离电位,电离电位高,弧温高;电离电位低,弧温低。当电弧中引入典礼电位比 电极材料瓷的单一元素,则弧温决定于引进元素,而不决定于电极材料。由此, 在光谱分析中,常常采用引入第三元素,即所谓的缓冲剂,以达到控制弧温及电 极温度的目的。 电弧的电极温度比电弧温度低,一般为3000-4000K。在直流电弧中,由于 电子受到极间电场的加速不断以高速轰击阳极使阳极白热产生温度很高的阳 极斑ˆ,故阳极温度比阴极高。因为电极温度就是蒸发温度,电极温度高时蒸发 速度快,谱线强度大。故一般将试样放在阳极,以降低检测限 直流电弧电极头温度高、试样蒸发快、检测限低,常用来作熔点较高物质(如 岩石、矿物试样)中痕量元素的定性和定量分析。当使用石墨电极时除在350nm 以上产生氰(CN)带光谱千扰外,在发射光谱常用波段(230-350nm)内背景 较小。直流嗲怒引燃弧点游移不定电弧的稳定性差,分析的再现性阐。在光谱 分析中,须用内标法消除光源波动的影响。此外,弧温较低,激发能力弱,故不 能激发电离电位高或激发电位较高元素的谱线 (三)低压交流电弧 低压交流电弧大部分采用220V的交流电压为电源。由于电源电压不能击穿 分析间隙而自燃成弧,因此必须采用引然装置,其原理如图5-5所示。与直流 电弧相比,由于交流电弧在毎半周内有燃烧时间和熄灭时间;放电呈间歇性,故 有如下特点:没有明显的负电阻特性,使其燃烧稳定了;放电的电流密度大,使 其弧温较高;有低的电极头温度,使其检岀限逊于直流电弧。由于交流电源的获 得比直流电源方面,因而,交流电弧的应用范围比直流电弧广泛。 (四)高压火花
离电位,电离电位高,弧温高;电离电位低,弧温低。当电弧中引入典礼电位比 电极材料瓷的单一元素,则弧温决定于引进元素,而不决定于电极材料。由此, 在光谱分析中,常常采用引入第三元素,即所谓的缓冲剂,以达到控制弧温及电 极温度的目的。 电弧的电极温度比电弧温度低,一般为 3 000~4 000K。在直流电弧中,由于 电子受到极间电场的加速不断以高速轰击阳极,使阳极白热,产生温度很高的“阳 极斑”,故阳极温度比阴极高。因为电极温度就是蒸发温度,电极温度高时蒸发 速度快,谱线强度大。故一般将试样放在阳极,以降低检测限。 直流电弧电极头温度高、试样蒸发快、检测限低,常用来作熔点较高物质(如 岩石、矿物试样)中痕量元素的定性和定量分析。当使用石墨电极时,除在 350nm 以上产生氰(CN)带光谱干扰外,在发射光谱常用波段(230~350nm)内背景 较小。直流嗲怒引燃弧点游移不定,电弧的稳定性差,分析的再现性阐。在光谱 分析中,须用内标法消除光源波动的影响。此外,弧温较低,激发能力弱,故不 能激发电离电位高或激发电位较高元素的谱线。 (三)低压交流电弧 低压交流电弧大部分采用 220V 的交流电压为电源。由于电源电压不能击穿 分析间隙而自燃成弧,因此必须采用引燃装置,其原理如图 5-5 所示。与直流 电弧相比,由于交流电弧在每半周内有燃烧时间和熄灭时间;放电呈间歇性,故 有如下特点:没有明显的负电阻特性,使其燃烧稳定了;放电的电流密度大,使 其弧温较高;有低的电极头温度,使其检出限逊于直流电弧。由于交流电源的获 得比直流电源方面,因而,交流电弧的应用范围比直流电弧广泛。 (四)高压火花
电极间不连续的气体放电叫火花放电。高压火花是用高电压8000~15000V) 使电容器充电后放电释放的能量来激发试样光谱。 火花放电是一种间歇性的快速放电,放电时间短,停熄时间长。在电极隙间 击穿的瞬间,形成很细的导电通道。可以达到很大的瞬时电流和电流密度,使通 道具有很高的温度,因此火花的激发能力很强,可以激发一些具有高激发电位的 元素和谱线。由于间歇性的快速放电,因此电极温度低,故适宜分析敌熔点的轻 金属及合金。每一次大电流密度放电,在电极上不同的燃烧点产生局部高温。这 种随机取样和局部蒸发相结合,减小了分馏效应,提高了准确度。火花光源的主 要缺点是:检出限差,不易分析微量元素;在紫外光区背景较大。综上所述,这 种光源一般适合于难激发、高含量和低熔点试样的分析。 §7-2摄谱法 光谱仪的种类很多,根据记录的方式不同,可把光谱仪分为看谱仪(用人的 眼睛观察可见光区光谱)摄谱仪(用照相乳剂记录光谱)和光电光谱仪(用光 电换能器观测记录光谱)它们对应有三种不同的光谱分析技术,即看谱法、摄 谱法和光电光谱法。看谱法操作简单,设备费用低,但测定精密度和准确度低 一般只能作钢中合金元素的定性、半定量测定。摄谱法操作亦较简单,设备费用 也不高,其测定精密度和准确度也较高,适用性较强。光电光谱法因采用光电转 换测量,免去了摄谱法的某些中间环节,加上含量计算方法的改进,所以精密度 和准确度较高,操作简便快速。缺点是设备费用高,目前在推广使用上受到定 的限制。 摄谱仪 摄谱法是将色散后的辐射用感光板记录下来,供分析用。若按使用的色散元
电极间不连续的气体放电叫火花放电。高压火花是用高电压(8 000~15 000V) 使电容器充电后放电释放的能量来激发试样光谱。 火花放电是一种间歇性的快速放电,放电时间短,停熄时间长。在电极隙间 击穿的瞬间,形成很细的导电通道。可以达到很大的瞬时电流和电流密度,使通 道具有很高的温度,因此火花的激发能力很强,可以激发一些具有高激发电位的 元素和谱线。由于间歇性的快速放电,因此电极温度低,故适宜分析敌熔点的轻 金属及合金。每一次大电流密度放电,在电极上不同的燃烧点产生局部高温。这 种随机取样和局部蒸发相结合,减小了分馏效应,提高了准确度。火花光源的主 要缺点是:检出限差,不易分析微量元素;在紫外光区背景较大。综上所述,这 种光源一般适合于难激发、高含量和低熔点试样的分析。 §7-2 摄谱法 光谱仪的种类很多,根据记录的方式不同,可把光谱仪分为看谱仪(用人的 眼睛观察可见光区光谱)、摄谱仪(用照相乳剂记录光谱)和光电光谱仪(用光 电换能器观测记录光谱)。它们对应有三种不同的光谱分析技术,即看谱法、摄 谱法和光电光谱法。看谱法操作简单,设备费用低,但测定精密度和准确度低, 一般只能作钢中合金元素的定性、半定量测定。摄谱法操作亦较简单,设备费用 也不高,其测定精密度和准确度也较高,适用性较强。光电光谱法因采用光电转 换测量,免去了摄谱法的某些中间环节,加上含量计算方法的改进,所以精密度 和准确度较高,操作简便快速。缺点是设备费用高,目前在推广使用上受到一定 的限制。 一、摄谱仪 摄谱法是将色散后的辐射用感光板记录下来,供分析用。若按使用的色散元