分析化学实验指导 《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分,是以实验操作为主的技能课程,它 具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。学生通过本课的学习,可加深对分析化 学基础理论、基本知识的理解,正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作,提高观察 分析和解决问题的能力,培养学生良好的实验习惯,严谨的科学态度和工作作风,树立“量” 的概念。 一.课程目标: 1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时,努力培养学生的创新 意识与创新能力。 2.利用严格的实验训练,培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。 3.结合研究性实验与设计实验,培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解 决问题的独立工作能力。 4.注意培养学生实事求是的科学态度、勒俭节约的优良作风、认直细致的工作作风、相 互协作的团队精神,为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 二.课程要求: 1,开设实验课前,由指导老师制定实验教学进度,每个实验提前一周备课,明确实验的 目的、要求和有关注意事项,做好记录。 2.每次实验,指导老师提前10-一15分钟进入实验室,检查实验设施,熟悉药品摆放情 况准备试剂、试样。 3.实验过程中,教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察,认真辅导,随时纠正个别 学生不规范的操作。实验结束后,检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况,提醒学生检 查水、电、气、是否关好,经检查合格后方可允许学生离开。检查值日生是否做好公共卫生 以及天平室卫生、是否关好门窗。然后教师再检查一遍,关下总电闸,方可离开实验室。 4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的 关键环节,做好必要的预习报告,画好表格以备实验过程填充原始数据。未预习者不得进入 实验室。 5,要求学生的所有实验数据,尤其是各种称量及滴定的原始数据,必须随时记录在专 用的、实验预习记录本上。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 6.要求学生认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”,遵守实验室的各项规 章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物 质(特别是有毒有害试剂以及洗液等)的消耗。做好回收及处理工作。 7要求学生保持实验室内安静,保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施,树立良
分析化学实验指导 《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分,是以实验操作为主的技能课程,它 具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。学生通过本课的学习,可加深对分析化 学基础理论、基本知识的理解,正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作,提高观察、 分析和解决问题的能力,培养学生良好的实验习惯,严谨的科学态度和工作作风,树立“量” 的概念。 一.课程目标: 1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时,努力培养学生的创新 意识与创新能力。 2.利用严格的实验训练,培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。 3.结合研究性实验与设计实验,培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解 决问题的独立工作能力。 4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相 互协作的团队精神,为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 二.课程要求: 1.开设实验课前,由指导老师制定实验教学进度,每个实验提前一周备课,明确实验的 目的、要求和有关注意事项,做好记录。 2.每次实验,指导老师提前 10—15 分钟进入实验室,检查实验设施,熟悉药品摆放情 况准备试剂、试样。 3.实验过程中,教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察,认真辅导,随时纠正个别 学生不规范的操作。