 集中可以忽略不计．对应于某一位置的应力可以通 过式（1）计算从而得到应力与裂纹长度的关系．通 过该曲线外推至零裂纹深度或某一规定裂纹长度来 获得裂纹形核时的应力．对于给定载荷在最小截 面的断裂时间即是外推至零裂纹长度所对应的相应 应力时的裂纹形核时间． 2 结果与讨论 2∙1 裂纹形核和断裂时间 图2为锥形试样在42％MgCl2 沸腾溶液中断 裂时间与载荷的对应关系．当施加应力为127MPa 时在8312min 内不发生 SCC；而当应力为166MPa 时则在1500min 内就发生断裂．取中间值得到 SCC 的门槛值应力是147MPa．根据图2中的应力 －断裂时间曲线得到断裂时间与所加应力存在一 个指数关系： tf＝6964exp（－0∙0095σ） （2） 其中σ为施加的应力单位为 MPa．拟合的相关 因子 R 为0∙996． 为了计算裂纹形核应力将断裂试样沿拉伸方 向进行切开．13000N 载荷下的典型剖面如图3所 示．在所加载荷下最小直径截面的应力是331MPa 对应的断裂时间是258min．在剖面上测量了每个 图2 锥形试样的断裂时间与载荷的对应关系 Fig．2 Curves of the time to fracture with the applied stress for a tapered specimen 图3 裂纹在轴向剖面不同位置形核 Fig．3 Cracks initiated at different positions on the section along the axis direction 裂纹的位置和深度对应每个裂纹位置的应力可以 根据式（1）计算．在断裂时间258min 下裂纹深度的 变化与应力的关系如图4所示．裂纹长度和应力之 间的关系拟合为： λSCC＝0∙029σ－7∙995 （3） 其中λSCC是应力腐蚀裂纹的长度σ是裂纹形核处 对应的应力．相关因子 R＝0∙87．一般将裂纹深度 达到0∙1mm 时视为裂纹形核的最小裂纹故令 λSCC＝0∙1mm可以得到在258min 下裂纹形成的 临界应力是276MPa．0∙1mm 裂纹形成的临界应力 所对应的位置距断裂表面（最小的断面）67mm．作 为比较裂纹的形核时间与应力对应关系也在图2 ·502· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷
第5期 史冬梅等：小锥度试样在研究应力腐蚀裂纹形核中的应用 .503 中划出，裂纹形核时间和应力之间的关系为： TG形核位置到转变成IGSCC与TGSCC混合面的 t=4310exp(-0.0097o) (4) 长度，而不是准确的TGSCC区域.距离是从最长的 从图2以及式(2)和(4)可以看到是t的主要 TG部分进行测量的 组成部分，和4与应力的关系有同样的变化趋势. 2.5 2.0 y=0.0293x-7.9945 R2-0.7665 1.5 00 1.0 00 0.5 00 o 91 950 300 350 150m 应力MPa 图6在457MPa应力下穿晶断裂向沿晶断裂的转变（左侧边界 图4304不锈钢的锥形试样在42%MgC2沸腾溶液中裂纹深 为样品表面，右侧边界为过载新裂) 度与应力的对应关系 Fig.6 Transition of transgranular SCC mode to intergranular SCC Fig.4 Relation of crack depth to stress along the axis of the tapered mode under 457 MPa (the left edge is the side surface and the right is specimen of 304 stainless steel in 42%MgCl2 solution overload fracture) 2.2断口观察 2.0 SEM观察表明所有裂纹的形核和早期的扩展 都是穿晶的(TG),呈解理特征，随着裂纹从表面向 中心扩展，断口由穿晶转变为沿晶(IG),最终是延 1.5 性韧窝断口.在204MPa应力下，从试样中获得的 断裂表面的低倍SEM形貌如图5所示.能够清楚 1.0 的观察到最初的TGSCC改变到TGSCC和IGSCC 混合的形态.整个断口由TG、TG和IG混合、IG和 0.5 最终韧窝的形貌组成，在施加应力较低时，如166 MPa时，穿晶的解理断口形貌部分较大，沿直径方 向的长度大约是2mm;当施加应力较高时，如增加 00 200 300 400 500 到204MPa和254MPa,解理断口部分减少，长度分 外加应力MPa 别降低到0.65mm和0.4mm;当施加应力增加达到 图7穿晶裂纹开裂距离与外加应力的变化关系 400MPa时，穿晶断口长度只是一个晶粒尺寸，约几 Fig-7 Curve of the transgranular SCC distance from the sample 十微米，如图6所示，即断口上穿晶解理部分随着 surface to the mixed mode transition site with the applied stress 外加应力水平的增加而减少.TGSCC与施加应力 的变化关系如图7所示，图7的结果仅给出了从 3结论 (1)利用锥度试样测量应力腐蚀裂纹的形核时 间是可行的 (2)试样应力腐蚀断裂时间的大部分贡献来源 于裂纹的形核时间， (3)断口形貌与应力大小有关，随外加应力增 大，断口的穿晶解理部分减少 300m 参考文献 图5在204MPa应力下穿晶断裂向沿晶新裂的转变（箭头指示 样品表面) [1]Bergman M.Brickstad B.Nilsson F.A procedure for estimation Fig-5 Transition of transgranular SCC to intergranular SCC under of pipe break probahilities due to IGSCC.Int J Pressure Vessels 204 MPa (the arrow indicates the side surface of the specimen) Piping,1997,74.239 (下转第521页)
