⑧泰山医学院 中药制剂分析 扰测定结果。如有气泡，应稍放置，待气泡消失后再调温称重。 4.准确调节温度应依气温高低确定水浴温度，冬季室温低，水浴温度可比规定温度高些， 使稍放置后温度可降至20℃，再维持一段时间使内外温度达到平衡：夏天室温高，水浴温度可 低些，使放置后，温度可升至20℃。当室温高于规定温度20℃时，可先将供试品溶液调到略低 于20℃，再注入比重瓶内依法调到20℃，这样可避免供试品溶液因温度降低而体积缩小，再补 充时又需调温。调好温度后，将瓶塞小心塞紧，用滤纸将瓶塞毛细管顶端溢出的液体擦干，再 用洁布将瓶全部擦干。此时只能用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手温彪响而体积 膨胀外溢。 5.称重时需迅速进行称重过程中，当室温超过20℃时，水蒸气易冷凝于比重瓶外壁，且 瓶内液体易膨胀而从瓶塞毛细管溢出污染天平，故应迅速称重，并用一表面皿与比重瓶一起称 量。 6.正确使用韦氏比重秤韦氏比重秤应安装在固定平整的操作台上，避免受热、冷、气流 及震动的彪响：玻璃筒应洁净，在装水及供试品溶液时的高度应一致：玻璃锤应全部浸入液面 内，其深度前后一致。 【作业与思考题】 1,作业记录银黄口服液、益母草膏及薄荷油三种药品的相对密度测定结果，并将测得的 数据与药品标准相比较，判断供试品是否符合规定。 2.思考题 (1)测定药品的相对密度对于控制药品质量有何作用？ (2)相对密度测定适用于哪些类型的中药制剂？为什么？ 实验三中药制剂的旋光度及折光率测定 【目的要求】 1.掌握中药制剂旋光度及折光率的测定方法。 2.熟悉旋光仪和阿培（贝）折光计的使用方法。 【仪器、材料与试剂】 1.仪器旋光仪：阿培（贝）折光计：分析天平：恒温水槽或恒温水箱：长滴管：擦镜纸 等。 2.材料薄荷油：薄荷脑：松节油：蒸馏水等。 3.试剂乙醇：丙刷等
圆泰山医学院 中药制剂分析 【实验原理】 旋光度及折光率是物质固有的物理常数，不同的物质旋光度及折光率不同：同一物质，其 纯度不同，旋光度及折光率也发生变化，因此依法测定某些中药制剂的旋光度及折光率，对于 其真伪鉴别和纯度检查具有重要意义。 【实验步骤与结果】 1.薄荷油旋光度的测定 (1)打开旋光仪光源，稳定3分钟后，取乙醇注入1血测定管中，调节三分视野至最暗时， 记取读数，反复3次，以平均值作零点(a)。 (②)倾去乙醇，用少量薄荷油冲洗测定管数次，缓缓注满供试品薄荷油（注意勿使发生气泡） 拧紧管盖，置旋光仪中测定。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”号表示：使偏 振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“”号表示。用同法读取旋光度3次，取3次的平均 值作为供试品的测定值(a)。按下列公式计算供试品的旋光度(a)及比旋度([a]b)。 a=a:-al [a]h= 式中：D为钠光谱的D线：t为测定时的温度：L为测定管长度(m:a为测得的旋光度： d为液休的相对密度。 薄荷油的旋光度应为-17~-24。 2.薄荷脑比旋度的测定 取薄荷脑5g,精密称定，加乙醇溶解成1001，在旋光仪上测定，以所得的旋光度计算供 试品的比旋度。比旋度计算公式为： [a]=100g CL 式中：a为测定所得的旋光度：C为浓度(g/100ml):L为测定管的长度(dm) 薄荷脑的比旋度应为-49°一-50。 3.松节油折光率的测定 (1)棱镜预处理：将阿培折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，但避免阳光直射，用恒温槽 或恒温水箱通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，调节温度至20℃±0.5℃。松开锁钮，打 开棱镜，滴加1一2滴丙酮于玻璃面上，合上两棱镜，待镜血全部被丙酮湿润后再打开，用擦镜 纸轻擦干净 (2)折光计的校正：以20℃的蒸馏水为校正物，打开棱镜，滴1滴蒸馏水于下面镜面上， 在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数