实验结束后,检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况,提醒学生检 查水、电、气、是否关好,经检查合格后方可允许学生离开。检查值日生是否做好公共卫生 以及天平室卫生、是否关好门窗。然后教师再检查一遍,关下总电闸,方可离开实验室。 4.要求学生 课前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的 关键环节,做好必要的预习报告,画好表格以备实验过程填充原始数据。未预习者不得进入 实验室。 5.要求学生的 所有实验数据,尤其是各种称量及滴定的原始数据,必须随时记录在专 用的、实验预习记录本上。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 6.要求学生 认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”,遵守实验室的各项规 章制度。了解 “消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物 质(特别是有毒有害试剂以及洗液等)的消耗。做好回收及处理工作。 7.要求学生保持实验室内安静,保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施,树立良
好的公共道德。 8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据,合理表达和解释实验结果,并能给出 合格的实验报告。 9.实验一人一组,每个实验室可安排二十四组。同时可开放二个实验室。 三,实验内容与课时安排 (注:根据专业的性质不同,所选择的实验内容也不同,化学教有、应用化学专业课时为 54学时。) (一)必做实验 实验一仪器认领、洗涤、实验室制度、实验要求、安全纪律教育等。(3学时) 一.目的与要求: 本次实验是学生第一次进实验室,要结合中外科学家对实验重要性的论述,可联系戴安 邦先生的文章(大学化学,1989,4(1),1)、诺贝尔奖获得者美籍华裔科学家李远哲博士 的实践精神(大学化学,1989,4(3),57)等来启发学生,并介绍、说明、检查以下事宜: 1,岗位责任制和对学生在实验过程中的要求应着重讲。 2.介绍本学期实验内容的安排。 3.实验过程中的具体问题和注意事项。 4.如何使用灭火器,安全通道的位置。 5.衣物、书包、雨伞的存放位置。备件盒、滤纸盒的位置。 6.实验台面上除了记录本等,不得放置与实验无关的物品:不得拖动硬物,以免划伤 台面:加热后的器皿不得直接放在台面上,应放在石棉网上。以及备件盒、滤纸盒的使用 7.每次实验都得安排值日生,一次三名(实验室二名,天平室一名)。值日生的职责是: 擦洗所有台面,水池:清扫地面:清洁天平室台面、地面(勿用湿布):检查水、电开关、 门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。 8.实验室内不得大声喧哗,不得吃东西。者实验服、长头发扎起或盘起,不得穿拖鞋, 必须将手机、呼机关闭。 9.介绍演示所需仪器物品:烧杯锥形瓶容量瓶移液管吸量瓶、酸、碱式滴定管、 称量瓶、洗瓶及瓷坩埚、坩埚钳等。介绍如何洗涤玻璃仪器 二,认领清点仪器 对照“仪器清单”,核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”, 互相补充,清点清楚。以后若有缺损,按赔偿条例处理。 三.仪器洗涤: 1.按照要求介绍“络酸洗液”、“草酸洗液”、“合成洗涤剂”、“去污粉”。分别讲
好的公共道德。 8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据,合理表达和解释实验结果,并能给出 合格的实验报告。 9.实验一人一组,每个实验室可安排二十四组。同时可开放二个实验室。 三. 实验内容与课时安排 (注:根据专业的性质不同,所选择的实验内容也不同,化学教育、应用化学专业课时为 54 学时。) (一) 必做实验 实验 一 仪器认领、洗涤、实验室制度、实验要求、安全纪律教育等。(3 学时) 一.目的与要求: 本次实验是学生第一次进实验室,要结合中外科学家对实验重要性的论述,可联系戴安 邦先生的文章(大学化学,1989,4(1), 1)、诺贝尔奖获得者美籍华裔科学家李远哲博士 的实践精神(大学化学,1989,4(3),57)等来启发学生,并介绍、说明、检查以下事宜: 1.岗位责任制和对学生在实验过程中的要求应着重讲。 2.介绍本学期实验内容的安排。 3. 实验过程中的具体问题和注意事项。 4.如何使用灭火器,安全通道的位置。 5.衣物、书包、雨伞的存放位置。备件盒、滤纸盒的位置。 6.实验台面上除了记录本等,不得放置与实验无关的物品;不得拖动硬物,以免划伤 台面;加热后的器皿不得直接放在台面上,应放在石棉网上。以及备件盒、滤纸盒的使用。 7.每次实验都得安排值日生,一次三名(实验室二名,天平室一名)。值日生的职责是: 擦洗所有台面,水池;清扫地面;清洁天平室台面、地面(勿用湿布);检查水、电开关、 门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。 8.实验室内不得大声喧哗,不得吃东西。着实验服、长头发扎起或盘起,不得穿拖鞋, 必须将手机、呼机关闭。 9.介绍演示所需仪器物品:烧杯 锥形瓶 容量瓶 移液管 吸量瓶、酸、碱式滴定管、 称量瓶、洗瓶及瓷坩埚、坩埚钳等。介绍如何洗涤玻璃仪器。 二.认领清点仪器: 对照“仪器清单”,核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”, 互相补充,清点清楚。以后若有缺损,按赔偿条例处理。 三.仪器洗涤: 1. 按照要求介绍 “铬酸洗液”、“草酸洗液”、“合成洗涤剂”、“去污粉”。分别讲