中划出．裂纹形核时间和应力之间的关系为： ti＝4310exp（－0∙0097σ） （4） 从图2以及式（2）和（4）可以看到 ti 是 tf 的主要 组成部分ti 和 tf 与应力的关系有同样的变化趋势． 图4 304不锈钢的锥形试样在42％ MgCl2 沸腾溶液中裂纹深 度与应力的对应关系 Fig．4 Relation of crack depth to stress along the axis of the tapered specimen of 304stainless steel in42％ MgCl2solution 图5 在204MPa 应力下穿晶断裂向沿晶断裂的转变（箭头指示 样品表面） Fig．5 Transition of transgranular SCC to intergranular SCC under 204MPa （the arrow indicates the side surface of the specimen） 2∙2 断口观察 SEM 观察表明所有裂纹的形核和早期的扩展 都是穿晶的（TG）呈解理特征随着裂纹从表面向 中心扩展断口由穿晶转变为沿晶（IG）最终是延 性韧窝断口．在204MPa 应力下从试样中获得的 断裂表面的低倍 SEM 形貌如图5所示．能够清楚 的观察到最初的 TGSCC 改变到 TGSCC 和 IGSCC 混合的形态．整个断口由 TG、TG 和 IG 混合、IG 和 最终韧窝的形貌组成．在施加应力较低时如166 MPa 时穿晶的解理断口形貌部分较大沿直径方 向的长度大约是2mm；当施加应力较高时如增加 到204MPa 和254MPa解理断口部分减少长度分 别降低到0∙65mm 和0∙4mm；当施加应力增加达到 400MPa 时穿晶断口长度只是一个晶粒尺寸约几 十微米如图6所示．即断口上穿晶解理部分随着 外加应力水平的增加而减少．TGSCC 与施加应力 的变化关系如图7所示．图7的结果仅给出了从 TG 形核位置到转变成 IGSCC 与 TGSCC 混合面的 长度而不是准确的 TGSCC 区域．距离是从最长的 TG 部分进行测量的． 图6 在457MPa 应力下穿晶断裂向沿晶断裂的转变（左侧边界 为样品表面右侧边界为过载断裂） Fig．6 Transition of transgranular SCC mode to intergranular SCC mode under457MPa （the left edge is the side surface and the right is overload fracture） 图7 穿晶裂纹开裂距离与外加应力的变化关系 Fig．7 Curve of the transgranular SCC distance from the sample surface to the mixed mode transition site with the applied stress 3 结论 （1） 利用锥度试样测量应力腐蚀裂纹的形核时 间是可行的． （2） 试样应力腐蚀断裂时间的大部分贡献来源 于裂纹的形核时间． （3） 断口形貌与应力大小有关随外加应力增 大断口的穿晶解理部分减少． 参 考 文 献 ［1］ Bergman MBrickstad BNilsson F．A procedure for estimation of pipe break probabilities due to IGSCC．Int J Pressure Vessels Piping199774：239 （下转第521页） 第5期 史冬梅等： 小锥度试样在研究应力腐蚀裂纹形核中的应用 ·503·
第5期 杜中美等：表面活性剂对自旋阀多层膜交换耦合场的影响及其微结构分析 .521. 原子沉积在Nife/FeMn界面时，Bi原子使自旋阀 [5]Chopra H D.Repetski E J.Brown HJ,et al.Magnetic behavior 的H急剧下降；这是因为沉积的Bi原子严重破坏 of atomically engineered NiO-Co Cu based giant magnetoresistance 了FeMn的(I11)织构，同时形成杂质存在于FeMn spin valves using Pb as a surface modifier.Acta Mater,2000. 48:3501 层中而导致Hx下降并很快衰减为零. [6]Atanassova E.Dimitrova T,Koprinarova J.AES and XPS study of thin RF-sputtered Ta2Os layers.Appl Surf Sci.1995.84: 参考文献 193 [1]Jungblut R.Coehoorn R.Johnson MT,et al.Orientational de- [7]Tanuma S,Powell C J.Penn D R.Calculations of electron inelas- pendence of the exchange biasing in molecular-beam-epitaxy- tic mean free paths for 31 materials.Surf Interface Anal,1988. grown Niso Fe20/Feso Mnso bilayers.J Appl Phys,1994.75; 11:577 6659 [8]Wagner D.Riggs W M,Davis L E.Handbook of X-ray Photo- [2]Koon N C.Calculations of exchange bias in thin films with ferro- electron Spectroscopy.Minnesota:Perkin-Elmer Corporation, magnetic/antiferromagnetic interface.Phys Rev Lett.1997.78 1979:162 4865 [9]Malozemoff A P,Random field model of exchange anisotropy at [3]Li M H.Yu G H.Zhu F W,et al.The segregation of the Cu rough ferromagnetic-antiferromagnetic interfaces.Phys Reo B. atom at the FM/AF M interlayer in spin valve structures.J Appl 1987,35:3679 Phs,2002,92:2620 [10]Sun H P,Zhang Z,Wang W D.et al.Microstructure of colum- [4]Egelhoff W F,Chen P J,Powell C J,et al.Growth of giant nar crystallites in Niso Fe2o/Cu magnetic multilayers.J Appl magnetoresistance