实验实训七食品中灰分的测定（一）标准方法本标准适用于各类食品中灰分含量的测定。1.原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，灰分系用灼烧称量法测定。2.仪器马弗炉。3.操作方法（1）取大小适宜的石英锅或瓷埚置马弗炉中，在575土25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。（2）加入2一3g固体样品或5一10g液体样品后，准确称量。（3）液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在575土25℃灼烧4h。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向样品中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。4.计算X=m-m2x10........(3-8)m,-m2式中：X一样品中灰分的含量，g/100g：mi一埚和灰分的质量，g;m2一的质量，g;m3一和样品的质量，g。5.说明（1）为加快灰化过程，缩短灰化周期，可向灰化的样品中加入纯净疏松的物质，如乙酸铵或等量的乙醇等。（2）炭化时若发生膨胀，可滴橄榄油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。（3）如液体样品量过多，可分次在同一埚中蒸干。在测定蔬菜、水果这类含水份高的食物时，应预先测定这些样品的水分，再将这些干燥物继续加温至550一600℃灼烧炭化。测定灰分质量。（4）碰到难以灰化的样品可按下法处理：a.待冷却后，加少许水，使已灰炭化物质溶解，而未灰化的物质露出表面，蒸干后再次灼烧。b.待埚冷却后，以热水浸泡灰分，并用无灰定量滤纸过滤，将滤纸放入原埚中进行灰化，合并滤液于埚中，置水浴上蒸干，再进行灰化。(5)糖类以及含淀粉高的样品，在加热过程中容易向外溢，因此，先要用小火加热，待到开始炭化时，再增高温度，使充分炭化。(6)一般灰化温度为550～600℃，不超过600℃。否则钾、钠、氯等易挥发损失造成误差。(7)有些样品如牛奶、奶粉、奶酪、海味品、水果及水果制品等灰化温度应≤550℃。(8)近年来炭化时采用红外灯
实验实训七 食品中灰分的测定 （一）标准方法 本标准适用于各类食品中灰分含量的测定。 1.原理 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，灰分系用灼烧称量法测定。 2.仪器 马弗炉。 3.操作方法 （1）取大小适宜的石英坩锅或瓷坩埚置马弗炉中，在 575±25℃下灼烧 0.5h，冷至 200℃ 以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。 （2）加入 2－3g 固体样品或 5－10g 液体样品后，准确称量。 （3）液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化 至无烟，然后置高温炉中，在 575±25℃灼烧 4h。冷至 200℃以下后取出放入干燥器中冷 却 30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向样品中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出 水分再次灼烧直至炭粒灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg 为恒重。 4.计算 100 3 2 1 2 − − = m m m m X .(3-8) 式中：X―样品中灰分的含量，g/100g： m1―坩埚和灰分的质量，g； m2―坩埚的质量， g； m3―坩埚和样品的质量，g。 5.说明 （1）为加快灰化过程，缩短灰化周期，可向灰化的样品中加入纯净疏松的物质，如乙酸 铵或等量的乙醇等。 （2）炭化时若发生膨胀，可滴橄榄油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。 （3）如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干。在测定蔬菜、水果这类含水份高的 食物时，应预先测定这些样品的水分，再将这些干燥物继续加温至 550－600℃灼烧炭化。 测定灰分质量。 （4）碰到难以灰化的样品可按下法处理： a.待坩埚冷却后，加少许水，使已灰炭化物质溶解，而未灰化的物质露出表面，蒸干后 再次灼烧。 b.待坩埚冷却后，以热水浸泡灰分，并用无灰定量滤纸过滤，将滤纸放入原坩埚中进行 灰化，合并滤液于坩埚中，置水浴上蒸干，再进行灰化。 (5)糖类以及含淀粉高的样品，在加热过程中容易向外溢，因此，先要用小火加热，待到 开始炭化时，再增高温度，使充分炭化。 (6)一般灰化温度为 550～600℃，不超过 600℃。否则钾、钠、氯等易挥发损失造成误差。 (7)有些样品如牛奶、奶粉、奶酪、海味品、水果及水果制品等灰化温度应≤550℃。 (8)近年来炭化时采用红外灯
