HZHJSZ00114水质铍的测定石墨炉原子吸收法 HZHJ-SZ-0114 水质一铍的测定一石墨炉原子吸收法 范围 本方法可用于含铍的水及其工业废水的分析。最低检测浓度为0.04igL,测定上限为 较多的阳离子对本方法有不同程度的干扰。在铝的浓度为1×103mgL,硫酸含量为 2%V/时,本方法允许存在干扰离子的浓度(mg/L)为:钾700,钠1600,镁700,钙80,锰 100,铬50,铁5 2原理 铍在热解石墨管中被加热原子化,以铍空心阴极灯在2349m波长进行定量分析。 3试剂 31硫酸(优级纯) 32铍标准贮备溶液:在含有2mL硫酸的蒸馏水中溶解19.656g四水硫酸铍(BeSO44H2O, 溶解后移λ1000nL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含铍1000mg。取该 贮备溶液稀释成含铍0.l0igmL的标准溶液。 33铝溶液:溶解13.9g硝酸铝[Al(N03)·9H2O]于100mL蒸馏水中。此溶液含铝浓度为 10×104mg/L 4仪器 41原子吸收分光光度计,带石墨炉和背景校正器。 42热解石墨管。 43仪器参数:灯电流12.5mA,波长2349nm,狭缝宽度1.3nm。 44石墨炉加热程序,如表1所示。 表1石墨炉加热程序 阶段 时间(s) 80~120 20 灰化 600~600 原子化2600~260 清洗2800-2800 5试样制备 清洁水样和一般废水样品可直接进行分析。取适量含铍样品(<0.04igBe)置10mL比色 管中,加入1.0×10mg铝溶液10mL,硫酸02mL,稀释至标线。 6操作步骤 61试样的测量 选择最佳仪器参数,进样量为10iL,将上述试液注入石墨炉内进行测量,记下吸光度, 并作空白校正 62校准曲线的绘制 于6个10mL比色管中,分别加入0. li g/mL铍标准溶液0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40mL 以下按试样步骤操作,以吸光度对其浓度绘制校准曲线 7结果计算 C皱(Be,mgL)=m∥V 式中,m校准曲线查得的铍量(g); V取水样体积(mLb
1 HZHJSZ00114 水质 铍的测定 石墨炉原子吸收法 HZ-HJ-SZ-0114 水质 铍的测定 石墨炉原子吸收法 1 范围 本方法可用于含铍的水及其工业废水的分析 最低检测浓度为 0.04ìg/L 测定上限为 4ìg/L 较多的阳离子对本方法有不同程度的干扰 在铝的浓度为 1 103mg/L 硫酸含量为 2%(V/V)时 本方法允许存在干扰离子的浓度(mg/L)为 钾 700 钠 1600 镁 700 钙 80 锰 100 铬 50 铁 5 2 原理 铍在热解石墨管中被加热原子化 以铍空心阴极灯在 234.9nm 波长进行定量分析 3 试剂 3.1 硫酸(优级纯) 3.2 铍标准贮备溶液 在含有 2mL 硫酸的蒸馏水中溶解 19.656g四水硫酸铍(BeSO4 4H2O) 溶解后移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液每毫升含铍 1.000mg 取该 贮备溶液稀释成含铍 0.10ìg/mL 的标准溶液 3.3 铝溶液 溶解 13.9g 硝酸铝 [A1(N03)3 9H2O] 于 100mL 蒸馏水中 此溶液含铝浓度为 1.0 104mg/L 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 带石墨炉和背景校正器 4.2 热解石墨管 4.3 仪器参数 灯电流 12.5mA 波长 234.9nm 狭缝宽度 1.3nm 4.4 石墨炉加热程序 如表 1 所示 表 1 石墨炉加热程序 阶段 温度 时间 s 干燥 80~120 20 灰化 600~600 10 原子化 2600~2600 5 清洗 2800~2800 2 5 试样制备 清洁水样和一般废水样品可直接进行分析 取适量含铍样品( 0.04ìg