3.毛细管柱的性能评价 评价指标:分离效率、表面惰性、热稳定性。 评价方法:在一定的色谱条件下,分离各种测试物质 获得的特征性数据和峰对称性,以此来评价柱效和表 面活性。在测定了柱效和表面活性之后,用流失速率 试验来评价热稳定性
3.毛细管柱的性能评价 评价指标:分离效率、表面惰性、热稳定性。 评价方法:在一定的色谱条件下,分离各种测试物质, 获得的特征性数据和峰对称性,以此来评价柱效和表 面活性。在测定了柱效和表面活性之后,用流失速率 试验来评价热稳定性
(二)进样方式 分流进样:使用方便,对分流比、进样温度 样品和载气的情况、进样体积和 浓度、进样重复性需要注意。 不适于痕量分析和宽沸程样。 适合大多数类型的样品,样品浓 浓高、各组分的浓度相近
(二)进样方式 分流进样:使用方便,对分流比、进样温度 样品和载气的情况、进样体积和 浓度、进样重复性需要注意。 不适于痕量分析和宽沸程样。 适合大多数类型的样品,样品浓 浓高、各组分的浓度相近
不分流进样:须利用溶剂效应或冷阱,操作较难 特别适用于痕量分析和宽沸程样品 柱头进样:必须使用外径为0.17~023mm的 细针,柱内径必须大于032mm, 不能通过隔垫进样,缓慢进样 对热不稳定、稀的和宽沸程样品较 理想;能给出定量结果 非挥发物在柱的中积累导致柱变性 和柱效损失
不分流进样:须利用溶剂效应或冷阱,操作较难 特别适用于痕量分析和宽沸程样品 柱头进样:必须使用外径为0. 17 ~ 0.23mm的 细针,柱内径必须大于0.32 mm , 不能通过隔垫进样,缓慢进样 对热不稳定、稀的和宽沸程样品较 理想;能给出定量结果 非挥发物在柱的中积累导致柱变性 和柱效损失
直接进样:样品无须事先浓缩,进样器温度可较 低,载气消耗量小,分析所需样量小 适用于浓度范围要比不分流进样宽一个 数量级以上的样品,有利于对热不稳定 的样品;当样品中含有挥发性低的组分 时,难于定量分析
直接进样:样品无须事先浓缩,进样器温度可较 低,载气消耗量小,分析所需样量小 适用于浓度范围要比不分流进样宽一个 数量级以上的样品,有利于对热不稳定 的样品;当样品中含有挥发性低的组分 时,难于定量分析
(三)应用示例-人尿中劳拉西泮的检测 1测定意义:劳拉西泮(简称LRZ)上用为催眠、镇静 和抗癫痫药物,常被犯罪分子作为麻醉药物用于麻醉 抢劫等麻醉后犯罪。为了确证这类案件的性质,经常 需要对受害人的血、尿等体液中麻醉药物或其代谢物 进行检测。人体摄入该药后其血液中药物浓度较低, 且犯罪分子所用药量一般不使受害人死亡而且此类 案件一般报案较迟,因此血中药物浓度较低对其检 测较为困难。该药主要以葡萄糖醛酸苷的形式由尿液 排泄
(三)应用示例----人尿中劳拉西泮的检测 1.测定意义:劳拉西泮(简称LRZ)上用为催眠、镇静 和抗癫痫药物 ,常被犯罪分子作为麻醉药物用于麻醉 抢劫等麻醉后犯罪。为了确证这类案件的性质 ,经常 需要对受害人的血、尿等体液中麻醉药物或其代谢物 进行检测。人体摄入该药后其血液中药物浓度较低 , 且犯罪分子所用药量一般不使受害人死亡,而且此类 案件一般报案较迟,因此血中药物浓度较低 ,对其检 测较为困难。该药主要以葡萄糖醛酸苷的形式由尿液 排泄