实验实训八食品中酸度的测定（一）总酸度的测定1.原理总酸度是指所有酸性成分的总量，所以样品溶液用标准碱性溶液滴定时被中和生成盐类。用酚作指示剂时，它在约pH8.2就确定了游离酸中和的终点。无色酚与碱作用时生成酚盐，同时失去1分子水，引起了醒型重排呈现红色，由消耗标准碱液的量就可以求出样品中酸的百分含量。2.试剂（1）1%酚酥乙醇溶液。（2）0.1N氢氧化钠标准溶液。3.操作方法称取10.00~20.00g捣碎均匀的样品置于小烧杯内，约用150mL已煮沸、冷却、去除二氧化碳的蒸馏水移入250mL容量瓶中，充分振摇后加至刻度，再摇匀。用干燥滤纸过滤。吸取滤液50mL，加入酚指示剂3~4滴，用0.1N氧化钠标准溶液滴定至微红色在1min内不褪色为终点。4.计算V.N.K-5总酸度（%）=×100W式中：N一氢氧化钠标准溶液的当量浓度：V一氢氧化钠标准溶液的用量（mL）：W一样品的重量（g）K一换算为适当酸的系数：苹果酸0.067：柠檬酸0.064：柠檬酸（一分子水）0.070醋酸0.060；酒石酸0.075；乳酸0.090。5.说明（1）样液的颜色过深，可加入等量蒸馏水再滴定，亦可用电位或电导滴定法。（2）一般葡萄的总酸度用酒石酸表示；柑桔以柠檬酸来表示：核仁、核果及浆果类按苹果酸表示；牛乳以乳酸表示。（二）、挥发酸的测定测定挥发酸的方法有直接法和间接法。直接法是用碱液滴定由蒸馏或其他方法所得的挥发酸：间接法是将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发的残渣的酸度，再由总酸度减去此残渣酸度即得挥发酸含量。一般以直接法较为便利。1.原理挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离，加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。挥发酸经冷凝收集后，可用标准碱液滴定。2.试剂（1）0.IN氢氧化钠标准溶液。（2）1%酚酥乙醇溶液。（3）10%磷酸溶液。3.仪器和装置4.操作方法准确称取均匀样品2.00~3.00g挥发酸少的可量增加），用50mL煮沸过的蒸馏水洗入250mL烧瓶中。加入10%磷酸1mL。连接水蒸汽蒸馏装置，加热蒸馅至馏液300mL为止。在严格的相同条件下做一空白试验（蒸气发生瓶内的水必须预先煮沸10min,以除去二氧化碳)。馏液加热至60~65℃.加入酚献指示剂3~4滴，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色于1min内不褪色为终点
实验实训八 食品中酸度的测定 （一）总酸度的测定 1．原理 总酸度是指所有酸性成分的总量，所以样品溶液用标准碱性溶液滴定时被中和生成盐 类。用酚酞作指示剂时，它在约 pH8.2 就确定了游离酸中和的终点。无色酚酞与碱作用时 生成酚酞盐，同时失去 1 分子水，引起了醌型重排呈现红色，由消耗标准碱液的量就可以 求出样品中酸的百分含量。 2．试剂 （1）1%酚酞乙醇溶液。 （2）0.1N 氢氧化钠标准溶液。 3．操作方法 称取 10.00~20.00g 捣碎均匀的样品置于小烧杯内，约用 150mL 已煮沸、冷却、去除 二氧化碳的蒸馏水移入 250mL 容量瓶中，充分振摇后加至刻度，再摇匀。用干燥滤纸过 滤。吸取滤液 50mL，加入酚酞指示剂 3~4 滴，用 0.1N 氧化钠标准溶液滴定至微红色在 1min 内不褪色为终点。 4．计算 总酸度（%）= 100 5 W V N K 式中：N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度； V—氢氧化钠标准溶液的用量（mL）； W—样品的重量（g）； K—换算为适当酸的系数：苹果酸 0.067；柠檬酸 0.064；柠檬酸（一分子水） 0.070；醋酸 0.060；酒石酸 0.075；乳酸 0.090。 5．说明 （1）样液的颜色过深，可加入等量蒸馏水再滴定，亦可用电位或电导滴定法。 （2）一般葡萄的总酸度用酒石酸表示；柑桔以柠檬酸来表示；核仁、核果及浆果类按苹果 酸表示；牛乳以乳酸表示。 （二）、挥发酸的测定 测定挥发酸的方法有直接法和间接法。直接法是用碱液滴定由蒸馏或其他方法所得的 挥发酸；间接法是将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发的残渣的酸度，再由总酸度减去此残 渣酸度即得挥发酸含量。一般以直接法较为便利。 1．原理 挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离，加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。挥发酸经冷凝 收集后，可用标准碱液滴定。 2．试剂 （1）0.1N 氢氧化钠标准溶液。 （2）1%酚酞乙醇溶液。 （3）10%磷酸溶液。 3．仪器和装置 4．操作方法 准确称取均匀样品 2.00~3.00g(挥发酸少的可酌量增 加)，用 50mL 煮沸过的蒸馏水洗入 250mL 烧瓶中。加入 10%磷酸 1mL。连接水蒸汽蒸馏装置，加热蒸馏至馏液 300mL 为止。在严格的相同条件下做一空白试验(蒸气发 生瓶内的水必须预先煮沸 10min,以除去二氧化碳)。 馏液加热至 60~65℃,加入酚酞指示剂 3~4 滴，用 0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色于 1min 内不褪色为终 点
