n0-4+4+名+24”-0 上式此较复杂。对于交联度不太高的聚合物，有效链平均分子量比较大，在良溶剂中 的溶胀情况也很好，平衡溶胀比远大于10，因此心，很小。将1(1①2)展开并略去高次项 后可以得到简化式 显然，如果已知溶胀体系的Flory-.Huggins参数1，并且通过溶胀实验测得平衡溶胀比 恶g小om 就可以由上式计算出交联点之间的平均分子量M。 三、实验仪器与试样 XW一500B热机分析仪一台、未交联聚苯乙烯片状试样、不同交联程度的聚苯乙烯片 状试样2至3个、甲苯(AR人恒温水浴、溶胀瓶、称量瓶、电子天平、丝线。 XW一500B热机分析仪由主机、加热单元、控制单元和计算机四部分组面。其中主机 部分包括主机架、试样装置、试样支架升降架、差动变压器、螺旋测微仪、压杆、砝码等 部件。将试样放于试样装置并施加一定重量砝码后，通过加热单元（加热炉和等速升温控 制单元)对试样进行加热。试样发生的形变通过压杆带动差动变压器的铁芯产生相应的位 移，差动变压器将此微小位移转变为形变电信号。该信号通过控制单元放大后输入计算机。 另外由一个与试样装置相连的热电阻可以得到试样的温度电信号，经放大后也输入计算机。 由此，计算机自动地绘出试样的温度一形变曲线
( ) 0 ~ 1ln 3/1 2 212 2122 +++− = Mc v φρ φχφφ 上式比较复杂。对于交联度不太高的聚合物，有效链平均分子量比较大，在良溶剂中 的溶胀情况也很好，平衡溶胀比远大于 10，因此 Ф2 很小。将 ln（1-Ф2）展开并略去高次项 后可以得到简化式： 显然，如果已知溶胀体系的 Flory-Huggins 参数 χ1，并且通过溶胀实验测得平衡溶胀比， 就可以由上式计算出交联点之间的平均分子量 Mc 。 3/5 1 12 2 1 ~ Q v M c ⎟ = ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ − χ ρ 三、实验仪器与试样 XWJ—500B 热机分析仪一台、未交联聚苯乙烯片状试样、不同交联程度的聚苯乙烯片 状试样 2 至 3 个、甲苯（AR）、恒温水浴、溶胀瓶、称量瓶、电子天平、丝线。 XWJ—500B 热机分析仪由主机、加热单元、控制单元和计算机四部分组面。其中主机 部分包括主机架、试样装置、试样支架升降架、差动变压器、螺旋测微仪、压杆、砝码等 部件。将试样放于试样装置并施加一定重量砝码后，通过加热单元（加热炉和等速升温控 制单元）对试样进行加热。试样发生的形变通过压杆带动差动变压器的铁芯产生相应的位 移，差动变压器将此微小位移转变为形变电信号。该信号通过控制单元放大后输入计算机。 另外由一个与试样装置相连的热电阻可以得到试样的温度电信号，经放大后也输入计算机。 由此，计算机自动地绘出试样的温度—形变曲线
四、实验步骤 1,交联聚苯乙烯片状试样的制备 将苯乙烯与二乙烯基苯接照一定配此均匀混合后加入0.2%的BPO,使其充分溶解。然 后将混合单体加入平板模具中，先在80℃恒温水浴中反应3-4小时，再在100℃恒温水浴 中进一步反应2小时。冷却脱模后即可得到厚度为2~3mm左右的片材。 2,交联聚苯乙娜交联程度的表征 通过平衡溶胀法测定交联聚苯乙烯的有效链平均分子量来表征其交联程度 (1)在分析天平上将3个洁净的空称量瓶称重后，分别加入0.2~0.3克左右的交 联聚苯乙烯试样（不同交联度），再称重一次，求得各试样的重量。 (2)将称量好的试样用丝线捆好后，分别悬挂于3个溶胀管中，在每个溶胀管中 加入甲苯20-30ml,盖紧管塞。放入25±0.1℃恒温水浴中让其等温溶胀。 (3)将溶胀样品从溶胀管取出，迅速用滤纸吸干表面附着的多余溶剂，立即放入 称量瓶中，盖严磨口后称重，记录样品重量后籽样品放回原溶胀管中使之继续溶胀。 (4)每隔3小时用同样方法称重溶胀样品的重量，若连续两次称重结果之差不超 过0.005克，可以认为已达到溶胀平衡。 (5)从有关手册上查出聚苯乙烯的密度和甲苯的密度，根据下式计算试样的平衡 溶胀比： Q-W/p+W./e W:/p: 式中，W1和W2分别是溶胀平衡时溶胀体内溶剂和聚苯乙烯的重量，Pl和p2分别是 溶剂和聚苯乙烯的密度
