吸干试管口冷凝的水珠。再准确称量试管和Cu的总质量。 数据记录和数据处理 硬质试管的质量 硬质试管加Cu0的总质量 硬质试管加Cu的总质量 Cu的质量 0的质量 Cu的相对原子质量 误差 实验习题 1.为什么要检查氢气的纯度? 2.在做完氢气的还原性实验后,拿开酒精灯以后,为何还要继续通氢 气至试管冷却? 3.本实验,装置中的试管口为什么要向下倾斜? 4.下列情况对所测得的铜的相对原子质量产生何种影响? (1)试样中有水份或试管不干燥 (2)Cu0没有完全变成Cu: (3)管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干。 [实验注意事项] 1、在开始制备氢气之前必须先检查装置的气密性以及连接是否正确 2、在进行加热还原Cu0实验前,必须先检验氢气的纯度,再让验纯后 的氢气通入试管较长时间,以保证试管中的空气被全部排出。 3、硬质试管在加热时必须试管口略朝下。 4、在CO被还原成红热的Cu以后,先停止加热,继续通氢气,直至 试管不烫手,再停止制氢气。 5、试管口的冷凝水珠必须用吸水纸擦拭干净,才能进行准确的称量操 作
吸干试管口冷凝的水珠。再准确称量试管和 Cu 的总质量。 数据记录和数据处理 硬质试管的质量_ 硬质试管加 CuO 的总质量_ 硬质试管加 Cu 的总质量_ Cu 的质量_ O 的质量_ Cu 的相对原子质量_ 误差_ 实验习题 1.为什么要检查氢气的纯度? 2.在做完氢气的还原性实验后,拿开酒精灯以后,为何还要继续通氢 气至试管冷却? 3.本实验,装置中的试管口为什么要向下倾斜? 4.下列情况对所测得的铜的相对原子质量产生何种影响? (1)试样中有水份或试管不干燥; (2)CuO 没有完全变成 Cu; (3)管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干。 [实验注意事项] 1、在开始制备氢气之前必须先检查装置的气密性以及连接是否正确。 2、在进行加热还原 CuO 实验前,必须先检验氢气的纯度,再让验纯后 的氢气通入试管较长时间,以保证试管中的空气被全部排出。 3、硬质试管在加热时必须试管口略朝下。 4、在 CuO 被还原成红热的 Cu 以后,先停止加热,继续通氢气,直至 试管不烫手,再停止制氢气。 5、试管口的冷凝水珠必须用吸水纸擦拭干净,才能进行准确的称量操 作
实验七水合硫酸铜的制备及结晶水的测定 实验目的 1.掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法: 2.练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作: 3.了解结晶水的测定方法,认识物质热稳定性和分子结构的关系。 实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备CS05HO:先将铜粉在空气中灼烧氧化 成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得: 2Cu+02-=2Cu0(黑色) Cuo+H2SO4==CuS04+H2O 由于废铜粉不纯,所得CuSO:溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质 FSO、Fce(SO及其他重金属盐等。Fe2+离子需用氧化剂H,O2溶液氧化 为Fe+离子,然后调节溶液p4.0,并加热煮沸,使Fe+离子水解为 Fc(OH:沉淀滤去。其反应式为 2Fe2*+2H+H02==2Fe3++2H0 Fe+3H0一Fc(OHl+3H CSO45HO在水中的溶解度,随温度的升高而明显增大,因此粗硫酸 铜中的其他杂质,可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较纯的蓝色水 合硫酸铜品体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水,其反应式为 CuS04-5H2O=CuSO4-3H2O+2H2O CuSO43H2O==CuSO4H2O+2H2O CuSO4H2O===CuSO4+H2O 1m1CuS0,结合的结晶水的数目为MCS0, n(H,O) 仪器及试剂 托盘天平,瓷坩埚,泥三角,烧杯(50mL),电热套,布氏漏斗,吸滤瓶, 精密pH试纸,蒸发皿,表面皿,水浴锅,量简(I0mL)。 废铜粉、HSO4(2molL)、HO2(3%,KFe(CN](0.1mol-L)