解不同玻璃器皿的洗涤。注意酸、碱式滴定管,容量瓶、移液管的洗涤方法。强调“少量多 次”的冲洗、润洗原则。强调使用铬酸洗液的注意事项(各种洗液公用)。 2.演示如何为酸式滴定管的旋塞涂凡士林、试漏和排气泡:演示如何为碱式滴定管排 气泡和试漏:若有滴漏,酸式滴定管须重新涂凡士林,碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管 强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。 3.清洗仪器,打扫清洁卫生,为下次实验做一些必要的准备工作。 布置思考题,提醒下次实验内容。请写出预习报告。以后均如此。 实验二分析天平称量练习(3学时) 一.请预先阅读实验教材3一1,有关分析天平的章节,重点阅读“分析天平使用方法”、 “称量方法”和“使用天平注意事项”。 二.目的与要求: 1,使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法:通过练习熟练掌握直接称量法、固定 质量法和递减法的称量操作技术:培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。 2.逐一检查学生预习报告。初始的几次实验,每次都要严格检查,使学生养成良好的学 习风气。 三。本次实验的内容: 1.干燥器的使用:教师演示干燥器的开、关,取、放物品。 2.周定质量称量法:教师演示后,要求学生连续称三次,使之熟练: 3.递减称量法:要演示出试样的方法。注意:读数时,需关闭天平门,等“g”出现 并稳定后,方可读数。总之,应使学生很明确、很清楚称量操作,应给学生作讲解示范。 4.数据的记录和有效数字的表达以及误差、偏差的计算,在实验过程中要逐个检查学生 的记录正确与否,不对的应及时指出,并要求学生在天平记录本上登记。 4.实验完成后,教师应对分析天平逐台检查。应对实验室的整、洁、安全进行检查。最 后须经老师允许后方能离开。 实验三滴定分析基本操作练习(3学时) 一.预习有关实验教材3—2的内容、以及实验3一2,解答思考题。学习如何为酸式滴 定管的旋塞涂抹凡士林和试漏:学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶 液润洗滴定管和移液管,如何调零和读数。 二。实验目的要求 1.滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌捉临近终点时,加入半滴滴定剂即 可使指示剂改变颜色,到达终点
解不同玻璃器皿的洗涤。注意酸、碱式滴定管,容量瓶、移液管的洗涤方法。强调“少量多 次”的冲洗、润洗原则。强调使用铬酸洗液的注意事项(各种洗液公用)。 2. 演示如何为酸式滴定管的旋塞涂凡士林、试漏和排气泡;演示如何为碱式滴定管排 气泡和试漏;若有滴漏,酸式滴定管须重新涂凡士林,碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管, 强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。 3. 清洗仪器,打扫清洁卫生,为下次实验做一些必要的准备工作。 布置思考题,提醒下次实验内容。请写出预习报告。以后均如此。 实验二 分析天平称量练习(3 学时) 一.请预先阅读实验教材 3—1,有关分析天平的章节,重点阅读“分析天平使用方法”、 “称量方法”和“使用天平注意事项”。 二.目的与要求: 1.使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法;通过练习熟练掌握直接称量法、固定 质量法和递减法的称量操作技术;培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。 2.逐一检查学生预习报告。初始的几次实验,每次都要严格检查,使学生养成良好的学 习风气。 三.本次实验的内容: 1.干燥器的使用:教师演示干燥器的开、关,取、放物品。 2.固定质量称量法:教师演示后,要求学生连续称三次,使之熟练; 3.递减称量法:要演示敲出试样的方法。注意:读数时,需关闭天平门,等“g”出现 并稳定后,方可读数。总之,应使学生很明确、很清楚称量操作,应给学生作讲解示范。 4.数据的记录和有效数字的表达以及误差、偏差的计算,在实验过程中要逐个检查学生 的记录正确与否,不对的应及时指出,并要求学生在天平记录本上登记。 4.实验完成后,教师应对分析天平逐台检查。应对实验室的整、洁、安全进行检查。最 后须经老师允许后方能离开。 实验三 滴定分析基本操作练习 (3 学时) 一.预习有关实验教材 3—2 的内容、以及实验 3—2,解答思考题。学习如何为酸式滴 定管的旋塞涂抹凡士林和试漏;学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶 液润洗滴定管和移液管,如何调零和读数。 二.实验目的要求 1.滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时,加入半滴滴定剂即 可使指示剂改变颜色,到达终点
