第一篇常规分析技术实验实训一分析天平的衡量练习(差减法一目的（1）熟悉天平的结构，学会正确使用半自动或全自动电光分析天平。（2）掌握差减称量法的操作及注意事项。（3）培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将数据记录在实验报告以外的地方。二，仪器和试剂1．仪器电光分析天平、瓷、称量瓶。2.试剂固体试样。三.内容1.直接称量法取一只洁净、干燥的瓷埚，按“直接法”的称量方法和步骤，称取瓷的准确质量为优，记录有关数据。2.差减称量法取一个装有固体试样的称量瓶，按“差减法”的称量方法和步骤，称取0.4～0.59的试样于埚内。3.称量结果的误差称量装有0.4～0.59样品的埚质量，与前面所称样品质量与空质量进行比较，即可得称量误差。平行称量2～3次，并记录有关数据（表16一1）。表1—1数据记录和处理工II称量编号瓷质量㎡/9(称量瓶+样品质量）m/g倾出样品后称量瓶的质量m/g(瓷埚质量+样品质量）m/9样品质量Am=（m一m）/g（瓷埚质量+样品质量一瓷埚质量）样品质量Bm=(mo—m）/g称量误差(m一m) / g
第一篇 常规分析技术 实验实训一 分析天平的衡量练习(差减法) 一.目的 (1)熟悉天平的结构，学会正确使用半自动或全自动电光分析天平。 (2)掌握差减称量法的操作及注意事项。 (3)培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将数据记录在实 验报告以外的地方。 二. 仪器和试剂 1．仪器电光分析天平、瓷坩埚、称量瓶。 2．试剂 固体试样。 三.内容 1．直接称量法取一只洁净、干燥的瓷坩埚，按“直接法”的称量方法和步骤，称取瓷 坩埚的准确质量为优，记录有关数据。 2．差减称量法取一个装有固体试样的称量瓶，按“差减法”的称量方法和步骤，称取 0．4～0．59 的试样于坩埚内。 3．称量结果的误差称量装有 0．4～0．59 样品的坩埚质量，与前面所称样品质量与空 坩埚质量进行比较，即可得称量误差。平行称量 2～3 次，并记录有关数据(表 16—1)。 表 1—1 数据记录和处理 称量编号 工 Ⅱ 瓷坩埚质量m0／9 (称量瓶+样品质量)ml／g 倾出样品后称量瓶的质量m1′／g (瓷坩埚质量+样品质量)m0′／9 样品质量A mA=(ml—m1′)／g (瓷坩埚质量+样品质量一瓷坩埚质量) 样品质量B mB=(m0′—mo)／g 称量误差 (mA一mB)／g
实验实训二滴定分析操作练习（酸碱比较滴定）一.目的（1）了解并掌握滴定管、锥形瓶等滴定分析常用仪器的洗涤方法和使用方法。(2)反复练习酸碱滴定的基本操作，做到能利用指示剂正确地判断滴定终点。二.原理一定浓度的HC1溶液和NaOH溶液相互滴定至终点时，所消耗的体积之比V(HCI）/V（NaOH)应是一定的。0.1mo1/LHC1溶液和0.1mo1/LNaOH溶液相互滴定时，化学计量点的pH为7.00，pH突跃范围为4.30～9.70。可选用甲基橙、甲基红、酚酞作指示剂。本实验采用甲基橙作指示剂，用0.1mo1/L_1Ha溶液滴定0.1mo1/LNaOH溶液，滴定终点颜色由黄色突变为橙色。通过反复练习此滴定操作，其所消耗的体积之比V（HC1）/V（NaOH）应基本不变，由此可以检验滴定操作技术和判断滴定终点。三.仪器和试剂1.仪器酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、烧杯（250mL）、锥形瓶（250mL）、量筒、洗瓶、滴定管架、试剂瓶、台秤。2.试剂氢氧化钠（固体，AR）、浓盐酸（密度1.19g/mL，AR）、酚酰指示剂（0.2%，乙醇溶液）、甲基橙指示剂(0.1%)。四.内容1.酸碱溶液的配制(1)0.1mo1/LHCl溶液的配制。