HZHUSZ00105水质钼的测定催化极谱法 HZ-HJ-SZ-0105 水质一钼的测定一催化极谱法 钼是一切固氮植物所必需的营养成分,对植物内维生素C的合成,含量与分解具有一定 作用。钼也是人体黄呤氧化酶、醛氧化酶、亚硫酸氧化酶等多种酶的重要成分,是人体必需 的微量元素 天然水中钼的含量为每升数微克。冶金、电子、石油加工、陶瓷和纺织等工业废水中常 含钼,有的铜冶炼厂废水钼含浓度可达0047mg/L,有色金属加工厂废水钼浓度约为 0057mgL。可见废水中钼的含量一般比较低。 人和动物体内含钼过多可使钙、磷和铜的代谢受到影响,发生病变。钼酸铵浓度达10mgL 时,可使水的涩味加强;钼浓度为5mg/L时对水体的生物自净作用有抑制效应,并对某些植 物(如莴苣)生长有害。日本规定钼的环境水质标准为007mg/L,使用ICP-AES或石墨炉原子吸 收法测定。 1范围 钼浓度在02~20igL的范围内与峰电流成线性关系,方法的最低检测限为0.08igL,可用 于地面水、地下水及多种废水中钼的测定。 2原理 在硫酸-二苯羟乙酸一氯酸盐体系中,钼在-0.40V左右(对Ag/AgCI处产生一灵敏的催化 波,该波选择性好,灵敏度髙,峰形稳定清晰。大量其他元素共存均不干扰测定,由于方法在 底液中引入了一定量的硫酸盐组成缓冲体系(HSO4-SO2),从而稳定了体系中的pH,使方法 精密度、准确度进一步改善 3试剂 所用试剂除注明外均为优级纯,水为二次重蒸水 3.1钼标准溶液:准确称取Na2MoO42HO(于90~95℃烘干Ih)0.2522g加水溶解,转入100mL 容量瓶中,加水定容,摇匀,即转入聚乙烯瓶中贮存。此溶液钼含量为1.00mng/mL,用时可 逐级稀释。 3.2H1硫酸 33二苯羟乙酸溶液:水溶液,0.5g/Ls 34饱和氯酸钾溶液 3.5硫酸铵溶液:水溶液,500gL 4仪器 41极谱分析仪; 42三电极系统; 4.3记录仪。 5操作步骤 51试样制备 取一定量水样(经硝酸酸化至pH<2进行样品保存)于小烧杯中,加入适量浓HNO3(若取 l0mL水样加 ImLhNO3)于电热板上加热消解至近干,加少许水,转入25mL比色管中,再以少 量水冲洗烧杯几次,一并洗入比色管中,摇匀。 52校准曲线的绘制 分别取一定体积的标准溶液置于10mL比色管中,加入02mLH2SO4(32),0.8mL二苯羟 乙酸溶液(3.3),10mL饱和KClO3溶液,2.0mL(NH2SO溶液(35),用水稀释至标线,摇 匀,配成标准系列。倾入电解杯中,在-0.10~-0.70VⅤ范围内进行电势扫描,记录峰电流值,对 峰高作空白校正后,绘制峰高-浓度曲线
1 HZHJSZ00105 水质 钼的测定 催化极谱法 HZ-HJ-SZ-0105 水质 钼的测定 催化极谱法 钼是一切固氮植物所必需的营养成分 对植物内维生素C的合成 含量与分解具有一定 作用 钼也是人体黄呤氧化酶 醛氧化酶 亚硫酸氧化酶等多种酶的重要成分 是人体必需 的微量元素 天然水中钼的含量为每升数微克 冶金 电子 石油加工 陶瓷和纺织等工业废水中常 含钼 有的铜冶炼厂废水钼含浓度可达0.047mg/L 有色金属加工厂废水钼浓度约为 0.057mg/L 可见废水中钼的含量一般比较低 人和动物体内含钼过多可使钙 磷和铜的代谢受到影响 发生病变 钼酸铵浓度达10mg/L 时 可使水的涩味加强 钼浓度为5mg/L时对水体的生物自净作用有抑制效应 并对某些植 物(如莴苣)生长有害 日本规定钼的环境水质标准为0.07mg/L 使用ICP-AES或石墨炉原子吸 收法测定 1 范围 钼浓度在0.2~20ìg/L的范围内与峰电流成线性关系 方法的最低检测限为0.08ìg/L 可用 于地面水 地下水及多种废水中钼的测定 2 原理 在硫酸-二苯羟乙酸一氯酸盐体系中 钼在-0.40V左右(对Ag/AgCl)处产生一灵敏的催化 波 该波选择性好 灵敏度高 峰形稳定清晰 大量其他元素共存均不干扰测定,由于方法在 底液中引入了一定量的硫酸盐组成缓冲体系(HSO- 4-SO4 2- ) 从而稳定了体系中的pH 使方法 精密度 准确度进一步改善 3 试剂 