实验实训四水的总硬度及钙镁含量的测定一目的（1）了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。(2)掌握配位确定法的基本原理、方法和计算。(3)掌握铬黑T和钙指示剂的应用。二.原理水的硬度是指水中含钙镁盐的量。硬度的表示方法是以钙镁离子总量折合成钙离子的量。常用CaCO（mg·L-）或CaCOs（mmol·L）表示。计算公式：总硬度=(EDTA)V(EDTA)V(S)测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在PH为10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液的Ca、Mg，终点时溶液由红色变为纯蓝色，用去EDTA的体积为V1，反应式如下：滴定前：Mg*+HIn—MgIn'+H"(纯蓝色）(红色）计量点前：Ca**+Hz Y2-----Cay2-—+2HMg2*+H2y2- MgY2-+2H计量点时：Mgln'+H,y2-— Mg2+HIn+H(红色）(纯蓝色）当水样中Mg含量较低时，终点不敏锐，这时可在缓冲溶液中加入少量Mg一EDTA盐。由EDTA标准溶液的用量Vi，计算水的总硬度。测定水中的钙的含量时，用NaOH调节溶液的pH至12，Mg2*形成Mg（oH)：沉淀，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由红色变为纯蓝色，即达终点。用去EDTA标准溶液的体积为V2。从EDTA标准溶液滴定钙镁的总用量Vi，减去滴定钙时的用量V2，即可计算镁的含量。水样中若含有Fe、A1"等干扰离子，可加入三乙醇胺掩蔽。Cu、Pb、Zn等干扰离子可用NazS或KCN掩蔽。三仪器和试剂1.仪器锥形瓶（250mL）、酸式和碱式滴定管（50mL）、烧杯（250mL、500mL）、容量瓶（250mL）、量筒（100mL）、移液管（25mL、50mL）、表面皿、电炉、洗瓶。2.试剂NR一NI-hCI缓冲溶液（pH=10）、NaOH溶液（6mol·L）、EDTA二钠盐固体、Mg（0.01mo1/L。）标准溶液或高纯金属锌、铬黑T指示剂、钙指示剂、二甲酚橙指示剂(0.2%）、三乙醇胺（1+2)、HC1（1+1)、六次甲基四胺(20%）。四.内容1.EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液一般用标定法配制，即先配成近似浓度的溶液，再用金属锌、ZnO、CaCO,或MgSO,·7H20等任一基准物质来标定。(1)0.01mo1·LEDTA溶液的配制：称取约1.9gEDTA二钠盐于500mL烧杯中，用100mL温水溶解，必要时加热，然后稀释至500mL，摇匀备用
实验实训四 水的总硬度及钙镁含量的测定 一.目的 (1)了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 (2)掌握配位确定法的基本原理、方法和计算。 (3)掌握铬黑 T 和钙指示剂的应用。 二.原理 水的硬度是指水中含钙镁盐的量。硬度的表示方法是以钙镁离子总量折合成钙离子的 量。常用 CaC03(mg·L-l )或 CaC03(mmol·L-l )表示。 计算公式： 总硬度= ( ) ( ) ( ) c EDTA V EDTA V S 测定水的总硬度一般采用 EDTA 滴定法。在 PH 为 10 的氨性缓冲溶液中，以铬黑 T 为指 示剂，用 EDTA 标准溶液直接滴定溶液的 Ca2+、Mg 2+，终点时溶液由红色变为纯蓝色，用去 EDTA 的体积为 V1，反应式如下： 滴定前： Mg2++HIn2-一 MgIn- +H+ (纯蓝色) (红色) 计量点前： Ca2++H2 Y 2- -CaY2-一+2H+ Mg 2++H2y 2-一 MgY2-一+2H+ 计量点时： Mgln- +H2y 2-一 MgY2- +HIn2- +H+ (红色) (纯蓝色) 当水样中 Mg 2+含量较低时，终点不敏锐，这时可在缓冲溶液中加入少量 Mg—EDTA 盐。 由 EDTA 标准溶液的用量 V1，计算水的总硬度。 测定水中的钙的含量时，用 NaOH 调节溶液的 pH 至 12，Mg2+形成 Mg(oH)：沉淀，加入钙 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至由红色变为纯蓝色，即达终点。用去 EDTA 标准溶液的体积 为 V2。 从 EDTA 标准溶液滴定钙镁的总用量 V1，减去滴定钙时的用量 V2，即可计算镁的含量。 水样中若含有 Fe3+、Al3+等干扰离子，可加入三乙醇胺掩蔽。Cu2+、Pb2+、Zn2+等干扰离子 可用 Na2S 或 KCN 掩蔽。 三. 仪器和试剂 1．