用10mL量筒量取浓盐酸约4.5mL，倒人500mL试剂瓶中，加蒸馏水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀。(2)0.1mo1/LNaOH溶液的配制。在台秤上称取约2g氢氧化钠固体，置于250mL烧杯中，加人蒸馏水使之溶解后，倒人带橡皮塞的500mL试剂瓶中，加蒸馏水稀释至500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。2.酸、碱溶液的相互滴定(1)0.1mo1/LHC1滴定0.1mo1/LNaOH。按滴定分析基本操作的要求，对所用仪器进行洗涤装液、赶气泡，调节操作溶液的液面在“0”刻度附近（最好在“0”刻度上）。由碱式滴定管中缓慢放出0.1mo1/LNaOH溶液25mL左右至洁净的锥形瓶中，加入1~2滴甲基橙指示剂，用0.1mo1/LHC1溶液滴定。滴定开始时速度以每秒3～4滴为宜，边滴边观察溶液颜色的变化，接近终点时，速度要减慢，再一滴一滴地加，直到加人一滴或半滴，使溶液由黄色变成橙色，即为滴定终点。如滴定过量，溶液颜色为红色，此时可在锥形瓶中滴人少量NaOH溶液，溶液由红色变成黄色，再由酸式滴定管中滴加少量HC1溶液，使溶液由黄色变成橙色，如此反复练习滴定操作和观察终点，读准所用的HC1和NaOH溶液的毫升数，并求出滴定时两溶液的体积比V（HC1）/V（NaoH）。平行滴定2～3次。(2)0.1mo1/L。NaOH滴定0.1mo1/LHCl。由酸式滴定管放出0.1mol/LHCl溶液25mL左右于一只250mL锥形瓶中，加入1～2滴酚指示剂，用0.1mo1/LNa0H溶液滴定至微红，30s不褪色即为终点。记下消耗的NaOH溶液的毫升数。平行滴定2--3次。五.数据记录和处理1.以甲基橙为指示剂0.1mol/LHCI滴定0.1mol/L～NaOH，按表16—2记录数据和处理结果。2.以酚酥为指示剂0.1mol/LNaOH溶液滴定0.1mol/LHCIl。按上述方法自己设计表格处理和记录数据
实验实训二 滴定分析操作练习(酸碱比较滴定) 一.目的 (1)了解并掌握滴定管、锥形瓶等滴定分析常用仪器的洗涤方法和使用方法。 (2)反复练习酸碱滴定的基本操作，做到能利用指示剂正确地判断滴定终点。 二.原理 一定浓度的 HCl 溶液和 NaOH 溶液相互滴定至终点时，所消耗的体积之比 V(HCl)／V(NaOH) 应是一定的。0．1 mol/LHCl 溶液和 0．1 mol/LNaOH 溶液相互滴定时，化学计量点的 pH 为 7．00，pH 突跃范围为 4．30～9．70。可选用甲基橙、甲基红、酚酞作指示剂。本实验采用 甲基橙作指示剂，用 0．1 mol/L_1 Ha 溶液滴定 0．1 mol/LNaOH 溶液，滴定终点颜色由黄 色突变为橙色。通过反复练习此滴定操作，其所消耗的体积之比 V(HCl)／V(NaOH)应基本不 变，由此可以检验滴定操作技术和判断滴定终点。 三.仪器和试剂 1．仪器酸式滴定管(50 mL)、碱式滴定管(50 mL)、烧杯(250 mL)、锥形瓶(250 mL)、量 筒、洗瓶、滴定管架、试剂瓶、台秤。 2．试剂氢氧化钠(固体，AR)、浓盐酸(密度 l．19g/mL，AR)、酚酞指示剂(0．2％，乙醇 溶液)、甲基橙指示剂(0．1％)。 四.内容 1．酸碱溶液的配制 (1)0．1 mol/LHCl 溶液的配制。用 10 mL 量筒量取浓盐酸约 4．5 mL，倒人 500 mL 试 剂瓶中，加蒸馏水稀释至 500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。 (2)0．1 mol/L NaOH 溶液的配制。在台秤上称取约 2g 氢氧化钠固体，置于 250 mL 烧 杯中，加人蒸馏水使之溶解后，倒人带橡皮塞的 500 mL 试剂瓶中，加蒸馏水稀释至 500 mL， 用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。 