⑧@泰山医学院 中药制剂分析 等于蒸馏水的折光率（水的折光率：20℃时为1.3330,25℃时为1.3325,40℃时为1.3305）， 调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视野最明亮，调节测量镜（目镜） 使视野十字线交点最清晰：转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然后用仪器附 带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字交点，即得。 (3)供试品的测定：用丙酮清洗镜血后，取松节油2l,置试管中，以20℃的水浴恒温5 分钟（如温度高于20℃，可用冰-水混合物加以调节），取1~2滴，滴加于折光计棱镜的毛玻璃 面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮（如样品很易挥发，可用滴管从棱镜间小槽中滴入）。转动刻度盘 罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数为最小，调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望 远镜中观察，使视野最明亮，再调节目镜，使十字线交点最清晰。再次转动罩外手柄，使刻度 盘上的读数逐渐增大，直至视野中出现半明半暗现象，并在交荞处有彩色光带，再转动消色散 手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的 十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。测定3次，取平均值作为供试品的折光率，读 数准确至小数点后四位，3次读数差异应在士0.0003内。 松节油的折光率应为1.466~1.477。 【注意事项】 1.旋光度的测定 (1)温度对旋光度影响不大的供试品，可在室温下测定：对温度有严格要求的供试品，必须 按规定执行，以免造成误差。配制溶液及测定时，均应调节温度在20℃士0.5℃（或各品种项下 规定的温度) (②)钠光灯启辉后至少20分钟后发光才稳定，测定或读数时应在钠光灯稳定后读取，测定时 钠光灯尽量使用直流电供电。 (3)测定零点或停点时，必须按动复测按纽数次，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位， 减少仪器的机械误差，同时通过观察左右复测数次的停点，检查仪器的重复性和稳定性，必要 时也可用旋光标准石英管校正仪器的准确度。 (4)测定管若有气泡，应先使气泡浮于凸颈处或除去。透光面两端的玻璃应用软布擦干，测 定管两端的螺帽应旋至适中位置，过紧容易产生应力，过松容易漏液。测定管旋转时应注意标 记的位置和方向。读取零点或停点应重复3次。 (⑤)将供试品溶液加入测试管时，应反复用供试品溶液冲洗测试管数次，以免供试品溶液的 浓度改变。 (⑥)液体供试品或固体物质的溶液应充分溶解并澄清。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定 应先将溶液离心或滤过，弃去初滤液后，取滤液测定
@泰山医学院 中药制剂分析 (7)有些化合物遇光后旋光度变化很大，应绝对避光操作，有些化合物对放置时间要求很严 格，必须完全按照规定的时间测定读数， (⑧)仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁，防止灰尘和油污的污染。钠灯有一定的使用寿命， 连续使用一般不超过4小时，亦不可瞬间内反复开关。 (9)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关，因此，表示物质 的比旋度时应注明测定条件 (10)测定结束后测试管必须洗净晾干，以备下次再用。 2.折光率的测定 ()大多数供试品的折光率受温度影响较大，温度升高折光率降低，因此测定时应采用恒温 槽或恒温水箱通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，温度应恒定0.5小时以上。