1.掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法： 2.了解金属指示剂变色原理及使用注意事项。 二、实验原理 EDTA标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA一2Na·2孔，0)配制。EDTA-2Na·2H,0为白 色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以Z0为基准物质标定其浓度。 滴定条件：pH=10,以铬黑T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。滴定过程中的反应为： 滴定前： Zn+HIn =ZnHIn H 终点时： ZnHIn HY=ZnY+HInH 纯蓝色 三、试剂 EDTA-2Na·2H.0:A.R Zn0:基淮试剂 铬黑T指示剂：铬黑T0.1g与研细的NaC110g混匀 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):取20gN,C1溶于少量水中，加入100mL浓氨水，用水 稀释至1000ml。 氨试液：取浓氨水400mL,加水使成1000mL. 四、实验内容 (一）0.05mol/LEDTA溶液的配制 取EDTA-2Na·2H,09.5g,加100mL蒸馏水温热使溶 液，稀释至500mL,摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。 (仁)0.05mol/LEDTA溶液的标定精密称取已在800℃灼烧至恒重的基淮Z0约0.12g, 加稀HC13l使之溶解，加蒸馏水25l,甲基红指示剂的乙醇溶液溶液(0.025→100)1滴， 滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水25L,氨一氯化铵缓冲溶液10mL,铬黑T指示剂 适量，用DTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点。作三次平行测定。 五、注意事项 1,甲基红的乙醇溶液只需加1滴，如多加了几滴，在滴加氨试液后溶液呈较深的黄色。 致使终点颜色发绿。 2.滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边摇，若出现Z(O,↓。遇此情况，可用稀C1 调回，使沉淀溶解。 3.配位反应为分子反应，反应速度不如离子反应快，近终点时，滴定速度不宜太快
1．掌握 EDTA 标准溶液配制和标定的方法； 2．了解金属指示剂变色原理及使用注意事项。 二、实验原理 EDTA 标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA－2Na·2H2O)配制。EDTA－2Na·2H2O 为白 色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以 ZnO 为基准物质标定其浓度。 滴定条件：pH＝10，以铬黑 T 为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。滴定过程中的反应为： 滴定前： Zn 2+ HIn 2 − ZnHIn H + + + 终点时： HIn 2 − ZnHIn H + H2Y ZnY 2 − 2 − + + + 纯蓝色 三、试 剂 EDTA－2Na·2H2O ：A.R. ZnO：基准试剂 铬黑 T 指示剂：铬黑 T 0.1g 与研细的 NaCl 10g 混匀 氨－氯化铵缓冲溶液(pH＝10)：取 20gNH4Cl 溶于少量水中，加入 100mL 浓氨水，用水 稀释至 1000mL。 氨试液：取浓氨水 400mL，加水使成 1000mL。 四、实验内容 (一) 0.05mol/LEDTA 溶液的配制 取 EDTA－2Na·2H2O9.5g，加 100mL 蒸馏水温热使溶 液，稀释至 500mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。 (二) 0.05mol/LEDTA 溶液的标定 精密称取已在 800℃灼烧至恒重的基准 ZnO 约 0.12g， 加稀 HCl3mL 使之溶解，加蒸馏水 25mL，甲基红指示剂的乙醇溶液溶液(0.025→100)1 滴， 滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水 25mL，氨－氯化铵缓冲溶液 10mL，铬黑 T 指示剂 适量，用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点。作三次平行测定。 五、注意事项 1．甲基红的乙醇溶液只需加 1 滴，如多加了几滴，在滴加氨试液后溶液呈较深的黄色， 致使终点颜色发绿。 2．滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边摇，若出现 Zn(OH)2↓。遇此情况，可用稀 HCl 调回，使沉淀溶解。 3．配位反应为分子反应，反应速度不如离子反应快，近终点时，滴定速度不宜太快