2．酸、碱溶液的相互滴定 (1)0．1 mol/LHCl 滴定 0．1 mol/LNaOH。按滴定分析基本操作的要求，对所用仪器进行 洗涤装液、赶气泡，调节操作溶液的液面在“0”刻度附近(最好在“0”刻度上)。 由碱式滴定管中缓慢放出 0．1 mol/L NaOH 溶液 25 mL 左右至洁净的锥形瓶中，加入 l～ 2 滴甲基橙指示剂，用 0．1mol/L HCl 溶液滴定。滴定开始时速度以每秒 3～4 滴为宜，边 滴边观察溶液颜色的变化，接近终点时，速度要减慢，再一滴一滴地加，直到加人一滴或半 滴，使溶液由黄色变成橙色，即为滴定终点。如滴定过量，溶液颜色为红色，此时可在锥形 瓶中滴人少量 Na0H 溶液，溶液由红色变成黄色，再由酸式滴定管中滴加少量 HCl 溶液，使 溶液由黄色变成橙色，如此反复练习滴定操作和观察终点，读准所用的 HCl 和 NaOH 溶液的 毫升数，并求出滴定时两溶液的体积比 V(HCl)／V(NaoH)。平行滴定 2～3 次。 (2)0．1 mol/L。NaOH 滴定 0．1 mol/L HCl。由酸式滴定管放出 0．1 mol/LHCl 溶液 25 mL 左右于一只 250 mL 锥形瓶中，加入 1～2 滴酚酞指示剂，用 0．1 mol/LNaOH 溶液滴定至微 红，30 s 不褪色即为终点。记下消耗的 NaOH 溶液的毫升数。平行滴定 2-3 次。 五.数据记录和处理 1．以甲基橙为指示剂 0．1 mol/LHCl 滴定 0．1 mol/L～NaOH，按表 16—2 记录数据和处理 结果。 2．以酚酞为指示剂 0．1 mol/LNaOH 溶液滴定 0．1 mol/LHCl。按上述方法自己设计表格处 理和记录数据
表2—10.1mol/LHCI滴定0.1mol/LNaOH(甲基橙指示剂)的数据记录和结果处理测定次项II1数目NaOH终读数/mLNaOH初读数／mLV(NaOH) / mLHCI终读数/mLHCI初读数/mLV (HC1) /mLV(HC1) /V (NaOH)平均值V(HC1)/V(NaOH)相对相差Dr
表 2—1 0．1mol/L HCl 滴定 0．1mol/L NaOH(甲基橙指示剂)的数据记录和结果处理 I Ⅱ NaOH终读数／mL Na0H初读数／mL V(NaOH)／mL HCl终读数／mL HCl初读数／mL V(HCl)/mL V(HCl)/V(NaOH) 平均值V(HCl)/V(NaOH) 相对相差Dr 测 定 次 数 项 目
实验实训三酸碱溶液的标定一.自的(1)练习酸碱滴定的基本操作。(2)掌握酸碱溶液的标定方法。二.原理酸碱滴定法最常用的标准溶液是HC1和NaOH溶液。由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2，故必须用间接法配制其标准溶液。即先配制近似所需浓度的溶液，然后用基准物质标定或用标准酸碱溶液比较滴定，从而确定其准确浓度。无水碳酸钠和硼砂等常用作标定酸的基准物质。标定反应如下：Na2C03+2HC1=H20+2NaC1+C02当反应达化学计量点时，溶液pH为3.9，pH突跃范围为3.5～5.0，可用甲基橙或甲基红作指示剂。用硼砂NaB0，10H20）标定酸时，反应如下NaBO,+2HC1+5H20=4H,B03+2NaL.计量点时，反应产物为H,B0(Kl=5.8×10-")和NaC1，溶液的pH为5.1，可用甲基红作指示剂。令苯二甲酸氢钾和草酸等常用作标定碱溶液的基准物质。标定反应如下：KHC,H,O,+NaOH=KNaC.H,O,+H,0计量点时溶液呈微碱性（pH约9.1)，可用酚酞作指示剂。