五、放射线式浓度计 六、气相色谧仅 上述作为公害检测仪器使用的浓度计,除浮秤式浓度计外 共19种。其中,放射线式浓度计和藏式浓度计都是最近新出现 的 在仪器分析方面,按照讲义上的说法,通常都是从光分析开 始的,而法定浟度计则是从电化学分忻方式开始的。从分析化学 的分类上,,应当列入剽饷项目里的接絀燃烧式浓度计和氢焰离 子化式浓度计也被列到电北学分析中来了。在大学里,仪器分析 占据了课捏的一大半,其中,属于测定原理方面的东西很多。它 是能够与范級共广泛的公害分析相适应的。 黑第151号政令·无论外线式浓度计,还是紅外线式裱 度}都要用非分散型約。第394号政令则规定,紫外线式浓度 计的非分线型终止使用。至于非分散型与分散型的区别,人们曾 提语过各种各样的意见。从公害裣测閉的一般仪器来说,紫外线 式浓度计悬分敔型占主孕地位,红外线式浓度计是非分散型占主 导地位。可以说394号政令是向现实情况迈进了一步。 其次,在第394号政令中所進加的放射线式浓度计和藏式浓 度计,诚细本文所述的那样,正是在公害检测的重要性提到一定高 度的关键刻诈出了恰当的处理。根据1978年5月18日第50号法 律,伴随大气污染总量控制的实施,把测定排放量的流量计摆到 与噪声测定器和震动测定器同等重要位置上来,这种作法本身就 具有深远的意义。水质污染总量控制也是如此。这项规定虽然于 1979年6月才刚刚制定出来,但是也同样很快就对这方面的流量 计实现了法制化。关于数据处理方式也会是这样,从实现广大地 区监测体制合理化这一点出发今后大概也会给予行政上的制 约 从化学观点出发,仪器分析除以上19种外,还能够把荧光X 射线分析装置、液相色谱仪、发光分光分析装置、荧光分光光度 计、质量分析仪、气相色谱质谱仪(GC-MS)、薄层色谱仪等
补充进表。由于监测地区的广泛,邀光亩运法、激光拉曼法也引 起人们的关注。 笫二节检验标准与被测成分度计 上述的法定浓度计,根据测量仪器筮定松杳令(1967年绾 152号政令及其修订令和1978年第334号收令)的规定,可以成 为破测成分浓度计的有如下儿种: 、电导蕈式浓度计(溶液电导率式二氧化硫浓度计) 电极式离子浓度计(玻璃极式家离子決度计) 紫外线式浓度计(就化物浓度计、二低次浓度计) 四、非分散型外线式浓度计(二化流度计、氮氡化物 度计、一氧化碳度计) 、化学发光式浓度计(氮北物浓度计) 上述被测成分浓度计,如果没有经过机械电子松查鉴定协会 鉴定合格,“证明上的计量”则是无效的。现在的问题是,被测 成分浓度计的数量太少,将米恐怕是要增加的·并且包括未来增 加的仪器在内,必定还会有《公害测定仪器管理标准》的书籍出 版,以便使令后能够大体上遵循这一标注进行管理和鉴定检査工 作。 表1-1所列,是被测成分浓度计的检项H及其标值、检查 方法的例子。除表上的合格标准以外,还有以下几种鉴定上的大 体目标 鉴定的有效期限:p玨计的指示计部分为3年,檢测部分 为1年,其他浓度计一般约为5年。 (二)鉴定公差:在pH计方面,指示部分最小刻度在0,1pH 以下时为0.05pH,除此以外,均为0.1pi。其他浓度计为满刻度 的士5%。 三、使用公差:分别为鉴定公差的1,5倍。 专1-2是有关通用物理化学仪器鉴定检查模式的例子 在表1-1、表1-2中,应当特别注意的是仪表误差。即:“设