实验七 水合硫酸铜的制备及结晶水的测定 实验目的 1.掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法; 2.练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作; 3.了解结晶水的测定方法,认识物质热稳定性和分子结构的关系。 实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备 CuSO4·5H2O:先将铜粉在空气中灼烧氧化 成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得: 2Cu + O2 === 2CuO(黑色) CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯,所得 CuSO4 溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质 FeSO4、Fe2(SO4)3 及其他重金属盐等。Fe2+ 离子需用氧化剂 H2O2 溶液氧化 为 Fe3+ 离子,然后调节溶液 pH≈4.0,并加热煮沸,使 Fe3+ 离子水解为 Fe(OH)3 沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓ + 3H+ CuSO4·5H2O 在水中的溶解度,随温度的升高而明显增大,因此粗硫酸 铜中的其他杂质,可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较纯的蓝色水 合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水,其反应式为 CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O 1 mol CuSO4 结合的结晶水的数目为 (CuSO ) (H O) 4 2 n n 。 仪器及试剂 托盘天平,瓷坩埚,泥三角,烧杯(50mL),电热套,布氏漏斗,吸滤瓶, 精密 pH 试纸,蒸发皿,表面皿,水浴锅,量筒(10mL)。 废铜粉 、 H2SO4(2mol·L-1 ) 、 H2O2(3%), K3[Fe(CN)6](0.1mol·L-1 )
NaOH(2mol-L)、无水乙醇。 实验步骤 1.CuS045H0的制备 ①废铜粉氧化称取2.4g废铜粉,放入干燥洁净的瓷坩埚中,将坩埚 置于泥三角上,用酒精灯灼烧,并不断搅拌,至铜粉转化为黑色的Cu0(约 30min),停止加热,冷却。备用。 ②粗硫酸铜溶液的制备将①中制的CuO转入50mL小烧杯中,加入 17mL2molL1HS0:(按Cu0转化率80%估算),微热使之溶解(注意保 持液面一定高度)。如10min后,CuO未完全溶解(烧杯底部有黑色粉末), 表明CuO转化率高,可补加适量SO:继续溶解。如果CuO很快溶解,剩 余大量红色铜粉,表明转化率低,剩余酸量过多。 ③粗硫酸铜的提纯在粗CuSO4溶液中,滴加3%H,02溶液25滴, 加热搅拌,并检验溶液中有无Fe2+离子(用什么方法检查)。待Fe2+离子 完全氧化后,用2 mol L NaOH调节溶液的pH4.0(精密pH试纸加热至 沸数分钟后,趁热减压过滤,将滤液转入蒸发皿中,滴加2moLH2S04, 调节溶液的pH2,然后水浴加热,蒸发浓缩至液面出现品膜为止。让其自 然冷却至室温有晶体析出(如无晶体,再继续蒸发浓缩),减压过滤,用 3mL无水乙醇淋洗,抽干。