草酸是二元弱酸（Ka.1=5.9×10"Ka.2=6.4×10"），用Na0H滴定时，草酸分子中的两个H一次被NaOH滴定，标定反应为：2Na0H+H2C20,=Na2C20,+2H20计量点时，溶液略偏碱性（pH约8.4)，pH突跃范围为7.7～10.0，可选用酚酰作指示剂。三。仪器和试剂1：仪器台秤（0.01g）、分析天平（0.0001g）、称量瓶、烧杯、量筒（10mL、100mL）、酸式、碱式滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、洗瓶、玻璃棒、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、洗耳球。2.试剂邻苯二甲酸氢钾（AR)、硼砂（AR)、酚酞(0.2%）、甲基橙(0.2%)、HC1溶液(0.1mol/L）、NaOH溶液（0.1mol/L）。四.内容1.0.1mo1/LHC1溶液的标定(1)用硼砂标定。准确称取（减量法)分析纯的硼砂(NazB.0,·1OH0两份（或准确称取分析纯的硼砂约3，8～4，89，用蒸馏水溶解后定容至250mL，摇匀，每份准确吸取25，00ml硼砂溶液，平行做两份），每份约为0.38～0.48g（准确到0.1mg），分别置于250m锥形瓶中，标上标号，加20～30mL蒸馏水，慢慢摇动使其溶解。加入2～3滴0.2%甲基橙指示剂，用HC1溶液滴定至由黄色变为橙色，即为终点。两次滴定的相对相差不大于0.2%即可，记下每次滴定时所消耗盐酸的体积，根据HC1的体积及基准物质硼砂的质量，就可计算出盐酸溶液的浓度，取结果的平均值作为HC1的准确浓度。(2)用无水NazC0.标定。用0.1mg的分析天平准确称取0.10~0.12g基准试剂无水NazCO.两份（或准确称取1.0～1.2g无水NazCOs，溶解后，在容量瓶中配制成250mL溶液，用移液管吸取25.00mL两份，分别置于两个250mL的锥形瓶中），分别置于两个250mL
实验实训三 酸碱溶液的标定 一.目的 (1)练习酸碱滴定的基本操作。 (2)掌握酸碱溶液的标定方法。 二.原理 酸碱滴定法最常用的标准溶液是 HCl 和 NaOH 溶液。由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收 空气中的水分和 C02，故必须用间接法配制其标准溶液。即先配制近似所需浓度的溶液，然 后用基准物质标定或用标准酸碱溶液比较滴定，从而确定其准确浓度。 无水碳酸钠和硼砂等常用作标定酸的基准物质。标定反应如下： Na2CO3+2HCl=H20+2NaCl+C02 当反应达化学计量点时，溶液 pH 为 3．9，pH 突跃范围为 3．5～5．0，可用甲基橙或 甲基红作指示剂。 用硼砂 NaB4O7 10H20)标定酸时，反应如下 NaB4O7 +2HCl+5H20=4H3B03+2NaL． 计量点时，反应产物为 H3B03 (Ka,1=5．8×l0-10)和 NaCl，溶液的 pH 为 5．1，可用甲基 红作指示剂。 令苯二甲酸氢钾和草酸等常用作标定碱溶液的基准物质。标定反应如下： KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H404+H20 计量点时溶液呈微碱性(pH 约 9．1)，可用酚酞作指示剂。 草酸是二元弱酸(Ka,1=5．9×10-2 Ka,2=6．4×10-5 )，用 NaOH 滴定时，草酸分子中的两个 H +一次被 NaOH 滴定，标定反应为： 2NaOH+H2C204=Na2C204+2H20 计量点时，溶液略偏碱性(pH 约 8．4)，pH 突跃范围为 7．7～10．0，可选用酚酞作指 示剂。 三. 仪器和试剂 1．仪器台秤(0．01g)、分析天平(0．