想有一部享有绝对可信的浓度计存在,用它所测得的数据同使用 被测成分的浓度计所测得的数据之差称之为仪表误差”,的确, 从计量法的观点出发,正是这种享有绝对可信的浓度计存在,才 确立了追踪能力。 就长度和频率而言,它与单纯的物理量测定不同。根据分析 原理,对各种浓度计来说,强行要求有可以绝对信赖的某种浓度 计存在,是不可能的。对于那种存心不良而粗制滥造出来的浓度 计,必须予以取缔。通过上述检在模式作出的鉴定,是可以采取 强硬对策的。如下面所说的那样,关于所用的化学标准物质的日 本工业标准及其供应体制的确立工作正在进行,并且,为了培养 使用这些浓度计和标准物质的操作者有能力作出可靠性高的数据 来,还实行了坏境监测人员的国家考试制度。只有把这三者结为 体,才能真正体现出浓度计存在的意义。 就鉴定检查标准而言,为了达到上述设想,特意釆取了构成 仪表误差的表达方式,而JSB系列(关于自动检测仪)则是避 免使用构成仪表误差的表达方式,只是用指示误差或直线性来表 示。两者的实质内容是完全一致的。用零点指示用标准物质和跨 度用标准物质求两点时,要求作出连接两点之间的直线标准曲 线,再用跨度标准物质1/2浓度的中间标准物质求出偏离标准曲线 的偏移程度,并以此为实验的仪表误差或指示误差,这就是目前 的现实状况。如果能有更好的方法出现,那它就属于应该修订的 范围之内。 第三节在JS中所采用的测定方法 以上所述的浓度计,是用这种装置本身就完全能够做到连续 测定浓度的自动检测仪(通称自动分析仪。具有专用性质的仪 器),它是和在实验室里作为日常手动分析而使用的物理和化学 仪器(具有通用性质的仪器)这两类仪器混在一起的。就物理化学 仪器而言,由于其测定技术的进步,如果向自动化方向发展,也 有可能变成自动检测仪。在大气方面,是以自动检测仪为中心;
在水质方面,是以物理化学仪器为中心。如果要用图表来表示, 这些装置所采用的方法,有关大气方面可参见表1-3;有关水 质方面可参见表1-4。在表1-3上,K系列是有关分析方法的JS, 而B系列是有关自动检测仪的J。B系列包括了在K系列中所没 有的东西,如氧化剂碳氢化合物、悬浮颗粒物质等,这一点切勿忽 略。在K系列中,对烟尘中金属成分的分析方法,包括有较新的 分析技术。1977年以后的JS,由于较新的自动检测仪的出现, 需考虑今后还有可能出现新的课题。 表1-4是JSK0102所采用的方法和参考法上所采用的方法 篇,因为准备另列各种方法的详细表格,这里只是非常简单地提 示一下,使读者有一初步了解。表1-4未列入的,关于PCB分析 法的JISK0093,将在第12章“气相色谱”内加以介绍
表1-1被测成分浓度计的祖查项目及合格禄准 项日 仪器种类 合格标 直线 土0.1PH以内 土0.05PH以下(最小刻度在0IPH以 再现l P五计 下) 士0。1PH以下(其他的) 其他浓度计 滹刻度的a%以下 nH计 稳足 0.2PH以下/24h 其他浓度 游致度的2%以下/2h 式二氧化15min后的指示位0m迅后指示值的 硫浓度计 0以上。 外线式浓!计4m后的指示值为10m1n后指示的 %以上。 红外线八浓 4mn后的指示为0mi后指示值的 70%以上。 CO涎定仪:2,5min后的指示为10 mi后指示值的90%以上 化发式浓度计4mn后的指示氢为10min后指示值的 6%以}: 转化ψ的 紫分线式浓度计 NO→NO380%以上 转换效率 红外线式浓度计 NO2→NO0%以上 化学发光式浓度计NO2→NO90%以上 电源变动 pH计 ±0·1PH/额定电压±10%的空化 的影晌 其他浓度讠 列度士1以下/额定电压土10%的变化 绝缭电阻 H计 5M以上/DC500v 其他浓度计 2MΩ以上/DC50v 鲋(电)压 以AC100V增压min 干碱 误差 pH讠 202mV以上=(用Ph19的电动梦)一(用 扰 MNaOH溶液的电动势) 成二氧化磁 溶液电导事式 用15%浓度的A仪器*为10PPm以 分 SO测定仪 B仪器2)为满刻度的10/10以下 氨 溶液电导率式 用0002%浓度的A仪器为10PPm以 sO2测定议 影 下,仪器为满刻度的10/100以下 吭;二氧化氮 紫外线式 用6.01%浓度的A仪器1)为5PPm以下, SO2定仪 B仪器为满刻度的10/100以下 6