@泰山医学院 中药制剂分析 中药制剂显微鉴别的步骤为：处方分析一取样制片一显微观察→显微测量→显微化学反应 →填写检验报告。因六味地黄丸、五苓散、牛黄解毒片、利胆排石片、补中益气丸在药典均有 显微特征的记载，因此，处方分析过程可省略。 1.六味地黄丸的显微鉴别按蜜丸的取样制片方法装片，置显微镜下观察，应有以下特征： (1)淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24~40μm,脐点短缝状或人字状（山药） (②)不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化：菌丝无色，直径4~6μm(茯苓) (3)薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。 (4④草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。 (⑤)果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁连珠状增厚（山茱萸）。 (6)薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群：内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木 化，有稀疏细孔沟（泽泻）。 2.补中益气丸的显微鉴别取本品，置显微镜下观察，应有以下特征 (1)纤维成束或散离，壁厚，表血有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪） (2)纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方品，形成品纤维，微木化（甘草）。 (3)草酸钙针晶细小，长10~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中（白术）。 (④草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。 (⑤)联结乳管直径12~15μm,含细小颗粒状物（党参）。 (6)薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。 (7)木纤维成束，淡黄绿色，末端狭尖或纯圆，有的有分叉，直径14~41μm,壁稍厚，具 十字形纹孔时，有的胞腔中含黄棕色物（姜）。 (8)油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8~25μm(柴胡)。 3.五苓散的显微鉴别取本品粉末装片镜检，应有以下特征： (①)不规则分枝状团无色，遇水合氯醛液溶化：菌丝无色或淡棕色，直径4~6μm(检茯 苓)。 (2)菌丝黏结成团，大多无色：草酸钙方晶正八面体形，直径3260μm(检猪苓)。 (3)薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群：内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木 化，有稀疏细孔沟（检洋泻）。 (④)草酸钙针品细小，长10一32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中，纤维单个散在，长梭形， 直径17~344m,木化：石细胞类方形或类圆形，壁一面菲薄（检肉桂）。 4.牛黄解毒片的显微鉴别取本品2~3片，刮去包衣，置乳钵中研细：或用刀片直接从 药片断面刮取少量粉末，按粉末制片法装片观察，应有以下特征：
@素山医学院 dical Universit 中药制剂分析 (1)草酸钙簇晶大，直径60~140μm(检大黄)。 (②)不规则碎块金黄色或橙黄色，有光洋（检雄黄） 5.利胆排石片的显微鉴别 ()取本品，按粉末制片法装片，置显微镜下观察，应有以下特征：①草酸钙簇晶大，直径 60一140μm,棱角较钝（大黄）。②木纤维成束，长梭形，直径16一24μm,壁稍厚，纹孔口横 裂缝状、十字状或人字状（木香）。 (2)用乙醇装片，置显微镜下观察，应有以下特征：不规则形结品近无色，边缘不整齐，表 面有细长裂隙且现颖粒性（芒硝） 【注意事项】 1.所用盖玻片和载玻片应洁净所用盖玻片和载玻片应采用水或稀乙醇清洗后擦试干净： 新片应采用洗液浸泡或用肥皂水煮30分钟，用水冲洗，再用蒸馏水冲洗1一2次，置于70%一 90%乙醇中，取出，烘干。 