-10-行测定三次五．实验记录及数据处理以相对荧光强度为纵坐标，维生素B，的质量为横坐标绘制标准曲线。从标准曲线上查出待测试液中维生素B，的质量，并计算出多维葡萄糖粉（或核黄素片）试样中维生素B,的百分含量。六。思考题1．试解释荧光光度法较吸收光度法灵敏度高的原因。维生素B,在pH=6~7时最强，本实验为何在酸性溶液中测定？2
- 10 - 行测定三次 五. 实验记录及数据处理 以相对荧光强度为纵坐标，维生素 B2的质量为横坐标绘制标准曲线。 从标准曲线上查出待测试液中维生素 B2的质量，并计算出多维葡萄糖粉（或 核黄素片）试样中维生素 B2的百分含量。 六．思考题 1. 试解释荧光光度法较吸收光度法灵敏度高的原因。 2. 维生素 B2在 pH=6~7 时最强，本实验为何在酸性溶液中测定？
-11-实验五电位滴定法测定自来水中氯离子浓度一、实验目的1.学会电位滴定中的PHS-2型酸度计使用方法2.掌握电位滴定法测定水样中氯离子的原理和方法。二、实验原理当滴定剂与水中数种被测离子生成的沉淀的溶度积差别较大时，可不预先分离而进行连续滴定。以银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用AgNO3标准溶液连续滴定水中同时存在的I、Br、CI。由于KspAgl=8.3×10-17,Ksp-AgBr=4.95×10-13Ksp-AgCI=1.77×10-10，故滴定突跃的先后顺序是I、Br、CT。本实验以水中氯离子为例，学习这种方法。随着AgNO;标准溶液的加入，当[Ag'I[CI]≥Ksp·Agc时，且水中CI的含量不太高时，AgCI才开始沉淀：Ag++C=AgCll白色用银电极为指示电极时，25℃时溶液中Ag*的活度（aAg+）与电极电位的关系是PAg+/Ag=(°Ag+/Ag+ 0.0591g[Ag*]=(pAg+/Ag—0.059pAg滴定至计量点附近pAg发生突跃，而引起银电极电位突变。如用饱和甘汞电极作参比电极与之组成原电池，则滴定过程中，计量点附近的pAg突跃便会引起电池的电动势突变而指示CI的滴定终点。为了抑制卤化银对水中Ag*和卤素离子的吸附作用，可以在水样中加入Ba(NO3)2或KNO溶液。三、仪器与试剂1.pHS-3E型酸度计（或自动电位滴定仪），电磁搅拌器，铁芯玻璃搅拌棒若干，银电极，双盐桥饱和甘汞电极，酸式滴定管50mL1支，烧杯100mL2个，量筒50mL1个，移液管25mL1支。2.0.05mol/LAgNO3标准溶液。3.Ba(NO3)2或KNO3（分析纯AR)。四、实验内容(一)准备
- 11 - 实验五 电位滴定法测定自来水中氯离子浓度 一、实验目的 1. 学会电位滴定中的 PHS-2 型酸度计使用方法 2. 掌握电位滴定法测定水样中氯离子的原理和方法。 二、实验原理 当滴定剂与水中数种被测离子生成的沉淀的溶度积差别较大时，可不预先分离 而进行连续滴定。以银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用 AgNO3标准 溶液连续滴定水中同时存在的 I -、Br -、Cl -。由于 Ksp·AgI=8.3×10 -17 , Ksp·AgBr =4.95×10 -13 , Ksp·AgCl =1.77×10 -10，故滴定突跃的先后顺序是 I -、Br -、Cl -。本实验以水中氯离子为 例，学习这种方法。 随着 AgNO3标准溶液的加入，当[Ag + ][Cl -]≥Ksp·AgCl时，且水中 Cl -的含量不太 高时，AgCl 才开始沉淀： Ag + ＋ Cl - ＝ AgCl↓ 白色 用银电极为指示电极时，25℃时溶液中 Ag +的活度（a Ag+）与电极电位的关系是 φAg+ / Ag = φ 0Ag+ / Ag + 0.059 lg[Ag + ] = φ 0Ag+ / Ag－0.059pAg 滴定至计量点附近 pAg 发生突跃，而引起银电极电位突变。如用饱和甘汞电极 作参比电极与之组成原电池，则滴定过程中，计量点附近的 pAg 突跃便会引起电池 的电动势突变而指示 Cl -的滴定终点。 为了抑制卤化银对水中Ag +和卤素离子的吸附作用，可以在水样中加入Ba(NO3)2 或 KNO3溶液。 三、仪器与试剂 1. pHS-3E 型酸度计（或自动电位滴定仪），电磁搅拌器，铁芯玻璃搅拌棒若干， 银电极，双盐桥饱和甘汞电极，酸式滴定管 50mL1 支，烧杯 100mL2 个，量筒 50mL1 个，移液管 25mL1 支。 2. 0.05mol/LAgNO3标准溶液。 3. Ba(NO3)2或 KNO3（分析纯 AR）。 四、实验内容 (一)准备
