精细化工实验中常见的操作技术 实验室中进行真空操作时,为防止液体倒吸或液柱压力 计内指示液冲出,必须在真空泵和系统之间连接体积较大的 安全瓶(缓冲瓶),如图3-6所示。安全瓶通过胶管、玻璃 管的配合,分别与系统、真空泵及压力计相连,为了便于控 制,还通过一带有旋塞的玻璃管与大气相连。如不需要测压, 也可不接接压力计。由于真空操作要求系统有良好的气密性, 因此真空装置均采用磨口接头,并且实验前应检查是否漏气。 操作结束后,为了防止空气突然进入被加热的装置,形成有 机物蒸汽与空气的爆炸性混合物,引发爆炸,因此必须待系 统冷却至适当温度后再通大气,压力恢复常压后才能关真空 泵
精细化工实验中常见的操作技术 实验室中进行真空操作时，为防止液体倒吸或液柱压力 计内指示液冲出，必须在真空泵和系统之间连接体积较大的 安全瓶（缓冲瓶），如图3-6所示。安全瓶通过胶管、玻璃 管的配合，分别与系统、真空泵及压力计相连，为了便于控 制，还通过一带有旋塞的玻璃管与大气相连。如不需要测压， 也可不接接压力计。由于真空操作要求系统有良好的气密性， 因此真空装置均采用磨口接头，并且实验前应检查是否漏气。 操作结束后，为了防止空气突然进入被加热的装置，形成有 机物蒸汽与空气的爆炸性混合物，引发爆炸，因此必须待系 统冷却至适当温度后再通大气，压力恢复常压后才能关真空 泵
精细化工实验中常见的操作技术 3.压力测量 实验室中常用的压力计是液柱式压力计,指示剂有水银、 四氯化碳、水、酒精和空气等多种。应用最多的是水银液柱 式压力计,分为开口式和闭口式两种 开口式压力计,如图3-7所示,装有水银的U型管,一端 通常与大气相连,一端与待测系统相连。通常将压力计固定 在装有标尺的金属或木板上。为防止汞蒸发,可在两支管的 汞柱上面加少量煤油或水。根据两支管水银液柱的高度差R (压力计读数),可以计算出压力差,再换算得到系统的压 力。通常压力计管高为760m,既可测量表压也可测量真空 度。使用时应注意防止水银冲出管外,一旦冲出,要及时用 硫磺粉处理
精细化工实验中常见的操作技术 3．压力测量 实验室中常用的压力计是液柱式压力计，指示剂有水银、 四氯化碳、水、酒精和空气等多种。应用最多的是水银液柱 式压力计，分为开口式和闭口式两种。 开口式压力计，如图3-7所示，装有水银的U型管，一端 通常与大气相连，一端与待测系统相连。通常将压力计固定 在装有标尺的金属或木板上。为防止汞蒸发，可在两支管的 汞柱上面加少量煤油或水。根据两支管水银液柱的高度差R （压力计读数），可以计算出压力差，再换算得到系统的压 力。通常压力计管高为760mm，既可测量表压也可测量真空 度。使用时应注意防止水银冲出管外，一旦冲出，要及时用 硫磺粉处理
精细化工实验中常见的操作技术 闭口式压力计,如图3-8所示,其一端封闭,另一端接 待测系统,仅适用于测量真空度。U型压力计两支管中汞柱 的高度差(压力计读数),即为系统内的绝压。闭口式压力 计支管高200mm,用于测量绝压在200mmg以下的压力。闭口 式压力计结构紧凑、使用方便,但水银的装填比较麻烦。 接待测系统 图3-8闭口式压力计 1-封口2-标尺3-旋塞 图3-7开口式压力计 1,2-测压接口3-标尺
精细化工实验中常见的操作技术 闭口式压力计，如图3-8所示，其一端封闭，另一端接 待测系统，仅适用于测量真空度。U型压力计两支管中汞柱 的高度差（压力计读数），即为系统内的绝压。闭口式压力 计支管高200mm，用于测量绝压在200mmHg以下的压力。闭口 式压力计结构紧凑、使用方便，但水银的装填比较麻烦。 图3-7 开口式压力计 1，2-测压接口 3-标尺 图3-8 闭口式压力计 1-封口 2-标尺 3-旋塞
精细化工实验中常见的操作技术 4.压力的稳定 恒压器如图3-9所示,主要部件是置于水 接真空泵 银中的浮筒2,它的上端装有一个软橡皮 塞,开动真空泵,在预期的压力即将达到 时,关闭旋塞4,使浮筒2内气体与系统隔 开,从而起到调节真空度的作用。当系统 →接系统 内压力降低到一定限度时,浮筒2内气体 膨胀,使之上浮,将毛细管3封闭;当系 统内压力上升,浮筒下降,使毛细管3畅 通,系统内的气体被抽走,压力保持恒定 图3-9浮筒式恒压器 当压力恒定的要求较高时,可将多个恒压 1-汞2-浮筒3-毛细管4旋塞 器串联使用
精细化工实验中常见的操作技术 4．压力的稳定 恒压器如图3-9所示，主要部件是置于水 银中的浮筒2，它的上端装有一个软橡皮 塞，开动真空泵，在预期的压力即将达到 时，关闭旋塞4，使浮筒2内气体与系统隔 开，从而起到调节真空度的作用。当系统 内压力降低到一定限度时，浮筒2内气体 膨胀，使之上浮，将毛细管3封闭；当系 统内压力上升，浮筒下降，使毛细管3畅 通，系统内的气体被抽走，压力保持恒定。 当压力恒定的要求较高时，可将多个恒压 器串联使用。 图3-9 浮筒式恒压器 1-汞 2-浮筒 3-毛细管 4-旋塞
精细化工实验中常见的操作技术 四、过滤 实验室常用的过滤介质包括滤纸、滤布、玻璃砂芯等。 滤纸是实验室中用应最多的一种过滤介质。滤纸分为定 性滤纸和定量滤纸。实验中一般用定性滤纸,只有在定量分 析时才使用定量滤纸。 采用圆锥形漏斗过滤时,滤纸折叠方法有两种,平折 法(图3-10)和褶折法(图3-11图)。滤纸折叠操作分别按 两图从(1)折到(5)即可。平折法适用于普通重力过滤,滤纸表 面光滑,滤渣易于回收,但滤纸的利用率低,过滤速度慢; 褶折法适用于快速过滤,滤纸利用率高,过滤速度快,但滤 渣不易回收
精细化工实验中常见的操作技术 四、过滤 实验室常用的过滤介质包括滤纸、滤布、玻璃砂芯等。 滤纸是实验室中用应最多的一种过滤介质。滤纸分为定 性滤纸和定量滤纸。实验中一般用定性滤纸，只有在定量分 析时才使用定量滤纸。 当采用圆锥形漏斗过滤时，滤纸折叠方法有两种，平折 法（图3-10）和褶折法（图3-11图）。滤纸折叠操作分别按 两图从⑴折到⑸即可。平折法适用于普通重力过滤，滤纸表 面光滑，滤渣易于回收，但滤纸的利用率低，过滤速度慢； 褶折法适用于快速过滤，滤纸利用率高，过滤速度快，但滤 渣不易回收