产品转至表面皿上,用滤纸吸干后称重。计算 产率,母液回收。 2.硫酸铜结品水的测定 ①在台秤上称取121.5g磨细的CuS045H0,置于一干净并灼烧恒 重的坩埚(准至1mg)中,然后在分析天平上称量此坩埚与样品的质量,由 此计算出坩埚中样品的准确质量m!(准至lmg)。 ②将装有CuS0:5H0的坩埚放置在马弗炉里,在543-573K下灼烧 40min,取出后放在干燥器内冷却至室温,在天平上称量装有硫酸铜的坩埚 的质量。 ③将称过质量的上面的坩埚,再次放入马弗炉中灼烧(温度与(2)相 同)15mi,取出后放入干燥器内冷却至室温,然后在分析天平上称其质量。 反复加热,称其质量,直到两次称量结果之差不大于5g为止。并计算出
NaOH(2mol·L-1 )、无水乙醇。 实验步骤 1.CuSO4·5H2O 的制备 ① 废铜粉氧化 称取 2.4g 废铜粉,放入干燥洁净的瓷坩埚中,将坩埚 置于泥三角上,用酒精灯灼烧,并不断搅拌,至铜粉转化为黑色的 CuO(约 30min),停止加热,冷却。备用。 ② 粗硫酸铜溶液的制备 将①中制的 CuO 转入 50mL 小烧杯中,加入 17mL2mol·L-1 H2SO4(按 CuO 转化率 80%估算),微热使之溶解(注意保 持液面一定高度)。如 10min 后,CuO 未完全溶解(烧杯底部有黑色粉末), 表明 CuO 转化率高,可补加适量 H2SO4 继续溶解。如果 CuO 很快溶解,剩 余大量红色铜粉,表明转化率低,剩余酸量过多。 ③ 粗硫酸铜的提纯 在粗 CuSO4 溶液中,滴加 3% H2O2 溶液 25 滴, 加热搅拌,并检验溶液中有无 Fe2+ 离子(用什么方法检查)。待 Fe2+ 离子 完全氧化后,用 2mol·L-1 NaOH 调节溶液的 pH≈4.0(精密 pH 试纸)加热至 沸数分钟后,趁热减压过滤,将滤液转入蒸发皿中,滴加 2mol·L-1 H2SO4, 调节溶液的 pH≈2,然后水浴加热,蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。让其自 然冷却至室温有晶体析出(如无晶体,再继续蒸发浓缩),减压过滤,用 3mL 无水乙醇淋洗,抽干。产品转至表面皿上,用滤纸吸干后称重。计算 产率,母液回收。 2.硫酸铜结晶水的测定 ① 在台秤上称取 1.2~1.5g 磨细的 CuSO4·5H2O,置于一干净并灼烧恒 重的坩埚(准至 1mg)中,然后在分析天平上称量此坩埚与样品的质量,由 此计算出坩埚中样品的准确质量 m1(准至 1mg)。 ② 将装有 CuSO4·5H2O 的坩埚放置在马弗炉里,在 543~573K 下灼烧 40min,取出后放在干燥器内冷却至室温,在天平上称量装有硫酸铜的坩埚 的质量。 ③ 将称过质量的上面的坩埚,再次放入马弗炉中灼烧(温度与(2)相 同)15min,取出后放入干燥器内冷却至室温,然后在分析天平上称其质量。 反复加热,称其质量,直到两次称量结果之差不大于 5mg 为止。并计算出
无水硫酸铜的质量2及水合硫酸铜所含结晶水的质量,从而计算出硫酸铜 结晶水的数目。 附注 1.在粗硫酸铜的提纯中,浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则, 其它盐类如NaSO4也会析出。 2.己灼烧恒重的坩埚,在马弗炉中灼烧及称量过程中,避免粘上灰尘。 3.CuS05H0的用量最好不要超过1.5g。 4.加热脱水一定要完全,晶体完全变为灰白色,不能是淡蓝色。 5.注意控制脱水温度。 思考题 1.除去CuS0,溶液中下e杂质时,为什么须先加0,氧化,并且调节 溶液的pH≈4.0,太大或太小有何影响? 2.如果粗硫酸铜中含有铅等盐,它们会在哪一步中被除去,可能的存 在形式是什么? 3.在水合硫酸铜结晶水的测定中,为什么要用砂浴进行加热,并控制 温度280℃左右? 4.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量?加热后的坩埚为什么要 放在干燥器内进行冷却?