仪器锥形瓶(250 mL)、酸式和碱式滴定管(50 mL)、烧杯(250 mL、500 mL)、容量瓶(250 mL)、量筒(100 mL)、移液管(25 mL、50 mL)、表面皿、电炉、洗瓶。 2．试剂 NR—NI-hCl 缓冲溶液(pH=10)、NaOH 溶液(6 mol·L-1 )、EDTA 二钠盐固体、Mg 2+(0．01 mol/L。)标准溶液或高纯金属锌、铬黑 T 指示剂、钙指示剂、二甲酚橙指示剂(0．2％)、三 乙醇胺(1+2)、HCl(1+1)、六次甲基四胺(20％)。 四.内容 1．EDTA 标准溶液的配制与标定 EDTA 标准溶液一般用标定法配制，即先配成近似浓度 的溶液，再用金属锌、Zn0、CaC03 或 MgS04·7H20 等任一基准物质来标定。 (1)0．01 mol·L-l EDTA 溶液的配制：称取约 1．9gEDTA 二钠盐于 500mL 烧杯中，用 100mL 温水溶解，必要时加热，然后稀释至 500mL，摇匀备用
(2)标定EDTA溶液：①用镁标准溶液标定：准确移取25.00mL镁标准溶液于250mL锥形瓶中，加NH一NHC1缓冲溶液5mL、铬黑T指示剂少许，用EDTA溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色，即达终点。计算EDTA溶液的浓度。②用金属锌标定：准确称取金属锌0.15～0.2g于250mL烧杯中，加入HC1（1+1)5mL，盖好表面皿，必要时微微加热，使锌完全溶解。用蒸馏水冲洗表面血及烧杯内壁，转入250mL容量瓶中，定容，摇匀备用。标定时先准确移取锌标准溶液25.00㎡于250mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，加0.2%二甲酚橙指示剂1~2滴，滴加20%六次甲基四胺至红紫色，再过量5mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即达终点。计算ED一TA的浓度。2.水的总硬度及钙镁含量的测定(1）水的总硬度的测定：用移液管吸取水样100mL于250mL锥形瓶中，加三乙醇胺溶液3mL，再加3mLNH一NHC1缓冲溶液、铬黑T少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色到纯蓝色，即达终点，记下EDTA标准溶液的用量Vi。计算水的总硬度。(2)钙和镁含量的测定：用移液管吸取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加三乙醇胺溶液3mL，再加6mo1·L'NaOH溶液1mL、钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色到纯蓝色，即达终点，记下EDTA标准溶液的用量U。按下式计算每升水中钙、镁的毫克数。五.数据处理及计算根据测量数据计算这p(Ca）和p(Mg*)以及各结果的偏差。p(Ca")=(EDTA)V,M(Ca*)V(S)c(EDTA)(V-V,)M(Mg?*)p(Mg*)=V(S)
(2)标定 EDTA 溶液： ①用镁标准溶液标定：准确移取 25．00 mL 镁标准溶液于 250 mL 锥形瓶中，加 NH3 一 NH4C1 缓冲溶液 5 mL、铬黑 T 指示剂少许，用 EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色，即 达终点。计算 EDTA 溶液的浓度。 ②用金属锌标定：准确称取金属锌 0．15～0．2g 于 250 mL 烧杯中，加入 HCl(1+1)5 mL， 盖好表面皿，必要时微微加热，使锌完全溶解。用蒸馏水冲洗表面皿及烧杯内壁，转入 250 mL 容量瓶中，定容，摇匀备用。标定时先准确移取锌标准溶液 25．00 mL 于 250 mL 锥形瓶 中，加蒸馏水稀释至 50 mL，加 0．2％二甲酚橙指示剂 l～2 滴，滴加 20％六次甲基四胺至 红紫色，再过量 5 mL，用 EDTA 溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即达终点。计算 ED—TA 的浓度。 2．水的总硬度及钙镁含量的测定 (1)水的总硬度的测定：用移液管吸取水样 100mL 于 250 mL 锥形瓶中，加三乙醇胺溶液 3 mL，再加 3 mLNH3 一 NH4C1 缓冲溶液、铬黑 T 少许，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色到 纯蓝色，即达终点，记下 EDTA 标准溶液的用量 V1。计算水的总硬度。 (2)钙和镁含量的测定：用移液管吸取水样 100．00 mL 于 250 mL 锥形瓶中，加三乙醇 胺溶液 3 mL，再加 6 mol·L-1 NaOH 溶液 l mL、钙指示剂少许，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液 由红色到纯蓝色，即达终点，记下 EDTA 标准溶液的用量 U。按下式计算每升水中钙、镁的 毫克数。 五.数据处理及计算 根据测量数据计算这 p(Ca2+)和 p(Mg 2+)以及各结果的偏差。 p(Ca2+)= 2 2 ( ) ( ) ( ) c EDTA V M Ca V S + p(Mg 2+)= 2 1 2 ( )( ) ( ) ( ) c EDTA V V M Mg V S + −