2.选择阳性对照为提高显微鉴别的正确性，可与对照药材或已经鉴定品种的药材对照观 察。 3.选用合适的透明剂为保证显微制片质量，应根据不同的剂型及欲观察的显微特征，选 用合适的透明剂。①水或稀甘油可用于标本片的暂时封藏，为物理性的透明剂，能较快透入组 织，形成良好的透光条件，适于观察组织构造，细胞形状，细胞壁的颜色，细胞内含有的淀粉 粒、糊粉粒、油滴、树脂等。②甘油醋酸试液（斯氏液）多用于观察淀粉粒的形态，可使淀粉粒 不膨胀变形，便于测量其大小。③5然0州试液可使菌类药材的菌丝团溶解而分离出单个菌丝 ④水合氯醛试液为最常用的透明剂，水合氯醛液加热透化装片，可溶解淀粉粒、蛋白质、叶绿 素、树脂、挥发油等，并能使已收缩的细胞膨胀，故有良好的透明作用，适于观察组织构造、 细胞形状、草酸钙结晶等：水合氯醛液不加热装片（冷装）或用乙醇装片可观察菊糖、橙皮苷结 晶等。水合氯醛试液透化装片时，易析出水合氯醛结晶，影响观察，可在透化后加稀甘油或甘 油乙醇试液1一2滴，以防止结晶析出。 在进行未知粉末装片时，一般先用水、稀甘油或甘油醋酸装片，观察记录后再用水合氯醛 冷装或透化装片，最后可滴加其他理化试剂进行显微观察。装片用的液体如易挥发，装片后应 立即观察：用水装片也较易蒸发而干涸，滴加少许甘油可延长保存时间。 4.应防止制片时产生气泡，干扰观察用水或稀甘油装片时，先加少量乙醇使其润湿，可 避免或减少气泡的产生：反复将盖片沿一侧轻轻抬起，可使多数气泡逸出：用水合氯醛试液透 化处理时，加热温度不易过高，以防水合氯醛试液沸腾，将组织中带入气泡：搅拌时产生的气 泡可随时用针将其移出：菌类中药粉末一般用蒸馏水装片，若用稀甘油装片，因其渗透性较差
圆泰山医学院 中药制剂分析 粉未易成团并形成大量气泡。 【作业与思考题】 1.作业 (1)记录显微鉴别结果，并将观察的显微特征与药品标准相比较，判断供试品是否符合规定。 (②)绘六味地黄丸、牛黄解毒片与补中益气丸的显微鉴别特征图 2.思考题 (①)中药制剂在进行显微鉴别前，怎样确定需观察的特征？ (2)如何根据观察的特征选择最佳装片方法？ (3)如何测量大黄的草酸钙簇晶及山药的淀粉粒大小？ (4)如何检查中药制剂中纤维的木化程度？ 实验五中药制剂的化学定性鉴别 【目的要求】 1.掌握中药制剂化学定性鉴别的一般规律和方法。 2.熟悉含生物碱、黄酮、皂苷、多糖、氨基酸、氰苷、无机盐等成分的中药制剂的理化鉴 别方法。 【仪器、材料与试剂】 1.仪器天平；烧杯：试管：锥形瓶：吸管：量简：蒸发皿：恒温水浴锅：分液漏斗：回 流装置等。 2.材料马钱子散：止喘灵注射液：大山楂丸：地奥心血康胶囊；猴头健胃胶囊；龙牡壮 骨颗粒：冰硼散：板蓝根颗粒：茴香橘核丸。 3.试剂碘化铋钾试液：氨制氯化铜试液：碱性酒石酸酮试液：浓氨试液：氨试液：氢氧 化钠试液：草酸铵试液：氯化钡试液：茚三酮试液：5%硫酸溶液：三硝基苯酚试纸：酯酸：姜 黄试纸：铜片：镁粉：二硫化碳：盐酸：乙醇：三氯甲烷：甲醇；正丁醇：活性炭。 【实验原理】 1.马钱子散为马钱子和地龙制成的散剂。其中马钱子的主要成分为士的宁，有生物碱的 沉淀反应。 2.止喘灵注射液为麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘制成的注射剂。其中麻黄主含左旋麻黄 碱、右旋伪麻黄碱等有机胺类生物碱，有挥发性，可溶于水，易溶有机溶剂：不与生物碱沉淀 试剂发生反应，可与氨制氯化铜与二硫化碳试剂反应，产生黄色沉淀
@素山医学院 Medical Caiversi 中药制剂分析 3.大山楂丸为山楂、六神曲（麩炒）、麦芽（炒）制成的大蜜丸。其中山楂的主要成分为黄 酮类成分，可用盐酸-镁粉反应进行鉴别。 4.地奥心血康胶囊为地奥心血康经加工制成的胶囊。地奥心血康为薯蓣科植物黄山药或 穿龙薯蓣根茎中的提取物，主含留体皂苷类成分，可用泡沫反应进行鉴别。 5.猴头健胃胶囊为猴头南培养物浸膏、海螵蛸、延胡索（制）、白芍（制）、香附（制） 甘草（制）制成的胶囊。猴头菌培养物浸膏主成分为猴头多糖，可在50~60℃条件下，以水为 溶剂加热提取多糖，提取液加碱性酒石酸酮试液，水浴加热，以消除还原性成分的干扰，再以 酸水解，并以菲林反应鉴别多糖。 6。龙牡壮骨颗粒为党参、黄芪、麦冬、龟板、白术、龙骨、牡蛎、甘草等十六味药材制 成的颗粒剂。其中龙骨、牡蛎等含有钙离子，呈现钙盐的一般鉴别反应。 7.冰硼散为冰片、硼砂、朱砂、玄明粉制成的散剂。其中硼砂呈现绷酸盐的鉴别反应： 朱砂呈现汞离子的鉴别反应：玄明粉呈现硫酸盐的鉴别反应。 