六、思考题 1.酸度对配位反应有何影响？为什么要加氨一氯化铵缓冲溶液？ 2.选择金属指示剂的原则是什么？ 实验8水硬度的测定 一、实验目的 1.了解配位滴定法测定水硬度的原理和方法。 2.掌握水硬度的计算。 二、实验原理 常水中较多的钙盐和镁盐，所以称为硬水，其中钙、镁离子含量用硬度表示。水的硬 度包括永久硬度和暂时硬度。在水中以碳酸氢盐存在的钙、镁盐，加热后被分解，析出沉淀 而除去。这类盐形成的硬度成为暂时硬度。 Ca(HCO,2加热，CaC0,}+H,0+C0,t 而钙镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。 常水用作锅炉用水，经常要进行硬度分析，测定水的总度就是测定水中钙镁的总量。 在pH=10时，以铬黑T为指示剂，用0.01mol/L的DTA标准溶液直接滴定水中的Ca” Mg2。 Ca2 Caln 滴定前 Mg+Hin +H' Mgin 终点时 Mgln+H2Y→MgY+H+H 表示硬度常用两种方法： ()将测得的Ca2”、Mg以每升溶液中含C0的毫克数表示硬度，1mgCac0L可写作1ppm。 (2)将测得的Ca”、Mg折算为Ca0的质量。以每升水中含10mgCa0为1°（德国度）表示 硬度。 三、试剂 0.05mol/LEDTA溶液的配制：精密移取0.05mol/LEDTA标准溶液20mL,稀释至100ml 容量瓶中，摇匀
六、思考题 1．酸度对配位反应有何影响？为什么要加氨－氯化铵缓冲溶液？ 2．选择金属指示剂的原则是什么？ 实验 8 水硬度的测定 一、实验目的 1．了解配位滴定法测定水硬度的原理和方法。 2．掌握水硬度的计算。 二、实验原理 常水中较多的钙盐和镁盐，所以称为硬水，其中钙、镁离子含量用硬度表示。水的硬 度包括永久硬度和暂时硬度。在水中以碳酸氢盐存在的钙、镁盐，加热后被分解，析出沉淀 而除去。这类盐形成的硬度成为暂时硬度。 Ca(HCO3 )2 H 2O 加热 CaCO3 + + CO2 而钙 镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。 常水用作锅炉用水，经常要进行硬度分析，测定水的总度就是测定水中钙 镁的总量。 在 pH=10 时，以铬黑 T 为指示剂，用 0.01mol/L 的 EDTA 标准溶液直接滴定水中的 Ca2+、 Mg2+。 Ca2+ HIn H + Mg 2+ CaIn MgIn 滴定前 + + HIn 2 − H + H2Y MgY 2 − 终点时 MgIn 2 − + + + 表示硬度常用两种方法： (1) 将测得的 Ca2+、Mg2+以每升溶液中含 CaO 的毫克数表示硬度，1mgCaO/L 可写作 1ppm。 (2) 将测得的 Ca2+、Mg2+折算为 CaO 的质量。以每升水中含 10mgCaO 为 1 (德国度)表示 硬度。 三、试 剂 0.05mol/LEDTA 溶液的配制：精密移取 0.05mol/LEDTA 标准溶液 20mL，稀释至 100mL 容量瓶中，摇匀
铬黑T指示剂 氨一氯化铵缓冲溶液 四、实验内容 量取水样100mL于维形瓶中，加氨一氯化铵缓冲溶液5L,铬黑T指示剂少许（约0.1g), 用0.01mol/几，DTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点，作为三次平行测定。 五、注意事项 滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动。 六、思考题 1。什么叫水的硬度？硬度有哪几种表示方法？ 2.为什么测定水的硬度时，要用0.01mo1L的EDTA溶液？ 实验9疏代疏酸钠标准溶液的配制与标定、 碘标准溶液的配制与标定和维生素C片的含量测定 一、实验目的：①掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法：②掌握NaS0, 标准溶液的配制和标定方法：③掌握12标准溶液的配制和标定方法④熟悉淀粉指示剂 的应用和终点判断。 