实验实训五过氧化氢含量的测定一.目的（1）了解KMnO,标准溶液标定的原理和方法(2)掌握用KMnO,法测定H,0，含量的原理和方法。二.原理市售的H0（又称双氧水）一般含量为30%，常装在塑料瓶中，置于暗处保存。在稀硫酸溶液中，过氧化氢在室温条件下能定量还原高锰酸钾生成二价锰和氧气。其反应如下：5H0,+2Mn0+6H---2Mn2*+50,+8H20开始反应时速度较慢，滴人第一滴溶液不容易褪色，待Mn+生成后，由于Mn的催化作用，加快了反应速度，故能顺利地滴定到终点。根据KMnO，溶液的物质的量浓度和滴定时所消耗的体积，可计算出溶液中H202的含量。三.仪器及试剂1.仪器酸式滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）、量筒(10mL）、分析天平、台秤。2.试剂KMn04标准溶液（浓度约为0.02mol·L"）、HS0.(3mo1L"")、H0,(30%)。四.内容1.KMn0,溶液的标定标定KMn04溶液的基准物质有NazC20、H2C20,·2H20、AS203、（NH）2Fe（S0)2·6H20等，其中以NazC20,较常用。在HzSO溶液中，KMnO,和Na2C20，的反应如下：5C20.-—十2Mn0,+16H*-----2Mn*+10C0,+8H20用分析天平准确称取0.16～0.20gNazC0,基准物质两份，分别置于250mL维形瓶中，加40mL水使之溶解。加入1omL3mo1/LH2S0，加热至75～85℃（即开始冒蒸汽时的温度），趁热用KMnO4溶液滴定，加入第一滴KMnO，溶液时红色褪去较慢，再加第二滴时，随着Mn2+的产生，反应速度不断加快，此时可逐渐增加滴定速度，但仍需逐滴加入，滴定至溶液呈微红色在半分钟内不褪色即为终点。根据每份NazC20的质量和消耗的KMnO溶液的体积，计算KMnO,溶液的物质的量浓度。2 m(Na.C,0.)C(KMn04)=M(Na,C,O.)×V(KMnO)2.H,0z含量的测定准确吸取稀释10倍后的H,0试液10mL(2~3份）于250mL锥形瓶中，加10mL3mo1·LH,S0，再加入40mL水稀释，然后用KMn0,标准溶液滴定，缓慢滴定至溶液呈浅红色在半分钟内不褪色即为终点。重复测定1～2次，两次滴定体积相差不超过0.02mL。记录每份KMnO，溶液所消耗的体积。五.数据处理及计算根据测量数据计算原样中H02的质量浓度以及各结果的偏差。Sc(KMnO.)V(KMnO.)M(H,O,)p(H0)=2V(S)
实验实训五 过氧化氢含量的测定 一.目的 (1)了解 KMn04 标准溶液标定的原理和方法。 (2)掌握用 KMn04 法测定 H202 含量的原理和方法。 二.原理 市售的 H202(又称双氧水)一般含量为 30％，常装在塑料瓶中，置于暗处保存。在稀硫酸 溶液中，过氧化氢在室温条件下能定量还原高锰酸钾生成二价锰和氧气。其反应如下： 5H202+2Mn04 - +6H+ -2Mn2++502+8H20 开始反应时速度较慢，滴人第一滴溶液不容易褪色，待 Mn2+生成后，由于 Mn2+的催化作 用，加快了反应速度，故能顺利地滴定到终点。 根据 KMn04 溶液的物质的量浓度和滴定时所消耗的体积，可计算出溶液中 H202 的含量。 三.仪器及试剂 1．仪器酸式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250 mL)、容量瓶(100 mL)、移液管(10 mL)、量筒 (10 mL)、分析天平、台秤。 2．试剂 KMn04 标准溶液(浓度约为 0．02 mol·L-1 )、H2S04(3 mol· L -1 )、H202(30％)。 四.内容 1．KMn04 溶液的标定 标定 KMn04 溶液的基准物质有 Na2C204、 H2C204·2H20、AS203、(NH4)2Fe(S04)2·6H20 等，其中以 Na2C2O4较常用。 在 H2S04 溶液中，KMn04 和 Na2C204 的反应如下： 5C2O4 2-一十 2Mn04 - +16H+- -2Mn2++10C02+8H20 用分析天平准确称取 0．