若无恒温槽 或恒温水箱，所得数据应加以修正，通常温度每升高1℃，液态化合物折光率就降低3.5×10一 5.5×10。某些有机物，一般采用4.0×10为其温度变化系数。在不同的温度时测得折光率 (哈)，一般换算为20℃时的数值。其换算公式为： nm20=6-4.0×101-20) (②)上下棱镜必须消洁，应特别注意保护棱镜镜面。滴加液体时应防止滴管尖触及棱镜镜面， 以免造成棱镜划痕：每次擦拭镜面时，只许用擦镜纸轻擦，勿用粗糙的纸或酸性乙醚擦拭棱镜： 不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。 (3)供试品溶液的加入量应适中，使在棱镜上形成一均匀薄层。供试品过多，会流出棱镜外 部：供试品太少，会使视野糢糊不清。勿使气泡进入样品，以免影响折光率。 (4)读数时视野中的黑白交叉线必须明显，且明确的位于十字交叉线上，除调节色散补偿旋 钮外，还应调节下部反射镜或上棱镜透光处的光亮强度。 (⑤)测定挥发性液体时，可将上下棱镜关闭，将测定液沿棱镜进样孔流入，要随加随读；测 固体样品或用标准玻片校正仪器时，只能将供试品或标准玻片置于测定棱镜上，而不能关闭上 下棱镜。 (⑥)测试完毕，拆下连接恒温槽或恒温水箱的胶皮管，排尽棱镜夹套内的水，并用丙刷洗净 镜面，待干燥后才能合笼棱镜 【作业与思考题】 1.作业记录测定结果，并将其与药品标准相比较，判断供试品是否符合规定。 2.思考题 (1)某油脂，在15℃时测得的折光率为1.4660，试计算该油脂在20℃时的折光率
@素山医学院 中药制剂分析 (2)测定薄荷油和薄荷脑的旋光度时，哪种用其乙醇溶液？为什么？ 实验四中药制剂的显微鉴别 【目的要求】 1.掌握中药制剂显微鉴别的操作方法。 2.熟悉六味地黄丸、五苓散、牛黄解毒片、利胆排石片、补中益气丸的显微鉴别特征。 【仪器、材料与试剂】 1.仪器生物显微镜、目镜测微尺、镜台测微尺、解剂针、镊子、盖玻片、载玻片、酒精 灯等。 2.材料六味地黄丸及其原料药标准药材：五苓散及其原料药标准药材：牛黄解毒片及其 原料药标准药材：利胆排石片及其原料药标准药材：补中益气丸及其原料药标准药材。 3.试剂稀甘油试液：水合氯醛试液：甘油醋酸试液（斯氏液）：5%K0州试液等 【实验原理】 1,全部以细粉投料的制剂品种六味地黄丸为熟地黄、山茱萸（制）、牡丹皮、山药、茯苓、 泽泻六味药加工制成的丸剂（水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸）：补中益气丸为炙黄芪、党参、炙甘草 白术（炒）、当归、升麻、柴胡、陈皮八味药加工制成的丸剂（水丸、小蜜丸或大蜜丸）：五苓散 为茯苓、泽泻、猪苓、肉桂、白术（炒）五味药加工制成的散剂。上述中药制剂的原料药材虽经 粉碎，但各药材特有的细胞、各种内含物及其他微细特征大多仍然存在，均可用显微鉴别法进 行定性检查。 2.部分以细粉投料的制剂品种牛黄解毒片为人工牛黄5g、雄黄50g、石膏200g、大黄 200g、黄芩150g、桔梗100g、冰片25g、甘草50g制成的片剂。以上八味，雄黄水飞成极细粉： 大黄粉碎成细粉；人工牛黄、冰片研细：其余黄芩苓等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎 液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入大黄、雄黄粉末，制成颗粒，干燥，再加入牛黄、冰片粉末， 混匀，压制成1000片（大片）或1500片，包舫衣或薄膜衣，即得。利胆排石片为金钱草250g、 茵陈250g、黄芩75g、木香75g、郁金75g、大黄125g、槟榔125g、枳实（麸炒）50g、芒硝25g 厚朴（姜制50g制成的片剂。取以上十味，木香、大黄、芒硝粉碎成细粉：其余金钱草等七味 加水煎煮，滤过，滤液浓缩成稠膏状，加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000 片，包糖衣或薄膜衣，即得。上述两种片剂的原料药材部分进行了提取精制，部分为药材细粉 投料，可用显微鉴别法检查牛黄解毒片中的大黄及雌黄：利胆排石片中的木香及芒硝。 【实验步骤与结果】