精细化工试验技术 第三章精细化工实验中常见的操作技术 、加热与冷却 八、结晶与重结晶 二、搅拌 九、萃取 三、加压与减压 十、升华 四、过滤 十一、离子交换 五、回流与分水 十二、色谱 六、蒸馏 十三、离心分离 七、干燥 土四、吸收
精细化工试验技术 第三章 精细化工实验中常见的操作技术 一、加热与冷却 二 、搅拌 三、加压与减压 四、过滤 五、回流与分水 六、蒸馏 七、干燥 八、结晶与重结晶 九、萃取 十、升华 十一、离子交换 十二、色谱 十三、离心分离 十四、吸收
精细化工实验中常见的操作技术 一、加热与冷却 1.加热 加热可分为直接加热和间接加热。直接加热指热源直接 将热量传给被加热的实验仪器的加热,具有升温速度快的优 点,但容易导致加热不匀和局部过热;间接加热则是通过某 种传热介质将热量传给实验仪器的加热,具有加热温和稳定 温度易于控制的特点。 对于易燃易爆的有机溶剂严禁用明火直接加热;吸滤瓶、 样品瓶、冷凝管等仪器不能直接加热。常用直接加热源的最 高温度见表3-1
精细化工实验中常见的操作技术 一、加热与冷却 1． 加热 加热可分为直接加热和间接加热。直接加热指热源直接 将热量传给被加热的实验仪器的加热，具有升温速度快的优 点，但容易导致加热不匀和局部过热；间接加热则是通过某 种传热介质将热量传给实验仪器的加热，具有加热温和稳定、 温度易于控制的特点。 对于易燃易爆的有机溶剂严禁用明火直接加热；吸滤瓶、 样品瓶、冷凝管等仪器不能直接加热。常用直接加热源的最 高温度见表3-1
精细化工实验中常见的操作技术 表3-1常用直接加热源的最高温度 热源名称 最高温度/℃热源名称最高温度/℃C 酒精灯 1000~1200℃ 电炉 1800℃ 煤气灯 700~1200℃ 管式炉 1300℃ 煤气吹管 1600℃ 烘箱 300℃ 间接加热中,采用不同加热介质可以获得不同加热浴, 常用加热浴列于表3-2
精细化工实验中常见的操作技术 间接加热中，采用不同加热介质可以获得不同加热浴， 常用加热浴列于表3-2。 热源名称 最高温度/℃ 热源名称 最高温度/℃ 酒精灯 1000～1200℃ 电 炉 1800℃ 煤气灯 700～1200℃ 管式炉 1300℃ 煤气吹管 1600℃ 烘 箱 300℃ 表3-1 常用直接加热源的最高温度
精细化工实验中常见的操作技术 表3-2加热浴一览表 类别 加热介质 容器 使用温度/℃ 注意事项 水浴 水 铜锅等 ≤95 使用无机盐水溶液可提高沸点, 如饱和氯化钙水溶液可达到180℃ 蒸汽浴水蒸汽(实验室产生)夹套等 ≤95 要及时排放冷凝水 普通各种植物油、甘油 油浴石蜡油等 铜锅等 ≤250 250℃以上可冒烟或燃烧;切勿溅入水 导 油浴 导热油 铜锅等 ≤350 使用时,应根据温度范围选用导热油 沙浴 细沙 铁盘 高温 升温要慢,使受热均匀,温度很难控制 亚硝酸钠(40%) 盐浴亚硝酸钠(7%)、不锈钢锅等142~680切勿溅入水,应将无机盐保存于干燥器中 硝酸钾(53%)混合物 金属浴低熔点金属合金 铁锅 金属不同 温度不同 加热至350℃以上可能氧化 酸浴 浓硫酸 烧瓶 ≤250 加入30%--40%K504可使温度升至 300~350℃;吸水后温度下降 空气浴 空气 电热套等 ≤300 对沸点80℃以上液体均可采用
精细化工实验中常见的操作技术 类 别 加 热 介 质 容 器 使用温度/℃ 注 意 事 项 水 浴 水 铜锅等 ≤95 使用无机盐水溶液可提高沸点， 如饱和氯化钙水溶液可达到180℃ 蒸汽浴 水蒸汽(实验室产生) 夹套等 ≤95 要及时排放冷凝水 普通 油浴 各种植物油、甘油、 石蜡油等 铜锅等 ≤250 250℃以上可冒烟或燃烧；切勿溅入水 导热 油浴 导热油 铜锅等 ≤350 使用时，应根据温度范围选用导热油 沙 浴 细沙 铁 盘 高温 升温要慢，使受热均匀，温度很难控制 盐 浴 亚硝酸钠（40%）、 亚硝酸钠（7%）、 硝酸钾（53%）混合物 不锈钢锅等 142～680 切勿溅入水，应将无机盐保存于干燥器中 金属浴 低熔点金属合金 铁 锅 金属不同， 温度不同 加热至350℃以上可能氧化 酸 浴 浓硫酸 烧 瓶 ≤250 加入30％--40％K2 SO4可使温度升至 300～350℃；吸水后温度下降 空气浴 空气 电热套等 ≤300 对沸点80℃以上液体均可采用 表3-2 加热浴一览表
精细化工实验中常见的操作技术 使用热浴时,被加热容器不能触及热浴的底部或器壁, 热浴的液面应稍高于被加热容器内的液面。如果加热介质蒸 发较快,应及时补充加热介质。最常用的热浴是空气浴,如 电热套。水浴和油浴也是实验室常用的加热浴。但使用到钾、 钠等遇水着火甚至爆炸的物质时,严禁用水浴加热。在使用 油浴时,不能有水混入,加热时也不能有水溅入,以免造成 热液体飞溅发生烫伤。 在加热或保温过程中,可通过调节热源与热浴距离或通 过调压器调节电压来控制温度。如果需要长时间保持温度恒 定,那么应采用带自动温控系统的热浴
精细化工实验中常见的操作技术 使用热浴时，被加热容器不能触及热浴的底部或器壁， 热浴的液面应稍高于被加热容器内的液面。如果加热介质蒸 发较快，应及时补充加热介质。最常用的热浴是空气浴，如 电热套。水浴和油浴也是实验室常用的加热浴。但使用到钾、 钠等遇水着火甚至爆炸的物质时，严禁用水浴加热。在使用 油浴时，不能有水混入，加热时也不能有水溅入，以免造成 热液体飞溅发生烫伤。 在加热或保温过程中，可通过调节热源与热浴距离或通 过调压器调节电压来控制温度。如果需要长时间保持温度恒 定，那么应采用带自动温控系统的热浴