8.板蓝根颗粒为板蓝根经加工制成的颗粒剂。板蓝根中含有多种氨基酸，可用茚三副反 应鉴别。 9.茵吞橘核丸为小香（盐炒）、八角茴香、橘核（盐炒）、桃仁等17味药材制备而成的丸 剂。桃仁含氰苷，酸水解后，逸出氢氰酸气体，该气体与三硝基苯酚反应呈砖红色。 【实验步骤与结果】 L.马钱子散：取本品1g,加浓氨试液数滴及三氯甲烷10ml,浸泡数小时，滤过，取滤液 1ml蒸干，残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋钾试液1一2滴，即生成黄棕色沉淀。（鉴别马 钱子) 2.止喘灵注射液：取本品20ml,加氨试液使成碱性，用三氯甲烷提取二次，每次10ml, 合并三氯甲烷液，取三氯甲烷液4ml分置2支试管中，一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5 滴，振摇，静置，三氯甲烷层显黄色至黄棕色：另一管为空白，以三氯甲烷5滴代替二硫化碳， 振摇后三氯甲烷层应无色或显微黄色。（鉴别麻黄生物碱） 3.大山楂丸：取本品9g,切碎，加乙醇40ml,置水浴上加热回流10分钟，滤过，滤液蒸 干，残渣加水10ml,加热使溶解，加正丁醇15ml振摇提取，分取正丁醇提取液，蒸干，残渣 加甲醇5ml使溶解，滤过。取滤液1ml,加少量镁粉与盐酸2~3滴，加热4~5分钟后，即显 橙红色。（鉴别山楂的黄酮类成分） 4.地奥心血康胶囊：取本品2粒，倾出内容物，加水10ml使溶解，置具塞试管中，强力 振摇1分钟，产生持久性泡沫。（鉴别皂苷类成分） 5.猴头健胃胶囊：取本品内容物1g,加水5ml,50~60℃水浴加热1小时，滤过，滤液加
@泰山医学院 中药制剂分析 碱性酒石酸削试液10l,置水浴中加热10分钟，放冷，滤过，取滤液少许，加1倍体积的碱 性酒石酸削试液同上法操作，应无沉淀产生。另取滤液少许，加盐酸2ml,煮沸20分钟，放冷 再加过量氢氧化钠试波使呈碱性，加碱性酒石酸酮试液适量，水浴加热10分钟，即生成橘黄色 的Cu0沉淀。（鉴别多糖类成分） 6.龙牡壮骨颗粒：取本品3g,研细，加水15ml,加少量活性炭脱色，滤过，滤液调节H 使恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀：分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。（鉴别 钙盐) 7.冰硼散 (1)取本品1g,加水6ml,振摇，加盐酸使成酸性后，滤过，分取滤液3ml,点于姜黄试纸 上使润湿，即显橙红色，放置干燥，颜色变深，置氨蒸气中熏，变为绿黑色。（鉴别硼砂的硼酸 盐) (②)取上述(1)项的剩余滤液，加氯化钡试液1~2滴，即生成白色沉淀：分离后，沉淀在盐 酸中不溶解。（鉴别玄明粉的硫酸盐） (3)取本品1g,置试管中，加水10m1,用力振摇，在试管底部很快出现朱红色的沉淀，分 取少量沉淀用盐酸湿润，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面即显银白色光洋，加热烘烤后银白色 即消失。（鉴别朱砂的汞离子） 8.板蓝根颗粒：取木品0.5g(含蔗糖)或0.3g(无蔗糖)，加水10ml使溶解，滤过，取滤液 1ml,加茚三耐试液0.5m,置水浴中加热数分钟，溶液显蓝紫色。（鉴别板蓝根的氨基酸类成 9.茴香橘核丸：取本品18g,研细，加乙醇25ml,摇匀，放置过夜，滤过，取滤液3ml 置具塞试管中，加5%硫酸溶液1ml,混匀，试管中悬挂一条三硝基苯酚试纸，密塞，在热水浴 中放置10分钟，试纸显砖红色。（鉴别桃仁氰苷类成分） 【注意事项】 L.首先应对样品进行预处理，除去干扰成分，富集待测成分，制备供试品溶液：其次应选 择专属性较强的检测试剂，必要时做阳性或阴性对照试验加以验证，从而保证检测结果的专属 性和灵敏度。 2.试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行：有色沉淀反应宜 在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进 行：颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。所用试管一般为2×10m试管， 加入检测试液时，试管应稍倾斜，应沿试管内壁逐滴加入，滴管下口不得触及内壁。 3.加入反应试液后一般需振摇试管，使之与供试品溶液混匀。振摇时应缓缓摇摆振摇，不