2.逐个检查学生的预习报告和迟到情况。 三。本次实验的内容: 1.总结上一次实验的情况(包括纪律、卫生等)。再次强调天平的操作规程和操作中出 现的问愿。 2.介绍化学试剂级别和中英文缩写名称(见实验教材1-3化学试剂规格) 3.提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节: (1)配制0.1mo1/LNa0H和0.1mo1LHC1溶液 告诫:永远是将相对较浓的NaO州和HC1溶液倒入水中,尤其不能将水倒入酸中!NaO阳和HCl 溶液稀释后一定要摇匀:试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液! (2)演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法(不允许学生通过烧杯二 次转移倒入):如何调零和读数(要读准0.011的方法)。每次润洗滴定管的溶液体积应在 5-10ml左右 (3)滴定姿势要站正。 (4)左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。 (5)摇瓶操作和边滴边摇操作。 (6)酸、碱管气泡排除的方法。 (?)滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。 (8)半滴的控制和吹洗的方法。 (9)终点颜色变化的观察,主要对甲基橙的“红一橙一黄”以及“黄一橙一红”颜色要 很清楚的能够区别。 (10)交待用移液管移取溶液的操作,润洗移液管的溶液,每次为5L左右。移液管取放 溶液时,注意保持移液管垂直,尖部紧贴盛放溶液的器皿壁,且呈一定角度。溶液放完后, 等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液,则必须先擦,再调零。 (11)要求每位学生独立完成0.1mol/LHC1溶液的配制(根据稀释前后物质的量相等的 原则:CY,=C,Y2):0.1mol/L NaOH溶液的配制(按公式=CVM计算应取的NaOI质量)。并 用酸滴碱或碱滴酸各做三份。 (12)滴定过程中,注意逐个检查滴定操作的掌握情况,有无错误操作、滴定记录中有效 数字的表达以及相对标准偏差的计算等。 (13)实验完成后,教师应全面检查实验室卫生,包括窗台、实验台、清扫擦洗地面,检 查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查,应对实验室安全进行检查。最后须 经老师允许后方能离开。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操 作。 (14)按要求正确填写滴定记录表格
2.逐个检查学生的预习报告和迟到情况。 三.本次实验的内容: 1.总结上一次实验的情况(包括纪律、卫生等)。再次强调天平的操作规程和操作中出 现的问题。 2.介绍化学试剂级别和中英文缩写名称(见实验教材 1-3 化学试剂规格)。 3.提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节: (1)配制 0.1mol/L NaOH 和 0.1mol/L HCl 溶液。 告诫:永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中,尤其不能将水倒入酸中!NaOH和 HCl 溶液稀释后一定要摇匀;试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液! (2)演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法(不允许学生通过烧杯二 次转移倒入);如何调零和读数(要读准 0。01ml 的方法)。每次润洗滴定管的溶液体积应在 5—10mL 左右。 (3)滴定姿势要站正。 (4)左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。 (5)摇瓶操作和边滴边摇操作。 (6)酸、碱管气泡排除的方法。 (7)滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。 (8)半滴的控制和吹洗的方法。 (9)终点颜色变化的观察,主要对甲基橙的“红—橙—黄”以及“黄—橙—红” 颜色要 很清楚的能够区别。 (10)交待用移液管移取溶液的操作,润洗移液管的溶液,每次为 5mL 左右。移液管取放 溶液时,注意保持移液管垂直,尖部紧贴盛放溶液的器皿壁,且呈一定角度。