16～0．20g Na2C204 基准物质两份，分别置于 250 mL 雏形瓶中， 加 40 mL 水使之溶解。加入 lo mL 3 mol/LH2S04，加热至 75～85℃(即开始冒蒸汽时的温度)， 趁热用 KMn04 溶液滴定，加入第一滴 KMn04 溶液时红色褪去较慢，再加第二滴时，随着 Mn2+ 的产生，反应速度不断加快，此时可逐渐增加滴定速度，但仍需逐滴加入，滴定至溶液呈微 红色在半分钟内不褪色即为终点。根据每份 Na2C204 的质量和消耗的 KMn04 溶液的体积，计算 KMn04 溶液的物质的量浓度。 C(KMnO4)= 2 2 4 2 2 4 4 2 ( ) 5 ( ) ( ) m Na C O M Na C O V KMnO 2．H202 含量的测定准确吸取稀释 10 倍后的 H202 试液 l0mL(2～3 份)于 250 mL 锥形瓶中， 加 10 mL3 mol·L-1 H2S04，再加入 40 mL 水稀释，然后用 KMn04 标准溶液滴定，缓慢滴定至 溶液呈浅红色在半分钟内不褪色即为终点。重复测定 l～2 次，两次滴定体积相差不超过 0．02 mL。记录每份 KMn04 溶液所消耗的体积。 五.数据处理及计算 根据测量数据计算原样中 H202 的质量浓度以及各结果的偏差。 p(H202)= 4 4 2 2 5 ( ) ( ) ( ) 2 ( ) c KMnO V KMnO M H O V S
第二篇食品营养成分分析实验实训六食品中水分的测定（一）直接干燥法1.原理食品中的水分一般是指在100土5℃直接干燥的情况下所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95~105℃下，不合含或含其他挥发性物质甚微的食品。2.试剂（1）盐酸（1+1）（2）氢氧化钠溶液（240g/L）（3）海沙：取用水洗去泥土的海沙或河沙，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠（240g/L）溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经100土5℃干燥备用。3.操作方法（1）固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于100土5℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5~1.0h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度要约5mm。加盖，精密称量后，置100土5C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后放入100土5℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量（2）半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海沙及一根小玻璃棒，置于100土5C干燥箱中，干燥0.5~1.0h后取出。放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复于燥至恒量。然后精密称取5~10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去血底的水滴，置100土5℃的干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按（1）中自“然后放入100土5℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。4.计算X=m -m2×100m, -m3式中：X一样品中水分的含量，g/100gm一称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和样品的质量，g；m一称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和样品干燥后的质量，g；m一称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）的质量，g5.说明（1）本法设备操作简单，但时间较长，且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。（2）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。（3）加入海沙，是为了增大受热与蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。（4）水分蒸净与否，无直观指标，只能依靠恒量来判断。恒量是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，一般不超过2mg。（5）本方法最低检出量为0.002g取样量为2g时，方法检出限为0.10g/100g，方法相对误差≤5%。（二）蒸馏法1.原理