Be)置 10mL 比色 管中 加入 1.0 104mg/L 铝溶液 1.0mL 硫酸 0.2mL 稀释至标线 6 操作步骤 6.1 试样的测量 选择最佳仪器参数 进样量为 10ìL 将上述试液注入石墨炉内进行测量 记下吸光度 并作空白校正 6.2 校准曲线的绘制 于 6 个 10mL 比色管中 分别加入 0.1ìg/mL 铍标准溶液 0 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40mL 以下按试样步骤操作 以吸光度对其浓度绘制校准曲线 7 结果计算 c 铍 (Be, mg/L)= m/V 式中 m—校准曲线查得的铍量(ìg) V—取水样体积(mL)
8精密度和准确度 三个实验室分析用蒸馏水配制的100mg/L铍的统一样品,室内相对标准偏差为59% 室间相对标准偏差为6.0%;相对误差为-2.1%;加标回收率为101±88% 本方法用于实际水样的分析,单一实验室的分析结果,如表2所示 表2含铍水分析的精密度与准确度 水样 含量(igL) 目对标准偏差(%) 0.20 冶炼厂 0.78 8.0 1072 有色金属厂 1.15 94.3 1.01 1028 注意事项 工业废水中钾、钠钙、镁、锰等金属离子的浓度一般不超过本方法允许浓度,而铁和钴的浓度往往 较高。如果试样中铁和钴的浓度分别超过5mgL和5mg/L而干扰铍的测定时,可按下述步骤制备试样 ①将η1γ强碱型阴离子树脂洗净后,用乙醇浸泡24h。用蒸馏水洗净,再用lmoL盐酸浸洗数次。 在25nL滴定管的下端放一层玻璃棉,装入树脂,高度为llcm。用6moⅥL盐酸溶液25mL流过树脂ε ②取适量样品配成6moⅥL盐酸溶液,将该溶液以2.0mL/min的流速流过阴离子树脂柱。弃去初流出 液10mL左右,再收集流出液,供测定用 ⑧用6moⅥL盐酸溶液稀释铍标准溶液,配制标准系列。依次测定其吸光度,绘制校准曲线 铍化合物为剧毒物,操作时应小心在测定时,仪器上的抽风装置应开足。 当铝的含量为Ⅸ×103mg/L时,有一定的背景吸收。必须进行背景校正 9参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp.132-134, 中国环境科学出版社,北京,1997 2
2 8 精密度和准确度 三个实验室分析用蒸馏水配制的 1.00mg/L 铍的统一样品 室内相对标准偏差为 5.9% 室间相对标准偏差为 6.0% 相对误差为-2.1% 加标回收率为 101 8.8% 本方法用于实际水样的分析 单一实验室的分析结果 如表 2 所示 表 2 含铍水分析的精密度与准确度 水样 指 标 含量 ìg/L 相对标准偏差 % 加标回收率 % 河 流 0.20 96 冶 炼 厂 0.78 8.0 107.2 有色金属厂 1.15 9.0 94.3 矿 山 1.01 6.4 102.8 注意事项 工业废水中钾 钠 钙 镁 锰等金属离子的浓度一般不超过本方法允许浓度 而铁和钴的浓度往往 较高 如果试样中铁和钴的浓度分别超过 5mg/L 和 50mg/L 而干扰铍的测定时 可按下述步骤制备试样 将 717#强碱型阴离子树脂洗净后 用乙醇浸泡 24h 用蒸馏水洗净 再用 1mol/L 盐酸浸洗数次 在 25mL 滴定管的下端放一层玻璃棉 装入树脂 高度为 11cm 用 6 mol/L 盐酸溶液 25mL 流过树脂 取适量样品配成 6 mol/L 盐酸溶液 将该溶液以 2.0mL/min 的流速流过阴离子树脂柱 弃去初流出 液 10mL 左右 再收集流出液 供测定用 用 6mol/L 盐酸溶液稀释铍标准溶液 配制标准系列 依次测定其吸光度 绘制校准曲线 铍化合物为剧毒物 操作时应小心 在测定时 仪器上的抽风装置应开足 当铝的含量为 l 103 mg/L 时 有一定的背景吸收 必须进行背景校正 9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 132~134 中国环境科学出版社 北京 1997