所用试剂除注明外均为优级纯 水为二次重蒸水 3.1 钼标准溶液 准确称取Na 2MoO4 2H2O(于90~95 烘干1h)0.2522g 加水溶解 转入100mL 容量瓶中 加水定容 摇匀 即转入聚乙烯瓶中贮存 此溶液钼含量为1.00mg/mL 用时可 逐级稀释 3.2 1+1硫酸 3.3 二苯羟乙酸溶液 水溶液 0.5g/L 3.4 饱和氯酸钾溶液 3.5 硫酸铵溶液 水溶液 500g/L 4 仪器 4.1 极谱分析仪 4.2 三电极系统 4.3 记录仪 5 操作步骤 5.1 试样制备 取一定量水样(经硝酸酸化至pH 2进行样品保存)于小烧杯中 加入适量浓HN03(若取 10mL水样加1mLHNO3)于电热板上加热消解至近干 加少许水 转入25mL比色管中 再以少 量水冲洗烧杯几次 一并洗入比色管中 摇匀 5.2 校准曲线的绘制 分别取一定体积的标准溶液置于10mL比色管中 加入0.2mLH2SO4 3.2 0.8mL二苯羟 乙酸溶液 3.3 1.0mL饱和KClO3溶液 2.0mL (NH4)2SO4溶液 3.5 用水稀释至标线 摇 匀 配成标准系列 倾入电解杯中 在-0.10~-0.70V范围内进行电势扫描 记录峰电流值 对 峰高作空白校正后 绘制峰高-浓度曲线
53样品测定 取一定体积已消解好的水样于1omL比色管中,其他操作步骤与标准溶液相同。根据经空 白校正后的峰电流高度,在校准曲线上查出待测成分的浓度。 54标准加入法 当样品成分比较复杂时,可采用标准加入法。操作如下: 准确吸取一定量水样置lonL比色管中,按标准溶液测定步骤先测岀样品的峰髙,然后再 加入与样品量相近的标准溶液,依相同的方法再次进行峰髙测定 6结果计算 hC h 式中:h水样峰高; H一水样加标后峰高; C加入标准溶液的浓度(gL; 一加入标准溶液的体积(mL); 一测定所取水样的体积(mL) 7精密度与准确度 经6个实验室验证,对各自方法测定上限的0.1,0.5及09倍的浓度水平进行6次平行测定, 所得相对标准偏差均小于5% 对含钼0.10mg/的统一样品,5个实验室进行重复测定,室内相对标准偏差为2.5%。室 间相对标准偏差为37%,加标回收率为99.8%-102% 对含量为02~20igL的地面水样进行测定,加标回收率在90%~110%之间,对经稀释后 含钼2~20igL的多种工业废水(如化工、冶炼、五金、制革、油漆、制药、染织等行业废水) 进行测定,加标回收率为80%~110%。 8参考文献 魏复盛等编著,水和废水监测分析方法指南(中册),pp.439-441,中国环境科学出版社, 北京,1997 2
2 5.3 样品测定 取一定体积已消解好的水样于10mL比色管中 其他操作步骤与标准溶液相同 根据经空 白校正后的峰电流高度 在校准曲线上查出待测成分的浓度 5.4 标准加入法 当样品成分比较复杂时 可采用标准加入法 操作如下 准确吸取一定量水样置10mL比色管中 按标准溶液测定步骤先测出样品的峰高 然后再 加入与样品量相近的标准溶液 依相同的方法再次进行峰高测定 6 结果计算 V V H V h h C V C S S S Mo + - × × × = ( ) 式中 h 水样峰高 H 水样加标后峰高 Cs 加入标准溶液的浓度(ìg /L) Vs 加入标准溶液的体积(mL) V 测定所取水样的体积(mL) 7 精密度与准确度 经6个实验室验证 对各自方法测定上限的0.1 0.5及0.9倍的浓度水平进行6次平行测定 所得相对标准偏差均小于5 对含钼0.10mg/L的统一样品 5个实验室进行重复测定 室内相对标准偏差为2.5 室 间相对标准偏差为3.7 加标回收率为99.8 一102 对含量为0.2~2.0ìg/L的地面水样进行测定 加标回收率在90 ~110 之间 对经稀释后 含钼2~20ìg/L的多种工业废水(如化工 冶炼 五金 制革 油漆 制药 染织等行业废水) 进行测定 加标回收率为80 ~110 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 439~441 中国环境科学出版社 北京 1997