第二篇 食品营养成分分析 实验实训六 食品中水分的测定 （一）直接干燥法 1.原理 食品中的水分一般是指在 100±5˚C 直接干燥的情况下所失去物质的总量。直接干燥 法适用于在 95~105˚C 下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2.试剂 （1）盐酸（1+1） （2）氢氧化钠溶液（240g/L）. （3）海沙：取用水洗去泥土的海沙或河沙，先用盐酸（1+1）煮沸 0.5h，用水洗至中性， 再用氢氧化钠（240g/L）溶液煮沸 0.5h，用水洗至中性，经 100±5˚C 干燥备用。 3.操作方法 （1）固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于 100±5˚C 干燥箱中，瓶盖斜支 于瓶边，加热 0.5~1.0h，取出，盖好，置干燥器内冷却 0.5h，称量，并重复干燥至恒量。 称取 2.00~10.0g 切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度要约 5mm。加盖，精密称 量后，置 100±5˚C 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 2-4h 后，盖好取出，放入干燥器内 冷却 0.5h 后称量。然后放入 100±5˚C 干燥箱中干燥 1h 左右，取出，放入干燥器内冷却 0.5h 后再称量。至前后两次质量差不超过 2mg，即为恒量。 （2）半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加 10.0g 海沙及一根小玻璃棒，置于 100 ±5˚C 干燥箱中，干燥 0.5~1.0h 后取出。放入干燥器内冷却 0.5h 后称量，并重复干燥至 恒量。然后精密称取 5~10g 样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随 时搅拌，擦去皿底的水滴，置 100±5˚C 的干燥箱中干燥 4h 后盖好取出，放入干燥器内冷 却 0.5h 后称量。以下按（1）中自“然后放入 100±5˚C 干燥箱中干燥 1h 左右”起依法操 作。 4.计算 100 1 3 1 2 − − = m m m m X 式中：X—样品中水分的含量 ，g/100g m1—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和样品的质量，g； m2—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和样品干燥后的质量，g； m3—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）的质量，g； 5.说明 （1）本法设备操作简单，但时间较长，且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的 高温易氧化、易挥发物质的食品。 （2）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 （3）加入海沙，是为了增大受热与蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析 时间。 （4）水分蒸净与否，无直观指标，只能依靠恒量来判断。恒量是指两次烘烤称量的质量 差不超过规定的毫克数，一般不超过 2mg。 （5）本方法最低检出量为 0.002g 取样量为 2g 时，方法检出限为 0.10g/100g，方法相对 误差≤5%。 （二）蒸馏法 1.原理