四、实验步骤 1．交联聚苯乙烯片状试样的制备 将苯乙烯与二乙烯基苯接照一定配比均匀混合后加入 0.2 %的 BPO，使其充分溶解。然 后将混合单体加入平板模具中，先在 80℃恒温水浴中反应 3～4 小时，再在 100℃恒温水浴 中进一步反应 2 小时。冷却脱模后即可得到厚度为 2～3mm 左右的片材。 2．交联聚苯乙烯交联程度的表征 通过平衡溶胀法测定交联聚苯乙烯的有效链平均分子量来表征其交联程度。 （1） 在分析天平上将 3 个洁净的空称量瓶称重后，分别加入 0.2～0.3 克左右的交 联聚苯乙烯试样（不同交联度），再称重一次，求得各试样的重量。 （2） 将称量好的试样用丝线捆好后，分别悬挂于 3 个溶胀管中，在每个溶胀管中 加入甲苯 20—30ml，盖紧管塞。放入 25±0.1℃恒温水浴中让其等温溶胀。 （3） 将溶胀样品从溶胀管取出，迅速用滤纸吸干表面附着的多余溶剂，立即放入 称量瓶中，盖严磨口后称重，记录样品重量后将样品放回原溶胀管中使之继续溶胀。 （4） 每隔 3 小时用同样方法称重溶胀样品的重量，若连续两次称重结果之差不超 过 0.005 克，可以认为已达到溶胀平衡。 （5） 从有关手册上查出聚苯乙烯的密度和甲苯的密度，根据下式计算试样的平衡 溶胀比： 11 2 2 2 2 W/ W/ Q= W / ρ ρ ρ + 式中，W1 和 W2 分别是溶胀平衡时溶胀体内溶剂和聚苯乙烯的重量，ρ1 和 ρ2 分别是 溶剂和聚苯乙烯的密度
(6)从有关手册查出聚苯乙烯与甲苯的相互作用参数4，计算出交联聚苯乙烯样 品的有效链平均分子量 3.测定交联聚苹乙烯样品的温度一形变曲线 （1)试样制成直径为4.5mm、厚度为2-3mm的圆形试片。从主机架上放下吊筒 将压缩试验支架放入吊筒内，并依次放入试片、压头。将压杆和测温探头对正插入试验支 架，并将吊筒紧固在主机架上。保证吊筒对准加热炉体的中心孔，摇动升降手柄将吊筒放 入加热炉中。 (2)松开压杆固定装置，使压杆自由地落在压头上。将位移传感器托片对准传感 器压头，使传感器压头随测量压杆移动，在压杆上放上所需质量的砝码。 (3)打开计算机，用左键双击XW一500B图标，进入系统“管理界面”。根据提示 在“试验方法”窗口中选择试验种类为“压缩”；在“试验尺寸“窗口中输入本次试验的试片尺 寸；在“载荷选配表”窗口中选择本次试验的砝码质量。随后依次选择“升温速率”、“升温的 上限温度”、“试样最大变形量”等参数。 (4）位移传感器调雾：用螺旋测微仪调整试验支架上的位移传感器压头位置，使 其位移在帮点附近。（在压缩试验中建议符位移传感器的位移调至负值）。 （5)完成上述设定工作后，单击“开始试验“按钮，仪器即开始工作。此时计算机显 示两个界面：其一是温度一形变曲线的实时界面，其二是时间一温度曲线实时界面。 (6)试验完成后，蜂鸣器捋报警。在“试验“菜单下选择消音按钮解除报警。同时关 闭仪器，使用升降手柄将吊筒从加热炉中取出，待吊筒冷却后，取出试片
（6） 从有关手册查出聚苯乙烯与甲苯的相互作用参数 χ1，计算出交联聚苯乙烯样 品的有效链平均分子量。 3．测定交联聚苯乙烯样品的温度—形变曲线 （1） 试样制成直径为 4.5mm、厚度为 2～3mm 的圆形试片。从主机架上放下吊筒， 将压缩试验支架放入吊筒内，并依次放入试片、压头。将压杆和测温探头对正插入试验支 架，并将吊筒紧固在主机架上。保证吊筒对准加热炉体的中心孔，摇动升降手柄将吊筒放 入加热炉中。 （2） 松开压杆固定装置，使压杆自由地落在压头上。将位移传感器托片对准传感 器压头，使传感器压头随测量压杆移动，在压杆上放上所需质量的砝码。 （3） 打开计算机，用左键双击 XWJ—500B 图标，进入系统“管理界面”。根据提示， 在“试验方法”窗口中选择试验种类为“压缩”；在“试验尺寸”窗口中输入本次试验的试片尺 寸；在“载荷选配表”窗口中选择本次试验的砝码质量。随后依次选择“升温速率”、“升温的 上限温度”、“试样最大变形量”等参数。 （4） 位移传感器调零：用螺旋测微仪调整试验支架上的位移传感器压头位置，使 其位移在零点附近。（在压缩试验中建议将位移传感器的位移调至负值）。 （5） 完成上述设定工作后，单击“开始试验”按钮，仪器即开始工作。此时计算机显 示两个界面：其一是温度—形变曲线的实时界面，其二是时间—温度曲线实时界面。 （6） 试验完成后，蜂鸣器将报警。在“试验”菜单下选择消音按钮解除报警。同时关 闭仪器，使用升降手柄将吊筒从加热炉中取出，待吊筒冷却后，取出试片