蒸汽蒸馏装置图8-15计算挥发酸 （以醋酸计%）=N-)×0.06×100W式中：N----氢氧化钠标准溶液的当量浓度（mol/I);V----样液滴定时氢氧化钠标准溶液用量（mL);V,----空白滴定时氢化钠标准溶液用量（mL);W-..-样品的重量（g）;0.06---醋酸的毫克当量。(三)、pH值的测定1.原理pH值是氢离子浓度的负对数，pH=-Log（H+)=1/Log(H+)。20℃的中性水，其离子积为（H*）（OH"）=10-14。PH+pOH=14。因此，在酸性溶液中pH<7,pOH>7,而在碱性溶液中pH>7,pOH<7。中性溶液pH值为7。测定pH值的方法有pH试纸法，标准色管比色法和pH计测定法。前两者都是用不同指示剂的混合物显示各种不同的颜色来指示溶液的pH值。PH试纸市场有售。PH计实际上是电化学法的一种，它由一支能指示溶液pH值的玻璃电极作指示电极，另用甘求电极作参化电极组成一个电池。它们在溶液中产生一个电动势，其大小与溶液中的氢离子浓度有直接关系。其主程式E=E°+0.0591Log(H*)=E°-0.0591pH。即每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电极电位，就可以在pH计表头上读出样品溶液的pH值。2.试剂（1）pH=4.01标准缓冲溶液（20℃）：准确称取经115土5℃烘干2~3h的优级邻苯二甲酸氢钾（KHCH,O,）10.12g，溶于不含二氧化碳的水中，稀释至1000mL，摇匀。（2）pH=6.88标准缓冲溶液（20℃）：准确称取在115土5℃烘干2~3h的磷酸二氢钟钾（KH,PO,）3.39g和无水磷酸氢二钠（Na,HPO）3.53g溶于水中，稀释至1000mL，摇匀。（3）pH=9.22标准缓冲溶液（20℃）：准确称取纯硼砂（NaNa,B,O,·10H,O）3.80g，溶于除去二氧化碳的水中，稀释至1000mL,摇匀。（4）直接按市售的pH标准缓冲溶液的盐类所标明的方法配制。3.仪器酸度计。4.操作方法（1）pH计较正：先将pH计的电极接好，开动电源，调节补偿温度旋钮后，将电极浸入缓冲溶液中，然后按下读数开关，调节电位调节器使指针调在缓冲溶液的pH值上。放开读数开关，指针应指在7，重复上述操作两次以上。（2）样品测定：果蔬类样品经揭碎均匀后，可在pH计上直接测定。肉、鱼类样品一般在按1:10的中性水中浸泡，过滤，取滤液进行测定。测定时先用标准pH溶液进行校正。但电极需先用水冲洗，用滤纸轻轻吸干，然后再进行测定。PH值直接从表头上读出。样品测定完毕后，将甘汞电极取下来放好，pH值的玻璃电极必须浸在下端有棉花的玻璃瓶的水中。5.说明（1）玻璃甘汞电极便用后要浸在水中。（2）pH计经标准pH缓冲溶液校正后，不能移动样正旋钮了
蒸汽蒸馏装置图 8-1 5 计算 挥发酸（以醋酸计%）= 100 ( 1 2 ) 0.06 − W N V V 式中：N-氢氧化钠标准溶液的当量浓度（mol/l）； V1 -样液滴定时氢氧化钠标准溶液用量（mL）； V2 -空白滴定时氢化钠标准溶液用量（mL）； W-样品的重量（g）； 0．06-醋酸的毫克当量。 （三）、pH 值的测定 1．原理 pH 值是氢离子浓度的负对数，pH=-Log( + H )=1/Log( + H )。20℃的中性水，其离子 积为（ + H ）（O − H ）= 14 10 − 。PH+pOH=14。因此，在酸性溶液中 pH<7,pOH>7,而在碱 惦性溶液中 pH>7,pOH<7。中性溶液 pH 值为 7。 测定 pH 值的方法有 pH 试纸法，标准色管比色法和 pH 计测定法。前两者都是用不 同指示剂的混合物显示各种不同的颜色来指示溶液的 pH 值。PH 试纸市场有售。PH 计实 际上是电化学法的一种，它由一支能指示溶液 pH 值的玻璃电极作指示电极，另用甘求电 极作参化电极组成一个电池。它们在溶液中产生一个电动势，其大小与溶液中的氢离子浓 度有直接关系。其主程式 E= 0 E +0.0591Log( + H )= 0 E -0.0591pH。即每相差一个 pH 值单 位就产生 59.1mV 的电极电位，就可以在 pH 计表头上读出样品溶液的 pH 值。 2．试剂 （1）pH=4.01 标准缓冲溶液（20℃）：准确称取经 115±5℃烘干 2~3h 的优级邻苯二甲酸 氢钾（ KHC8H4O4 ）10.12g，溶于不含二氧化碳的水中，稀释至 1000mL，摇匀。 （2）pH=6.88 标准缓冲溶液（20℃）：准确称取在 115±5℃烘干 2~3h 的磷酸二氢钾 （ KH2PO4 ）3.39g 和无水磷酸氢二钠（ Na2HPO4 ）3.53g 溶于水中，稀释至 1000mL， 摇匀。 （3）pH=9.22 标准缓冲溶液（20℃）：准确称取纯硼砂（Na Na2B4O7 10H2O ）3.80g， 溶于除去二氧化碳的水中，稀释至 1000 mL,摇匀。 （4）直接按市售的 pH 标准缓冲溶液的盐类所标明的方法配制。 3．仪器 酸度计。 4．操作方法 （1）pH 计较正：先将 pH 计的电极接好，开动电源，调节补偿温度旋钮后，将电极浸入 缓冲溶液中，然后按下读数开关，调节电位调节器使指针调在缓冲溶液的 pH 值上。放开 读数开关，指针应指在 7，重复上述操作两次以上。 （2）样品测定：果蔬类样品经捣碎均匀后，可在 pH 计上直接测定。肉、鱼类样品一般 在按 1:10 的中性水中浸泡，过滤，取滤液进行测定。测定时先用标准 pH 溶液进行校正。 但电极需先用水冲洗，用滤纸轻轻吸干，然后再进行测定。PH 值直接从表头上读出。样 品测定完毕后，将甘汞电极取下来放好，pH 值的玻璃电极必须浸在下端有棉花的玻璃瓶 的水中。 5．说明 （1）玻璃甘汞电极使用后要浸在水中。 （2）pH 计经标准 pH 缓冲溶液校正后，不能移动样正旋钮了
实验实训九食品中脂肪的测定（一）索氏抽提法1.原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。2.试剂（1）无水乙醚或石油醚：（2）海沙：同GB5009.3食品水分的测定方法。3.仪器索氏脂肪抽提器。4.操作方法（1）样品处理①固体样品。精密称取2-5g（可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。）②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g，置于蒸发血中，加入海沙约20g于沸水浴上蒸干后再于95---105℃于燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。（2）抽提将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h。（3）称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h，称量。5.计算........ (311)m2式中：X---样品中脂肪的含量，%；m1--接受瓶和脂肪的质量，g，mo---接受瓶的质量，g,m2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g。6.说明（1）本法为索氏（SoxhLet）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。（2）本法要求必须于燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。（3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。（4）有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装样品的提取筒中，当提取筒中溶剂达到虹吸管顶端时，自动虹吸入下面接受瓶中，接受瓶中溶剂受热蒸发，于冷凝管中冷凝后入提取筒中，再次浸取样品；如此循环，每一次提取筒中溶剂均为干净的重蒸溶剂，故相当于每一次都用新鲜溶剂萃取，从而提高提取效率。（5）由于为易燃的有机溶剂，故应特别注意防火。（6）本法主要测定食品中游离脂肪的含量。（二）酸水解法1.原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。2.试剂（1）盐酸；（2）95%乙醇；
实验实训九 食品中脂肪的测定 （一）索氏抽提法 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂 肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为 游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同 GB5009.3 食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取 2 -5g（可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸 筒内。（干样粉碎后过 40 目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取 5.0-10.0g，置于蒸发皿中，加入海沙约 20g 于沸水浴上蒸干后， 再于 95-105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙 醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水 乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3 处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般 抽提 6-12h。