0001g)、称量瓶、烧杯、量筒(10 mL、100 mL)、酸 式、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250 mL)、洗瓶、玻璃棒、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、 洗耳球。 2．试剂邻苯二甲酸氢钾(AR)、硼砂(AR)、酚酞(0．2％)、甲基橙(0．2％)、HCl 溶液(0．1 mol/L)、NaOH 溶液(0．1mol/L)。 四.内容 1．0．1mol/LHCl 溶液的标定 (1)用硼砂标定。准确称取(减量法)分析纯的硼砂(Na2B407·10H2O 两份(或准确称取分析 纯的硼砂约 3．8～4．89，用蒸馏水溶解后定容至 250 mL，摇匀，每份准确吸取 25．00 mL 硼砂溶液，平行做两份)，每份约为 0．38～0．48g(准确到 0．1 mg)，分别置于 250 mL 锥 形瓶中，标上标号，加 20～30 mL 蒸馏水，慢慢摇动使其溶解。加入 2～3 滴 0．2％甲基橙 指示剂，用 HCl 溶液滴定至由黄色变为橙色，即为终点。两次滴定的相对相差不大于 0．2％ 即可,记下每次滴定时所消耗盐酸的体积，根据 HCl 的体积及基准物质硼砂的质量，就可计 算出盐酸溶液的浓度，取结果的平均值作为 HCl 的准确 浓度。 (2)用无水 Na2C03 标定。用 0．1 mg 的分析天平准确称取 0．10～0．12g 基准试剂无水 Na2C03 两份(或准确称取 1．0～1．2g 无水 Na2C03，溶解后，在容量瓶中配制成 250 mL 溶液， 用移液管吸取 25．00 mL 两份，分别置于两个 250 mL 的锥形瓶中)，分别置于两个 250 mL
的锥形瓶中，标上标号，用20～30水溶解后，加入1～2滴02%甲基橙指示剂，分别用HC1滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，记录每次滴定时消耗HCI的体积。根据基准物Na2C03的质量，计算HCL标准溶液的浓度。(3)用草酸标定。用称量瓶准确称取0.12~0.19g基准试剂草酸(H2C20·2H20)两份（或准确称取1.2～1.9g草酸，溶解后，在容量瓶中配制成250mL溶液，用移液管吸取25.00mL两份，分别置于两个250mL的锥形瓶中），分别置于250mL锥形瓶中，标上标号，加20～30mL水溶解后，再加入2～3滴0.2%酚酞指示剂，分别用Na0H溶液滴定至溶液由无色变为粉红色半分钟不褪色，即为终点，两次滴定的相对相差不大于0.2%即可。记下每次滴定时消耗NaOH的体积。根据基准物质草酸的质量，计算NaOH溶液的准确浓度。数据处理及计算根据测量数据计算HC1和NaOH的准确浓度及各结果的偏差
的锥形瓶中，标上标号，用 20～30 mL 水溶解后，加入 1～2 滴 0．2％甲基橙指示剂，分别 用 HCl 滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，记录每次滴定时消耗 HCl 的体积。根据基准 物 Na2C03 的质量，计算 HCL 标准溶液的浓度。 (3)用草酸标定。用称量瓶准确称取 0．12～0．19g 基准试剂草酸(H2C204·2H20)两份(或 准确称取 1．2～1．9g 草酸，溶解后，在容量瓶中配制成 250 mL 溶液，用移液管吸取 25．00 mL 两份，分别置于两个 250 mL 的锥形瓶中)，分别置于 250 mL 锥形瓶中，标上标号，加 20～ 30 mL 水溶解后，再加入 2～3 滴 0．2％酚酞指示剂，分别用 NaOH 溶液滴定至溶液由无色变 为粉红色半分钟不褪色，即为终点，两次滴定的相对相差不大于 0．2％即可。记下每次滴 定时消耗 NaOH 的体积。根据基准物质草酸的质量，计算 NaOH 溶液的准确浓度。 数据处理及计算 根据测量数据计算 HCl 和 NaOH 的准确浓度及各结果的偏差