spin valves using In as surfactant.J Appl Phys,2000,87:2835 Phy3,1996,79:2491 (上接第503页) 2006,125:186 [2]Zhang S.Shibata T,Haruna T.Crack initiation and propagation [9]LiG F,Huang C B.Li J M.et al.Stress corrosion cracking of of sensitized Type 304 Stainless Steel in the mixed solutions of sul- colutionannealed nitrogen containing austenitic stainless steels in fate and borate.Corros Sci,1999.41:742 high temperature water environments.Nucl Power Eng.2005. [3]Asawa M.Devasenapathi A,Fujisawa M.Effect of corrosion 26:384 product layer on SCC susceptibility of copper containing type 304 (李光福，黄春波，李敬民，等.·固溶控氮不锈钢在高温水中 stainless steel in IM H2SO4.Mater Sci Eng A.2004.366:292 的应力腐蚀破裂.核动力工程，2005,26：384) [4]Jivkov A P.Strain induced passivity breakdown in corrosion crack [10]Zhang L,Han E H.Zhang Z E.et al.The corrosion of stainless initiation.Theor Appl Fract Mech,2004.42:43 steel and nickel base alloys in suberitical water condition.Acta [5]Shaikh H.Sivaibharasi N,Sasi B,et al.Use of eddy current Metall Sin.2003,69:649 testing method in detection and evaluation of sensitization and in- (张丽，韩恩厚，张召恩，等.不锈钢及镍基合金在亚临界水 tergranular corrosion in austenitic stainless steels.Corros Sci, 环境中的腐蚀.金属学报，2003,69：649) 2006,48:1462 [11]Yu J.Holroyd N J H.Parkins R N.Application of slowstrain [6]Anita T,Pujar M G.Shaikh H,et al.Assessment of stress cor- rate tests of defining the stress for stress corrosion crack initiation rosion crack initiation and propagation in AlSI Type 316 stainless in 70/30 brass//Environment-Sensitive Fracture:Evaluation steel by electrochemical noise technique.Corros Sci.In press and Comparison of Test Methods.ASTM STP 821.1984:288 [7]Takayaa S,Miya K.Application of magnetic phenomena to analy- [12]Yu J.Xue L J.Zhao Z J.et al.Determination of stress corro- sis of stress corrosion cracking in welded part of stainless steel. sion crack initiation stress and crack velocities using slowly Mater Process Technol,2005.161:66 strained tapered specimens.Fatigue Fract Eng Mater,1989. [8]Sophian A.Tian G Y.ZairiS.Pulsed magnetic flux leakage tech- 12:481 niques for erack detection and characterization.Sens Actuators A
原子沉积在 NiFe／FeMn 界面时Bi 原子使自旋阀 的 Hex急剧下降；这是因为沉积的 Bi 原子严重破坏 了 FeMn 的（111）织构同时形成杂质存在于 FeMn 层中而导致 Hex下降并很快衰减为零． 参 考 文 献 ［1］ Jungblut RCoehoorn RJohnson M Tet al．Orientational dependence of the exchange biasing in molecular-beam-epitaxygrown Ni80Fe20／Fe50 Mn50 bilayers． J Appl Phys199475： 6659 ［2］ Koon N C．Calculations of exchange bias in thin films with ferromagnetic／antiferromagnetic interface．Phys Rev Lett199778： 4865 ［3］ Li M HYu G HZhu F Wet al．The segregation of the Cu atom at the FM／AFM interlayer in spin-valve structures．J Appl Phys200292：2620 ［4］ Egelhoff W FChen P JPowell C Jet al．Growth of giant magnetoresistance spin-valves using In as surfactant． J Appl Phys199679：2491 ［5］ Chopra H DRepetski E JBrown H Jet al．