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩 1-2mL 时在水浴上蒸干，再于 95-105℃干燥 2h，放干燥器内冷却 0.5h，称量。 5.计算 100 2 1 0 − = m m m X .（3-11） 式中：X-样品中脂肪的含量，%； m1-接受瓶和脂肪的质量，g; m0-接受瓶的 质量，g; m2-样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故 只可称为粗脂肪。 （4）有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装样品的提取筒中，当提取筒 中溶剂达到虹吸管顶端时，自动虹吸入下面接受瓶中，接受瓶中溶剂受热蒸发，于冷凝管 中冷凝后入提取筒中，再次浸取样品；如此循环，每一次提取筒中溶剂均为干净的重蒸溶 剂，故相当于每一次都用新鲜溶剂萃取，从而提高提取效率。 （5）由于为易燃的有机溶剂，故应特别注意防火。 （6）本法主要测定食品中游离脂肪的含量。 （二）酸水解法 1.原理 样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 2.试剂 （1）盐酸； （2）95％乙醇；
（3）乙醚；（4）石油醚（30-60℃沸点）。3.仪器100mL带塞量筒。4.操作方法（1）样品处理①固体样品。精密称取约2.00g，置于50mL大试管内，加8mL水，混匀后再加10mL盐酸。②液体样品。称取10.0g，置于50mL大试管内，加10mL盐酸。（1）将试管放入70-80℃水浴中，每隔5-10min用玻棒搅拌一次，至样品消化完全为止，约40-50min（2）取出试管，加入10mL乙醚，混合。冷却后将混合物移入100mL带塞量筒中，以25mL乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1min，小心开塞，放出气体，再加塞塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20min待上部液体清晰，吸出上清液于已恒量的锥形瓶内，再加5mL乙醚于带塞的量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内，将锥形瓶置水浴上蒸干，置90-105℃烘箱中干燥2h，取出，放干燥器内冷却0.5h后称量。并重复以上操作至恒重。5.计算同本节中(一)的5.。6.说明（1）本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是同于样品易吸湿、不易烘干，不能使用索氏提取法时，本法效果较好。（2）样品加热、加酸水解，可使结合脂肪游离，故本法测定食品中的总脂肪，包括结合脂肪和游离脂肪。（3）水解时，注意防止水分大量损失，以免使酸度过高。石油醚可使水层和醚层分离清晰。（4）石油醚可便水层和醚层分离清晰
（3）乙醚； （4）石油醚（30-60℃沸点）。 3.仪器 100mL 带塞量筒。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取约 2.00g，置于 50mL 大试管内，加 8mL 水，混匀后再加 10mL 盐 酸。 ②液体样品。称取 10.0g，置于 50mL 大试管内，加 10mL 盐酸。 （1）将试管放入 70-80℃水浴中，每隔 5-10min 用玻棒搅拌一次，至样品消化完全为止， 约 40-50min. （2）取出试管，加入 10mL 乙醚，混合。冷却后将混合物移入 100mL 带塞量筒中，以 25mL 乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇 1min，小心开塞， 放出气体，再加塞塞好，静置 12min，小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒 口附着的脂肪。静置 10-20min,待上部液体清晰，吸出上清液于已恒量的锥形瓶内，再加 5mL 乙醚于带塞的量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内，将锥形 瓶置水浴上蒸干，置 90-105℃烘箱中干燥 2h，取出，放干燥器内冷却 0.5h 后称量。并重 复以上操作至恒重。 5.计算 同本节中(一)的 5.。 6.说明 （1）本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是同于样品易吸湿、不易烘干，不能使用索 氏提取法时，本法效果较好。 （2）样品加热、加酸水解，可使结合脂肪游离，故本法测定食品中的总脂肪，包括结合脂 肪和游离脂肪。 （3）水解时，注意防止水分大量损失，以免使酸度过高。 石油醚可使水层和醚层分离清晰。 (4)石油醚可使水层和醚层分离清晰