4.1.3ICP等离子体发射光谱仪结构原理 5.计算机系统 ■由计算杋进行控制和数据处理,机型根据具 体情况而定 ■计算机系统应包括主机、软盘驱动器、显示 器和打印机等
4.1.3 ICP等离子体发射光谱仪结构原理 5.计算机系统 由计算机进行控制和数据处理,机型根据具 体情况而定 计算机系统应包括主机、软盘驱动器、显示 器和打印机等
4.1.4仪器性能的测试方法 1.检出限的测定 首先建立每一个元素的工作曲线,由此求出灵敏 度S。利用光谱仅自捡程序测定11次空白水溶液背 景,求出空白水溶液背景的标准偏差S。连续作 五次,取五次结果的平均值Sb。根据C=2Sb/S 求出检出限 2.精密度的测定 利用已建立的工作曲线:用光谱仪自检程序,取 被侧元素所选用分析线检出限的1000倍的该元素 溶液,做11次测定,求出精密度RSD。每小时测 定一次RSD连续作4h,共5次。取其平均性
4.1.4 仪器性能的测试方法 1. 检出限的测定 首先建立每一个元素的工作曲线,由此求出灵敏 度S。利用光谱仅自捡程序测定11次空白水溶液背 景,求出空白水溶液背景的标准偏差Sb。连续作 五次,取五次结果的平均值Sb -。根据C=2Sb- /S 求出检出限 2. 精密度的测定 利用已建立的工作曲线,用光谱仪自检程序,取 被侧元素所选用分析线检出限的1000倍的该元素 溶液,做11次测定,求出精密度RSD。每小时测 定一次RSD连续作4h,共5次。取其平均性
4.1.4仪器性能的测试方法 3.长期稳定度的测定 长期稳定度 ×100% 式中,C6—测量第一次精密度时所得的浓度平均值; C1——1h后测量第二次精密度时所得的浓度平均值
4.1.4 仪器性能的测试方法 3. 长期稳定度的测定
4.1.5发射光谱与元素在周期表位置的关系 同一周期的元素.随着原子序数的增大,外层价电子数逐渐 增加,其光谱也逐渐变得复杂,而谱线强度逐渐减弱 对于主族元素来说,大部分具有s、p外层的电子排列,所以 它们的谱线数目较少且谱线强度较大,同族元素的光谱性能 也比较相近 对于副族元素,情况较为复杂。Cu、Ag、Au、Zn、Cd Hg的原子其内层d电子数都已饱和,外层为s电子排列,故 其谱线较少,激发电位一般也比较低。而其他副族元素,由 于它们具有众外层电子排列,它们的谱线就相当复杂了 就整个元素周期表来看,左下角的元素,金属性强,共振电 位及电离电位都低,其相应的共振线波长长.处在近红外区; 而左上角的元素,非金属性强,共振电位及电离电位则 高.相应的共振线波长最短,处在远紫外区
4.1.5 发射光谱与元素在周期表位置的关系 同一周期的元素.随着原子序数的增大,外层价电子数逐渐 增加,其光谱也逐渐变得复杂,而谱线强度逐渐减弱 对于主族元素来说,大部分具有s、p外层的电子排列,所以 它们的谱线数目较少且谱线强度较大,同族元素的光谱性能 也比较相近 对于副族元素,情况较为复杂。Cu、Ag、Au、Zn、Cd、 Hg的原子其内层d电子数都已饱和,外层为s电子排列,故 其谱线较少,激发电位一般也比较低。而其他副族元素,由 于它们具有众外层电子排列,它们的谱线就相当复杂了 就整个元素周期表来看,左下角的元素,金属性强,共振电 位及电离电位都低,其相应的共振线波长长.处在近红外区; 而左上角的元素,非金属性强,共振电位及电离电位则 高.相应的共振线波长最短,处在远紫外区
4.1.6定量分析方法 光谱定量分析方法主要有三标难试样法、持 久曲线法及控制试样法等分析方法。但都是 以三标准试样法为基础演化出来的 标准试样法:按照确定的分析条件,用三个 或三个以上的含有不同浓度的被测元素的标 准样品摄谱,测定分析线对的强度比R,以 lgK对lgC作图,未知样品也摄在同——一光谱 板上。根据测得未知样品中被测元素含量的 lgc,从而求得C值
4.1.6 定量分析方法 光谱定量分析方法主要有三标难试样法、持 久曲线法及控制试样法等分析方法。但都是 以三标准试样法为基础演化出来的 三标准试样法: 按照确定的分析条件,用三个 或三个以上的含有不同浓度的被测元素的标 准样品摄谱,测定分析线对的强度比R,以 lgK对lgC作图,未知样品也摄在同——光谱 板上。根据测得未知样品中被测元素含量的 lgC ,从而求得C值