无水硫酸铜的质量 m2 及水合硫酸铜所含结晶水的质量,从而计算出硫酸铜 结晶水的数目。 附注 1.在粗硫酸铜的提纯中,浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则, 其它盐类如 Na2SO4 也会析出。 2.已灼烧恒重的坩埚,在马弗炉中灼烧及称量过程中,避免粘上灰尘。 3.CuSO4·5H2O 的用量最好不要超过 1.5g。 4.加热脱水一定要完全,晶体完全变为灰白色,不能是淡蓝色。 5.注意控制脱水温度。 思考题 1.除去 CuSO4 溶液中 Fe2+ 杂质时,为什么须先加 H2O2 氧化,并且调节 溶液的 pH≈4.0,太大或太小有何影响? 2.如果粗硫酸铜中含有铅等盐,它们会在哪一步中被除去,可能的存 在形式是什么? 3.在水合硫酸铜结晶水的测定中,为什么要用砂浴进行加热,并控制 温度 280℃左右? 4.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量?加热后的坩埚为什么要 放在干燥器内进行冷却?
实验九化学反应速率和活化能 实验目的 1.了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。 2.测定过二硫酸铵与碘化钾反应的平均速率、反应级数、速率常数和 活化能。 实验原理 在水溶液中,过二硫酸铵与碘化钾反应: (NH4)2S2Os+3KI-(NH4)2SO4+K2SO4+KI3 离子反应方程式为 S,0g+3=2S0+5 v=kc(S2O)c()" 该反应的平均速率与反应物浓度的关系可表示为: v=- AdS)-kds.) △M 式中△c(S,0)为S,O在△t时间内物质的量浓度的变化量,c(S,0)和 c)分别为两种离子的初始浓度(mol·dm),k为反应速率常数,x和y为反 应级数。 为了测定△c(S,O),在混合NH)S,O和溶液时,同时加入一定体 积的已知准确浓度的标准NSzO,溶液和指示剂淀粉溶液,这样在反应(1) 进行的同时,也进行者如下反应: 2S203+I=S,02+3 (2) 反应(2)进行得非常快,几乎瞬间完成,而反应(1)进行得却很慢,所以 由反应(1)生成的1;立刻与S,O好作用生成无色的S,0和,因此在反应开始 阶段,看不到碘与淀粉作用而显示出的特有蓝色。但一旦NaS20,耗尽,反 应()继续生成的微量立即使淀粉溶液显蓝色,所以蓝色的出现,标志着 反应(2)的完成。 从反应方程式()和(2)的计量关系可得出:
实验九 化学反应速率和活化能 实验目的 1.了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。 2.测定过二硫酸铵与碘化钾反应的平均速率、反应级数、速率常数和 活化能。 实验原理 在水溶液中,过二硫酸铵与碘化钾反应: (NH4)2S2O8+3KI==(NH4)2SO4+K2SO4+KI3 离子反应方程式为 S O + 3I == 2SO + I - 3 2- 4 2- - 2 8 (1) ν=k x y c(S O ) c(I ) 2- - 2 8 该反应的平均速率与反应物浓度的关系可表示为: x y k c c t c v ≈ (S O ) (I ) - (S O ) = 2- - 2 8 2- 2 8 Δ Δ 式中 Δc (S O ) 2- 2 8 为 2- S2O8 在 Δt 时间内物质的量浓度的变化量,c (S O ) 2- 2 8 和 c(I- )分别为两种离子的初始浓度(mol·dm-3 ),k 为反应速率常数,x 和 y 为反 应级数。 为了测定 Δc (S O ) 2- 2 8 ,在混合(NH4)2S2O8 和 KI 溶液时,同时加入一定体 积的已知准确浓度的标准 Na2S2O3 溶液和指示剂淀粉溶液,这样在反应(1) 进行的同时,也进行着如下反应: 2S O + I == S O +3I 2- - 4 6 - 3 2- 2 3 (2) 反应(2)进行得非常快,几乎瞬间完成,而反应(1)进行得却很慢,所以 由反应(1)生成的 - 3 I 立刻与 2- S2O3 作用生成无色的 2- S4O6 和 I -,因此在反应开始 阶段,看不到碘与淀粉作用而显示出的特有蓝色。但一旦 Na2S2O3 耗尽,反 应(1)继续生成的微量 - 3 I 立即使淀粉溶液显蓝色,所以蓝色的出现,标志着 反应(2)的完成。 从反应方程式(1)和(2)的计量关系可得出: