精馏塔分两段，下部为提馅段，用以将粗TiCI中低沸点杂质提出。上部为精馏段，使上升蒸气中的SiCl等增浓。塔底控制在略高于TiC1的沸点温度（140℃左右），塔顶控制在略高于SiC14的沸点温度（57~70℃），使全塔温呈一温度梯度从塔底至塔顶渐降精留操作时，塔底含有SiC1等杂质的TiC1蒸气向塔顶上升，穿过一层层塔板，并和塔顶的回流液和塔中向下流动的料液相迎接触。在每块塔板上在气液两相间的逆流作用下进行了物质交换。在塔底的蒸气上升时，由于温度递降，挥发性小的TiC14逐渐被冷凝，因而越向上，塔板上的蒸气中易挥发的SiC1的浓度越大：相反，塔顶向下流的液相，由于温度递增，挥发性差的TiC1浓度越大
Sicl4控制塔底温度140-145℃TiC1气化控制塔顶温度57-70℃ TiC1液化高沸点物质向下溢流SiCI从塔顶逸出，TiCl4TiCl液化及高沸点物质由下口流出浮阀塔工作示意图1一塔节：2一溢流管：3一塔板：4一浮阀：5一支架
控制塔顶温度
5.2.4除沸点相近杂质（除钒）1.物理除钒，（1）高效精馏塔除钒日本曾依据TiC14-VOC系两沸点差为14℃的原理，采用高效精馏塔除钒，该法的优点是无须采用化学试剂精制过程是连续生产，易实现自动化，分离出的VOC1和TiC1可以直接使用。缺点是能量消耗大，设备投资大，还需要解决大功率釜的结构，故尚未在工业上应用。（2）冷冻结晶法除钒TiC14-VOC13系两组分凝固点差异较大，约相差54℃，因此也可采用冷冻结晶法除VOC13，但冷冻消耗的能量很大，故也未获得工业应用
Ti VOCl 3
2.化学法除钒化学除钒的实质：·（i）选择性还原或选择性沉淀在粗TiC1中加入一种化学试剂，使VOCl，（或VC）杂质生成难溶的钒化合物和TiCl相互分离。·（i）选择性吸附选择吸附剂，选择性吸附VOC1，（或VC1），使钒杂质和TiC14相互分离