二、内容提要：在酸性条件下，维生素C被碘氧化。一分子的维生素C与一分 子的1：相当，一个1，分子得到两个电子，所以一个维生素C相当于失去两个电子。用 基准物质重铬酸钾标定硫代硫酸钠，用标定的硫代硫酸钠标定碘。以此测定维生素C 的含量。 三、实验关键：①注意防止：挥发损失和厂被空气氧化：②控制滴定速度， 把握加入淀粉指示剂的时间。 四、思考题 ①标定碘溶液时可以用硫代硫酸钠，标定硫代硫酸钠溶液时是否可以用碘液，指 示剂应何时加入？为什么？ ②测定维生素C含量时，维生素C本身就是一个酸，为什么测定时还要加酸？ ③配制碘液时为什么要加I和少量的水充分搅拌？ 请认真阅读实验教材的预备知识、测定原理和实验步骤，作好预习报告
铬黑 T 指示剂 氨－氯化铵缓冲溶液 四、实验内容 量取水样 100mL 于锥形瓶中，加氨－氯化铵缓冲溶液 5mL，铬黑 T 指示剂少许(约 0.1g)， 用 0.01mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。作为三次平行测定。 五、注意事项 滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动。 六、思考题 1．什么叫水的硬度？硬度有哪几种表示方法？ 2．为什么测定水的硬度时，要用 0.01mol/L 的 EDTA 溶液？ 实验 9 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、 碘标准溶液的配制与标定和维生素 C 片的含量测定 一、实验目的：① 掌握直接碘量法测定维生素 C 的原理和方法；② 掌握 Na2S2O3 标准溶液的配制和标定方法；③掌握 I2 标准溶液的配制和标定方法④熟悉淀粉指示剂 的应用和终点判断。 二、内容提要：在酸性条件下，维生素 C 被碘氧化。一分子的维生素 C 与一分 子的 I2 相当，一个 I2 分子得到两个电子，所以一个维生素 C 相当于失去两个电子。用 基准物质重铬酸钾标定硫代硫酸钠，用标定的硫代硫酸钠标定碘。以此测定维生素 C 的含量。 三、实验关键：① 注意防止 I2 挥发损失和 I — 被空气氧化；② 控制滴定速度， 把握加入淀粉指示剂的时间。 四、思考题： ① 标定碘溶液时可以用硫代硫酸钠，标定硫代硫酸钠溶液时是否可以用碘液，指 示剂应何时加入？为什么？ ② 测定维生素 C 含量时，维生素 C 本身就是一个酸，为什么测定时还要加酸？ ③ 配制碘液时为什么要加 KI 和少量的水充分搅拌？ 请认真阅读实验教材的预备知识 、测定原理和实验步骤，作好预习报告
实验100.02mo1/九Mn0,标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1.掌握K0,标准溶液的配制方法和保存方法。 2.掌握用NaC,0,标定KM血O,标准溶液浓度的方法和注意事项。 二、实验原理 nO,是一强氧化剂，在酸性溶液中半电池反应为： MnO +8H"+5e=Mn+4H2O 通常滴定溶液的酸度要保持在1~2mol/L。 市售O,中常含少量MO,杂质，在配成溶液后，有MmO,混在里面起催化剂作用，使 KO,逐渐分解，所以必须过滤除去。配制溶液的水，也不应含有有机还原剂。 光照促使KnO,逐渐分解。在空气中KnO,容易还原，故配好的溶液应放在棕色玻璃瓶 中，密闭保存。 NaC.0,与Kn0,反应方程式为： MnO4+5C204+16H=2Mn2+10C02+8H20 由于NaC,与KnO,的反应较慢，开始滴定时加入的Kn0,不会立即褪色，但一经反应 生成M2+后，M*对反应有催化作用，反应速度加快，在滴定时加热溶液也可以加快反应速 度。 三、试剂 KMnO,:AR Na,C0:基准试剂 浓硫酸 四、实验内容 (一)0.02mol/1Kn0,标准溶液的配制称取KMn0,1.6~1.9g,溶于500ml.新煮沸并放冷 的蒸馏水中，混匀，置于棕色玻璃瓶中，于暗处放置7~10天，用玻璃垂熔漏斗过滤，存于 另一棕色玻璃瓶中，密塞。 (二)0.02ol/LKn0,标准溶液的标定精密称取于105℃干燥至恒重的Na,C,0,基准试剂 0.18~0.2g,置于锥形瓶中，加新蒸馏水100ml、浓HS0,3~5L,搅拌使溶解。迅速自滴定
