富集(Focusing) 有三类: 溶剂富集-溶质在压缩的溶剂中富集。 固定相富集-溶剂在固定相中富集。 温度富集-溶质在低温下浓缩。 对于一个复杂样来说,通常要混用以上方法
富集(Focusing) 有三类: 溶剂富集-溶质在压缩的溶剂中富集。 固定相富集-溶剂在固定相中富集。 温度富集-溶质在低温下浓缩。 对于一个复杂样来说,通常要混用以上方法
●〉 冷柱头进样 初始的蒸发过程会损失样品。冷柱头进样 是一种在低温条件下直接将样品注入柱内 的方法,它需要特殊的进样器,注射针是 毛细管的一部分以保证将样品送入分析柱。 进样口的程序升温 在控制条件下快速地升温或降温,这样 可以进入大体积样品并能在进样前有选择 的除去溶剂
⚫ 冷柱头进样 初始的蒸发过程会损失样品。冷柱头进样 是一种在低温条件下直接将样品注入柱内 的方法,它需要特殊的进样器,注射针是 毛细管的一部分以保证将样品送入分析柱。 进样口的程序升温 在控制条件下快速地升温或降温,这样 可以进入大体积样品并能在进样前有选择 的除去溶剂
柱子的选择 柱子的选择不仅要考虑固定相极性还 要考虑液膜的厚度和柱子内径。 一些固定相极性的例子: 非极性-甲基硅酮(最好用于非极性化合物》 中等极性-甲基硅酮或苯基硅酮与20-50% 的苯(最好用于混合样) 极性-Carbowax20M(最好用于极性〉
柱子的选择 柱子的选择不仅要考虑固定相极性还 要考虑液膜的厚度和柱子内径。 一些固定相极性的例子: 非极性-甲基硅酮(最好用于非极性化合物) 中等极性-甲基硅酮或苯基硅酮与20-50% 的苯(最好用于混合样) 极性-Carbowax 20M(最好用于极性)
固定相的厚度 增加固定相的厚度会增加柱容量,但会导致更 宽的峰和低的分辨率,并且分析速度降低。 薄膜-0.10-0.25μm 厚膜-l-5um 内径 内径增加所需压力就会减小,样品的容量增加,但 分辨率降低。 综上所述,对简单样,一般不用毛细管柱, 对复杂样要选反映样品极性的柱子,而对一般工作 最好选小内径、薄膜柱
固定相的厚度 增加固定相的厚度会增加柱容量,但会导致更 宽的峰和低的分辨率,并且分析速度降低。 薄膜-0.10-0.25µm 厚膜-1-5 µm 内径 内径增加所需压力就会减小,样品的容量增加,但 分辨率降低。 综上所述,对简单样,一般不用毛细管柱, 对复杂样要选反映样品极性的柱子,而对一般工作 最好选小内径、薄膜柱
柱子的保养 毛细管柱的保养比填充柱的保养要花费 的多的多。由于毛细管柱的固定相是涂 蛋离2 一定的温度下老化干多小时。在按装柱 子时要注意不要让石墨粉未进入柱子以 在 需蜜封柱子的末端,并隔绝空气 家箕他痕量污染物
柱子的保养 ⚫ 毛细管柱的保养比填充柱的保养要花费 的多的多。由于毛细管柱的固定相是涂 沫在管内壁的,所以容易脱落。一根新 的毛细管柱都要在通载气的情况下,在 一定的温度下老化十多小时。在按装柱 子时要注意不要让石墨粉末进入柱子以 致堵塞柱子。在进样时,不要进大量的 样或使用不分流进样。当使用完一根柱 子后,需密封柱子的末端,并隔绝空气、 水和其他痕量污染物