- 12 -1.认真仔细阅读仪器使用说明书。接通电源，预热。2.用移液管吸取25mL含C1的水溶液，放入100mL烧杯中，加入25mL去离子水，加入0.5gBa(NO3)2固体，放入铁芯玻璃搅拌棒一根。（二）用pHS-3E型酸度计测定步骤（或按照自动电位滴定仪操作规程进行实验）（1）起始电池电动势的测定1）将Ag电极和饱和甘汞电极用电极夹固定，分别与仪器的“+”端和“二”端相连并插入水溶液中。仪器置于一mV档。2）开动电磁搅拌器，搅拌数分钟。使仪器指示出一mV读数。测试溶液的起始电池电动势。（2）初测突跃范围：搅拌下，自滴定管缓慢滴入0.05mol/LAgNO3溶液，仔细观察电池电动势的变化和AgNO溶液的用量。当电池电动势变化较大时，放慢滴定速度，求出计量点的大致范围（准确到1mL范围内）。滴定完用去离子水清洗电极。（3）另外取含C1的水样，根据初测计量点的大致范围，在电池电动势突跃范围前后，每次滴加0.1mL：0.05mol/LAgNO3，搅拌片刻，读取并记录相应的电池电动势，这样可准确地测出电位突跃所对应的消耗AgNO3溶液的体积。（三）测定结束后，切断仪器电源，清洗电极和滴定管，用滤纸擦于银电极，放回电极盒。（四）自动电位滴定仪法：取含CI的水样，根据自动电位滴定仪操作程序进行滴定，读取并记录相应的滴定体积时相应的电位，这样可准确地计算出电位突跃所对应的消耗AgNO3溶液的体积。五、实验结果记录与计算1.按下表内容逐项记录与计算EAEVAgNO3AVAEIAVAEIAN(mL)(mV)(mV)(mL)2.绘制滴定曲线与水样中C1的含量计算以滴入AgNO3标准溶液的用量V（mL）为横坐标，相应的电池电动势E（mV）为纵坐标绘制滴定曲线。用二次微商法确定计量点对应的AgNO3标准溶液体积（mL），计算水样中Cl的浓度或含量（mol/L或mg/L）
- 12 - 1. 认真仔细阅读仪器使用说明书。接通电源，预热。 2. 用移液管吸取 25mL 含 Cl -的水溶液，放入 100mL 烧杯中，加入 25mL 去离 子水，加入 0.5gBa(NO3)2固体，放入铁芯玻璃搅拌棒一根。 （二）用 pHS-3E 型酸度计测定步骤（或按照自动电位滴定仪操作规程进行实验） （1）起始电池电动势的测定 1）将 Ag 电极和饱和甘汞电极用电极夹固定，分别与仪器的“＋”端和“－” 端相连并插入水溶液中。仪器置于－mV 档。 2）开动电磁搅拌器，搅拌数分钟。使仪器指示出－mV 读数。 测试溶液的起 始电池电动势。 （2）初测突跃范围：搅拌下，自滴定管缓慢滴入 0.05mol/LAgNO3溶液，仔细观 察电池电动势的变化和 AgNO3溶液的用量。当电池电动势变化较大时，放慢滴定速 度，求出计量点的大致范围（准确到 1 mL 范围内）。 滴定完用去离子水清洗电极。 （3）另外取含 Cl -的水样，根据初测计量点的大致范围，在电池电动势突跃范 围前后，每次滴加 0.1 mL 0.05 mol/L AgNO3，搅拌片刻，读取并记录相应的电池电 动势，这样可准确地测出电位突跃所对应的消耗 AgNO3溶液的体积。 （三）测定结束后，切断仪器电源，清洗电极和滴定管，用滤纸擦干银电极， 放回电极盒。 （四）自动电位滴定仪法：取含 Cl -的水样，根据自动电位滴定仪操作程序进行 滴定，读取并记录相应的滴定体积时相应的电位，这样可准确地计算出电位突跃所 对应的消耗 AgNO3溶液的体积。 五、实验结果记录与计算 1. 按下表内容逐项记录与计算 V AgNO3 (mL) E (mV) △E (mV) △V （mL） △E /△V △2E /△V 2 2. 绘制滴定曲线与水样中 Cl -的含量计算 以滴入 AgNO3标准溶液的用量 V（mL）为横坐标，相应的电池电动势 E（mV） 为纵坐标绘制滴定曲线。用二次微商法确定计量点对应的 AgNO3 标准溶液体积 （mL），计算水样中 Cl -的浓度或含量（mol/L 或 mg/L）
- 13 -实验六酸度计的性能测试实验一实验目的1了解酸度计的结构及工作原理2掌握评价酸度计性能的方法二实验原理Ag,AgC|HCI|玻璃膜|试液溶液||KC(饱和）「Hg,Cl,（固），HgS玻璃（负极）甘汞（正极）两种溶液，pH已知的标准缓冲溶液s和pH待测的试液X。测定各自的电动势为：E,=K,+2.303RTpHs;Ex=K+2.303RTpHxFF若测定条件完全一致，则=K，两式相减得：Ex-EspHx=pHs+2.303RT/F式中pH，已知，实验测出E，和E后，即可计算出试液的pH，ICPAC推荐上式作为pH的实用定义。使用时，尽量使温度保持恒定并选用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液。三实验仪器及试剂酸度计、复合pH电极、磁力搅拌器：标准缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂）。四实验步骤1、电极的安装及仪器预热（约30分钟）2、酸度计的定位（校准）：用蒸馏水冲洗电极2次以上，然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干（勿用滤纸擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。调整酸度计温度补偿旋钮至所测溶液温度值一致（仪器自带温度自动校准无需此过程）。取复合电极浸入中性标准缓冲溶液中对酸度计进行定位（校准），酸度计自动定位（校准）完毕后，记录酸度计上溶液pH读数值，并从表中查出该温度下定位缓冲溶液的pH标准值。取出复合电极再次清洗干净后，分别测另外两个标准缓冲溶液的pH值，分别记录酸度计上溶液相应pH读数值。把三个标准溶液在测试温度下的标准值Xi与相应的酸度计上pH读数值Yi按照公式（2）及（3）求回归方程式（1）
- 13 - 实验六 酸度计的性能测试实验 一 实验目的 1 了解酸度计的结构及工作原理 2 掌握评价酸度计性能的方法 二 实验原理 三 实验仪器及试剂 酸度计、复合 pH 电极、磁力搅拌器； 标准缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂）。 四 实验步骤 1、电极的安装及仪器预热（约 30 分钟） 2、 酸度计的定位（校准）：用蒸馏水冲洗电极 2 次以上，然后用干净滤纸将电极底 部水滴轻轻吸干（勿用滤纸擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。调整酸度 计温度补偿旋钮至所测溶液温度值一致（仪器自带温度自动校准无需此过程）。 取复合电极浸入中性标准缓冲溶液中对酸度计进行定位（校准），酸度计自动定 位（校准）完毕后，记录酸度计上溶液 pH 读数值，并从表中查出该温度下定位缓 冲溶液的 pH 标准值。 取出复合电极再次清洗干净后，分别测另外两个标准缓冲溶液的 pH 值，分别 记录酸度计上溶液相应 pH 读数值。把三个标准溶液在测试温度下的标准值 Xi 与相 应的酸度计上 pH 读数值 Yi 按照公式（2）及（3）求回归方程式（1）
-14 -y=a+bx(1)Zxiyi-l(Exi)(Eyi)(2)2:Ex?-{Zxi)*Eyi-b(Zxi)-(3)ni.,.,..式中Xi----分别为标准缓冲溶液在测试温度下的pH标准值；Yi----分别为标准缓冲溶液在酸度计上的pH读数值；n--*-为测试的次数(标准溶液个数)，n=3;y----为未知水样在酸度计上的pH读数值；x---为未知水样在经回归计算后相应的回归值。若由三个读数值Yi按照（1）式求出的回归值与标准值Xi之差，都不大于0.04pH单位，可以认为电极及酸度计正常。3、水样的测定：将电极用蒸馏水洗净后，用pH值与未知水样比较接近的标准缓冲溶液对仪器重新定位后，洗净电极并将电极浸入未知水样中进行测定，记下读数。取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的pH值，并计算回归值。五数据记录及结果计算溶液温度：表1标准缓冲溶液数据记录表硼砂邻苯二甲酸氢钾混合磷酸盐标准值Xi读数值Yi水样测定值：
- 14 - y a bx （1） 2 2 ( ) 1 ( )( ) 1 xi n x xi yi n xiyi b i （2） a n yi b xi ( ) (3) i=1,2, .n 式中 Xi -分别为标准缓冲溶液在测试温度下的 pH 标准值； Yi-分别为标准缓冲溶液在酸度计上的 pH 读数值； n- 为测试的次数(标准溶液个数)，n=3； y -为未知水样在酸度计上的 pH 读数值； x -为未知水样在经回归计算后相应的回归值。 若由三个读数值 Yi 按照（1）式求出的回归值与标准值 Xi 之差，都不大于 0.04pH 单位，可以认为电极及酸度计正常。 3、水样的测定： 将电极用蒸馏水洗净后，用 pH 值与未知水样比较接近的标准 缓冲溶液对仪器重新定位后，洗净电极并将电极浸入未知水样中进行测定，记 下读数。取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的 pH 值，并计算回归值。 五 数据记录及结果计算 表 1 标准缓冲溶液数据记录表 溶液温度： 邻苯二甲酸氢钾 混合磷酸盐 硼砂 标准值 Xi 读数值 Yi 水样测定值：