实验 10 0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1．掌握 KMnO4 标准溶液的配制方法和保存方法。 2．掌握用 Na2C2O4 标定 KMnO4 标准溶液浓度的方法和注意事项。 二、实验原理 KMnO4 是一强氧化剂，在酸性溶液中半电池反应为： H H 2O + MnO4 + 8 +5e Mn 2++4 通常滴定溶液的酸度要保持在 1～2mol/L。 市售 KMnO4 中常含少量 MnO2 杂质，在配成溶液后，有 MnO2 混在里面起催化剂作用，使 KMnO4 逐渐分解，所以必须过滤除去。配制溶液的水，也不应含有有机还原剂。 光照促使 KMnO4 逐渐分解。在空气中 KMnO4 容易还原，故配好的溶液应放在棕色玻璃瓶 中，密闭保存。 Na2C2O4 与 KMnO4 反应方程式为： C2O4 H H 2O 2 − + MnO4 +5 +16 Mn + 8 2+ CO2 2 10 + 由于 Na2C2O4 与 KMnO4 的反应较慢，开始滴定时加入的 KMnO4 不会立即褪色，但一经反应 生成 Mn2＋后，Mn2＋对反应有催化作用，反应速度加快，在滴定时加热溶液也可以加快反应速 度。 三、试 剂 KMnO4：AR Na2C2O4：基准试剂 浓硫酸 四、实验内容 (一) 0.02mol/LKMnO4 标准溶液的配制 称取 KMnO41.6～1.9g，溶于 500mL 新煮沸并放冷 的蒸馏水中，混匀，置于棕色玻璃瓶中，于暗处放置 7～10 天，用玻璃垂熔漏斗过滤，存于 另一棕色玻璃瓶中，密塞。 (二) 0.02mol/LKMnO4 标准溶液的标定 精密称取于 105℃干燥至恒重的 Na2C2O4 基准试剂 0.18～0.2g，置于锥形瓶中，加新蒸馏水 100mL、浓 H2SO43～5mL，搅拌使溶解。迅速自滴定
管中加入0.02mol/LKM0,标准溶液20L待褪色后，加热至65℃继续滴定至溶液呈淡粉红色 并保持30s不褪即为滴定终点。平行测定三次。 五、注意事项 1.当滴定完成时，溶液的温度不低于55℃ 2.加热可以使反应速度加快，但不能加热至沸腾，否则可能引起部分HC0,分解。 六、思考题 1,为什么用硫酸使溶液呈酸性？能不能用盐酸或硝酸？ 2.用0，滴定时滴定速度应如何控制？为什么？ 实验11H202含量的测定 一、实验目的 1.掌握KMnO,法测定HO,含量的方法。 2.进一步掌握KMn0,法的操作 二、实验原理 在酸性溶液中H,O,遇到氧化性更强的K0,发生如下反应： 2MnO4+5H,02+6H=2Mn2+5O,+8H,0 滴定开始时反应较慢，一经反应生成+后，反应速度加快。 三、试剂 3%(WN)0样品溶液 1mol/L的HS0,溶液 四、实验内容 精密量取3%(W/N)H,0样品1l于锥形瓶中，置于贮有20mL蒸馏水的锥形瓶中，加 1mol/L的H,S0,溶液20mlL,用0.02mo1/Ln0,标准溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪， 即为终点。作为三次平行测定。 五、思考题 除KO,法外，还有什么方法能测定L0,含量？应注意哪些事项？ 实验12饮用水中氟含量的测定
管中加入 0.02mol/LKMnO4 标准溶液 20mL 待褪色后，加热至 65℃继续滴定至溶液呈淡粉红色 并保持 30s 不褪即为滴定终点。平行测定三次。 五、注意事项 1．当滴定完成时，溶液的温度不低于 55℃。 2．加热可以使反应速度加快，但不能加热至沸腾，否则可能引起部分 H2C2O4 分解。 六、思考题 1．为什么用硫酸使溶液呈酸性？能不能用盐酸或硝酸？ 2．用 KMnO4 滴定时滴定速度应如何控制？为什么？ 实验 11 H2 O2含量的测定 一、实验目的 1．掌握 KMnO4 法测定 H2O2 含量的方法。 2．进一步掌握 KMnO4 法的操作。 二、实验原理 在酸性溶液中 H2O2 遇到氧化性更强的 KMnO4，发生如下反应： H H 2O + MnO4 +5 + Mn + 8 2+ H O2 + 2O2 2 6 2 5 滴定开始时反应较慢，一经反应生成 Mn2＋后，反应速度加快。 三、试剂 3%(V/V) H2O2 样品溶液 1mol/L 的 H2SO4 溶液 四、实验内容 精密量取 3%(V/V) H2O2 样品 1mL 于锥形瓶中，置于贮有 20mL 蒸馏水的锥形瓶中，加 1mol/L 的 H2SO4 溶液 20mL，用 0.02mol/L KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈淡粉红色 30s 不褪， 即为终点。作为三次平行测定。 五、思考题 除 KMnO4 法外，还有什么方法能测定 H2O2 含量？应注意哪些事项？ 实验 12 饮用水中氟含量的测定