溶液放完后, 等候 15 秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液,则必须先擦,再调零。 (11)要求每位学生独立完成 0.1mol/L HC1 溶液的配制(根据稀释前后物质的量相等的 原则:C1V1=C2V2);0.1mol/L NaOH 溶液的配制(按公式 m=CVM 计算应取的 NaOH 质量)。并 用酸滴碱或碱滴酸各做三份。 (12)滴定过程中,注意逐个检查滴定操作的掌握情况,有无错误操作、滴定记录中有效 数字的表达以及相对标准偏差的计算等。 (13)实验完成后,教师应全面检查实验室卫生,包括窗台、实验台、清扫擦洗地面,检 查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查,应对实验室安全进行检查。最后须 经老师允许后方能离开。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操 作。 (14)按要求正确填写滴定记录表格
实验四食用白醋中HAC浓渡的测定(3学时) 一.请预习实验4一1的内容和相关资料 二.目的与要求 L,了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KC,O)的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存。 3.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。 三.本次实验的内容: 1.向学生讲清实验原理。 2.NaOI溶液浓度标定的计算。 3.食用白醋中HAC浓渡的测定 4.滴定过程中,注意逐个检查滴定操作的掌握情况,有无错误操作、滴定记录中有效 数字的表达以及相对标准偏差的计算等。 5.实验完成后,教师应全面检查实验室的卫生、整、洁、安全情况。 实验五工业纯碱总碱度测定。(3学时) 一,请认真预习实验4一2的内容和相关资料。 二.目的与要求: L.掌握HC1标准溶液的配制、标定过程。基准试剂的选择。 2.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。 3.掌握定量转移操作的基本要点。 三本次实验的内容: (一)在学生实验报告的“原理”中要求写出: 1.是用碳酸钠还是硼砂标定盐酸的浓度,测定时,以相对偏差较小的为准来计算总碱量 2.标定HCL溶液浓度的计算。 3,总成量百分含量的计算 (二)介绍学习浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识: (三)0.1ol/LHCL溶液的配制(按CV=CC公式计算): (四)讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法: (五)继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能: (六)、要求学生用表格式记录数据(见实验教材): (七)检查学生有效数字的表达:
实验四 食用白醋中 HAC 浓渡的测定(3 学时) 一.请预习实验 4—1 的内容和相关资料。 二.目的与要求: 1. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的性质及其应用。 2. 掌握 NaOH 标准溶液的配制、标定及保存。 3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。 三.本次实验的内容: 1.向学生讲清实验原理。 2.NaOH 溶液浓度标定的计算。 3.食用白醋中 HAC 浓渡的测定。 4.滴定过程中,注意逐个检查滴定操作的掌握情况,有无错误操作、滴定记录中有效 数字的表达以及相对标准偏差的计算等。 5.实验完成后,教师应全面检查实验室的卫生、整、洁、安全情况。 实验五 工业纯碱总碱度测定。(3 学时) 一.请认真预习实验 4—2 的内容和相关资料。 二.目的与要求: 1.掌握 HCl 标准溶液的配制、标定过程。基准试剂的选择。 2.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。 3.掌握定量转移操作的基本要点 。 三 本次实验的内容: (一)在学生实验报告的“原理”中要求写出: 1.是用碳酸钠还是硼砂标定盐酸的浓度,测定时,以相对偏差较小的为准来计算总碱量。 2.标定 HCL 溶液浓度的计算。 3.总碱量百分含量的计算。 (二)介绍学习浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识; (三)0.1mol/L HCL 溶液的配制(按 C1V1=C2C2 公式计算); (四)讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法; (五)继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能; (六)、要求学生用表格式记录数据(见实验教材); (七)检查学生有效数字的表达;