Magnetic behavior of atomically engineered NiO-Co-Cu based giant magnetoresistance spin valves using Pb as a surface modifier．Acta Mater2000 48：3501 ［6］ Atanassova EDimitrova TKoprinarova J．AES and XPS study of thin RF-sputtered Ta2O5 layers．Appl Surf Sci199584： 193 ［7］ Tanuma SPowell C JPenn D R．Calculations of electron inelastic mean free paths for31materials．Surf Interf ace A nal1988 11：577 ［8］ Wagner DRiggs W MDavis L E．Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy． Minnesota：Perkin-Elmer Corporation 1979：162 ［9］ Malozemoff A PRandom-field model of exchange anisotropy at rough ferromagnetic-antiferromagnetic interfaces． Phys Rev B 198735：3679 ［10］ Sun H PZhang ZWang W Det al．Microstructure of columnar crystallites in Ni80Fe20／Cu magnetic multilayers． J Appl Phys200087：2835 （上接第503页） ［2］ Zhang SShibata THaruna T．Crack initiation and propagation of sensitized Type304Stainless Steel in the mixed solutions of sulfate and borate．Corros Sci199941：742 ［3］ Asawa MDevasenapathi AFujisawa M．Effect of corrosion product layer on SCC susceptibility of copper containing type304 stainless steel in1M H2SO4．Mater Sci Eng A2004366：292 ［4］ Jivkov A P．Strain-induced passivity breakdown in corrosion crack initiation．Theor Appl Fract Mech200442：43 ［5］ Shaikh HSivaibharasi NSasi Bet al．Use of eddy current testing method in detection and evaluation of sensitization and inte-r granular corrosion in austenitic stainless steels． Corros Sci 200648：1462 ［6］ Anita TPujar M GShaikh Het al．Assessment of stress corrosion crack initiation and propagation in AISI Type316stainless steel by electrochemical noise technique．Corros SciIn press ［7］ Takayaa SMiya K．Application of magnetic phenomena to analysis of stress corrosion cracking in welded part of stainless steel．J Mater Process Technol2005161：66 ［8］ Sophian ATian G YZairi S．Pulsed magnetic flux leakage techniques for crack detection and characterization．Sens Actuators A 2006125：186 ［9］ Li G FHuang C BLi J Met al．Stress corrosion cracking of colution-annealed nitrogen-containing austenitic stainless steels in high temperature water environments．Nucl Power Eng2005 26：384 （李光福黄春波李敬民等．固溶控氮不锈钢在高温水中 的应力腐蚀破裂．核动力工程200526：384） ［10］ Zhang LHan E HZhang Z Eet al．The corrosion of stainless steel and nickel base alloys in subcritical water condition．Acta Metall Sin200369：649 （张丽韩恩厚张召恩等．不锈钢及镍基合金在亚临界水 环境中的腐蚀．金属学报200369：649） ［11］ Yu JHolroyd N J HParkins R N．Application of slow-strainrate tests of defining the stress for stress corrosion crack initiation in70／30brass∥ Environment-Sensitive Fracture：Ev aluation and Comparison of Test Methods．AST M STP8211984：288 ［12］ Yu JXue L JZhao Z Jet al．Determination of stress corrosion crack initiation stress and crack velocities using slowly strained tapered specimens．Fatigue Fract Eng Mater1989 12：481 第5期 杜中美等： 表面活性剂 Bi 对自旋阀多层膜交换耦合场的影响及其微结构分析 ·521·