食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。本法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等水分的测定。2.试剂甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。3.议器水分测定器：如图6—1所示。24.操作方法称取适当样品（估计含水2～5mL），放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。加热，慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的体积。5.计算VX,=-×100（(3-3)m41-250mL锥形瓶：3—冷凝管式中：X一样品中水分的含量，mL/100g；或按水在202一水分接收管，有刻度：C时密度0.9982g/mL计算质量含量：V一接收管内水的体积，mL：M4一样品的质量，g。6.说明（1）本法与干燥法有较大的差别，干燥法是以经烘烤干燥后减失的质量为依据，而蒸馏法以蒸馏收集到的水量为准，避免了挥发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧化对水分测定的误差。因此，适用于含水较多又有较多挥发性成分的蔬菜、水果、发酵食品、油脂及香辛料等食品。（2）此法采用专门的水分蒸馏器。食品中的水分与比水轻同水互不相溶的溶剂如甲苯（沸点110℃）、二甲苯（沸点140℃）、无水汽油（沸点95～120）等有机溶剂共同蒸出，冷凝回流于接收管的下部，而有机溶剂在接收管的上部，当有机溶剂注入接收管并超过接收管的支管时就回流入锥形瓶中，待水分体积不再增加后，读取其体积。（3）一般加热时要用石棉网，如样品含糖量高，用油浴加热较好。（4）样品为粉状或半流体时，先将瓶底铺满干洁海沙，再加入样品及甲苯，（5）所用甲苯必须无水，也可将甲苯经过氯化钙或无水硫酸钠吸水，过滤蒸馏，弃去最初馏液，收集澄清透明溶液即为无水甲苯。（6）为避免接受器和冷凝管壁附着水珠，仪器必须干净。（7）对不同品种的食品，可以选择不同蒸馏溶剂，如用正戊醇十二甲苯（129～134C）（1+1）混合溶剂测定奶酪：甲苯用于测定大多数香辛料：已烷用于测定辣椒类、葱类、大蒜和其他含大量糖的香辛料
食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。 本法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等水分的测定。 2.试剂 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。 3.议器 水分测定器：如图 6—1 所示。 4．操作方法 称取适当样品（估计含水 2～5mL），放入 250mL 锥形瓶中，加 入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从 冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。加热，慢慢蒸馏，使每秒 钟得馏出液 2 滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟 4 滴， 当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶 端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝 擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取 接收管水层的体积。 5．计算 100 4 2 = m V X .（3—3） 1—250mL 锥形瓶；3—冷凝管 2—水分接收管，有刻度； 式中：X2—样品中水分的含量，mL/100g；或按水在 20 ˚C 时密度 0.9982g/mL 计算质量含量； V—接收管内水的体积，mL； M4—样品的质量，g。 6.说明 （1）本法与干燥法有较大的差别，干燥法是以经烘烤干燥后减失的质量为依据，而蒸馏法 以蒸馏收集到的水量为准，避免了挥发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧化对 水分测定的误差。因此，适用于含水较多又有较多挥发性成分的蔬菜、水果、发酵食品、 油脂及香辛料等食品。 （2）此法采用专门的水分蒸馏器。食品中的水分与比水轻同水互不相溶的溶剂如甲苯（沸 点 110˚C）、二甲苯（沸点 140˚C）、无水汽油（沸点 95～120˚C）等有机溶剂共同蒸出，冷 凝回流于接收管的下部，而有机溶剂在接收管的上部，当有机溶剂注入接收管并超过接收 管的支管时就回流入锥形瓶中，待水分体积不再增加后，读取其体积。 （3）一般加热时要用石棉网，如样品含糖量高，用油浴加热较好。 （4）样品为粉状或半流体时，先将瓶底铺满干洁海沙，再加入样品及甲苯。 （5）所用甲苯必须无水，也可将甲苯经过氯化钙或无水硫酸钠吸水，过滤蒸馏，弃去最 初馏液，收集澄清透明溶液即为无水甲苯。 （6）为避免接受器和冷凝管壁附着水珠，仪器必须干净。 （7）对不同品种的食品，可以选择不同蒸馏溶剂，如用正戊醇十二甲苯（129～134˚C）（1+1） 混合溶剂测定奶酪：甲苯用于测定大多数香辛料；已烷用于测定辣椒类、葱类、大蒜和其他 含大量糖的香辛料