般来说进样体积 要小于0.5ul,因 溶剂在高温下会 膨胀。下面是一 些物质的膨胀比: Liner overload General rule of thumb "Keep the expanded volume below 0.5 ml" Expansion of some common solvents 250C and 13 psig water 1277:1 ethyl acetate 235:1 MeOH 567:1 pentane 197:1 MeCl2 360:1 hexane 176:1 MeCla 286:1 isooctane 139:1
一般来说进样体积 要小 于0.5µl,因 溶剂在高温下会 膨胀。下面是一 些物质的膨胀比 :
分流的选择 当分流比变化时,对每一种类不可能得到1:1 的变化。高沸点物质需较长时间的蒸发。高 分流使样品更快的通过注射孔。 1.05 1.00 0.95 0 200 400 split ratio
分流的选择 当分流比变化时,对每一种类不可能得到1:1 的变化。高沸点物质需较长时间的蒸发。高 分流使样品更快的通过注射孔
在注射时的压力和流量的变化 在注射时,样品的膨胀会导致一个简单的压 力脉冲,这将会引起进入柱内流量的变化。 所以使用低注射量、低膨胀溶剂和恒定的注 射会使这种影响减小到最小。 为流量 为柱压 time
在注射时的压力和流量的变化 ⚫ 在注射时,样品的膨胀会导致一个简单的压 力脉冲,这将会引起进入柱内流量的变化。 所以使用低注射量、低膨胀溶剂和恒定的注 射会使这种影响减小到最小。 为流量 为柱压
不分流进样 分流进样相对较好,但对痕量分析,一 般使用 不分流也可以。但其结果不好,因为大量的 溶剂会使柱子和气相达到饱和。 分流/不分流,是Grob发展起来的,所以 叫Grob进样,它包括两个过程: (1)在不分流条件下进行 (2)在一定的清扫周期后变成分流模式。 其目的就是引入大部分样品而不是溶剂
不分流进样 分流进样相对较好,但对痕量分析,一般使用 不分流也可以。但其结果不好,因为大量的 溶剂会使柱子和气相达到饱和。 分流/不分流,是Grob发展起来的,所以 叫Grob进样,它包括两个过程: (1)在不分流条件下进行 (2)在一定的清扫周期后变成分流模式。 其目的就是引入大部分样品而不是溶剂
Grob进样的步骤 、 关闭清扫阀:开始先关闭清扫阀,所 有样都进入柱子,并且正确的分流也经 过内衬管,而且柱头压力也得到保持。 二、打开清扫阀:经过一定的混合周期, 将清扫阀打开,转变成分流模式,所有 保留的物质从进样口开始冲洗
Grob进样的步骤 一、关闭清扫阀:开始先关闭清扫阀,所 有样都进入柱子,并且正确的分流也经 过内衬管,而且柱头压力也得到保持。 二、打开清扫阀:经过一定的混合周期, 将清扫阀打开,转变成分流模式,所有 保留的物质从进样口开始冲洗