精细化工实验中常见的操作技术 三、加压与减压 加压 如果反应物料较少且压力较低,可采用封管实现加压; 如果反应物料较多、压力较高,则需要在高压反应釜中实现 加压 封管由耐压玻璃制成,反应温度可达到400℃,压力达 到2~3MPa。其操作是将反应混合物用长颈漏斗小心地装入 封管底部,至少保留75%的剩余空间。再将封管开口端熔封, 放于管式炉中,然后调节温度、进行反应。反应结束,待封 管冷却后取岀。在对眼睛有保护情况下(戴上护目镜),将 封管上半部分截断,取出反应物。封管加压常用于化合物结 构分析中的热裂解试验等
精细化工实验中常见的操作技术 三、加压与减压 1．加压 如果反应物料较少且压力较低，可采用封管实现加压； 如果反应物料较多、压力较高，则需要在高压反应釜中实现 加压。 封管由耐压玻璃制成，反应温度可达到400℃，压力达 到2～3MPa。其操作是将反应混合物用长颈漏斗小心地装入 封管底部，至少保留75％的剩余空间。再将封管开口端熔封， 放于管式炉中，然后调节温度、进行反应。反应结束，待封 管冷却后取出。在对眼睛有保护情况下（戴上护目镜），将 封管上半部分截断，取出反应物。封管加压常用于化合物结 构分析中的热裂解试验等
精细化工实验中常见的操作技术 在实验室中,更多的是利用高压釜进行加压操作。利用 高压釜加压,操作简便、安全,且易控制。高压釜的釜体多 以髙强度的镍铬不锈钢制成,耐腐蚀性能良好,有0.1L、 0.5L、L、2L和5L等多种规格。高压釜的最高工作压力视具 体设备而定,在9.8~29.4MPa之间。出于安全,高压釜上配 有安全阀或防爆膜。高压釜搅拌传动方式最好采用电动磁力 传动。如果采用电动机械传动,则需要解决轴与釜之间的动 密封问题,并使最高工作压力降低。目前,玻璃高压釜已面 市,有多种规格,其釜体材料为玻璃。玻璃高压釜的优点是 能直接观察反应过程,并可弥补不锈钢高压釜在耐腐蚀方面 的不足。 在使用高压釜时,必须严格执行操作规程
精细化工实验中常见的操作技术 在实验室中，更多的是利用高压釜进行加压操作。利用 高压釜加压，操作简便、安全，且易控制。高压釜的釜体多 以高强度的镍铬不锈钢制成，耐腐蚀性能良好，有0.1L、 0.5L、1L、2L和5L等多种规格。高压釜的最高工作压力视具 体设备而定，在9.8～29.4MPa之间。出于安全，高压釜上配 有安全阀或防爆膜。高压釜搅拌传动方式最好采用电动磁力 传动。如果采用电动机械传动，则需要解决轴与釜之间的动 密封问题，并使最高工作压力降低。目前，玻璃高压釜已面 市，有多种规格，其釜体材料为玻璃。玻璃高压釜的优点是 能直接观察反应过程，并可弥补不锈钢高压釜在耐腐蚀方面 的不足。 在使用高压釜时，必须严格执行操作规程
精细化工实验中常见的操作技术 减压或抽真空 若真空度要求不高,则可以通过简易水喷射式真空泵实 现减压的目的;若真空度要求比较高,则应该采用规格适当 的真空泵。根据压力的大小,真空可分为粗真空(压力 1000~101325Pa)、次高真空(压力0.1~1000Pa)和高真空 (压力小于0.1Pa)。 水喷射式真空泵是利用静压能与动能的转换原理造成真 空的,即流动越快的地方压力越低的原理。当气体被吸入后, 高速水流会带着吸入的气体排出泵外。如图3-3所示,简易 的水流喷射泵价格低、操作简单,但耗水量很大,抽气量小, 般仅用于抽滤。在水压较高和温度较低时,它可以产生 0.8~15kPa的低压
精细化工实验中常见的操作技术 2．减压或抽真空 若真空度要求不高，则可以通过简易水喷射式真空泵实 现减压的目的；若真空度要求比较高，则应该采用规格适当 的真空泵。根据压力的大小，真空可分为粗真空(压力 1000～101325Pa)、次高真空(压力0.1～1000Pa)和高真空 (压力小于0.1Pa)。 水喷射式真空泵是利用静压能与动能的转换原理造成真 空的，即流动越快的地方压力越低的原理。当气体被吸入后， 高速水流会带着吸入的气体排出泵外。如图3-3所示，简易 的水流喷射泵价格低、操作简单，但耗水量很大，抽气量小， 一般仅用于抽滤。在水压较高和温度较低时，它可以产生 0.8～15kPa的低压
精细化工实验中常见的操作技术 循环水真空泵是以循环水作为工作流体,依据射流产生 真空,如图3-4所示。工作时泵体内需不断补充水,将水加 至箱体内循环使用,并定期更换。真空泵长期不用时,应将 水排空并涂防锈油。循环水真空泵的真空度受水蒸气压的限 制,温度越低真空度越高,压力可低至0.5~1KPa。 (1) 图3-3简易水喷射泵 (1)玻璃材料制作(2)金属材料制作 图3-4透明式循环水真空泵
精细化工实验中常见的操作技术 循环水真空泵是以循环水作为工作流体，依据射流产生 真空，如图3-4所示。工作时泵体内需不断补充水，将水加 至箱体内循环使用，并定期更换。真空泵长期不用时，应将 水排空并涂防锈油。循环水真空泵的真空度受水蒸气压的限 制，温度越低真空度越高，压力可低至0.5～lKPa。 图3-3 简易水喷射泵 ⑴ 玻璃材料制作 ⑵ 金属材料制作 图3-4 透明式循环水真空泵
精细化工实验中常见的操作技术 油泵多为旋片式真空泵,可达到“次高”真空。但使用 时应避免易凝结的蒸汽或腐蚀性气体进入泵体。油泵一般不 能连续工作过长时间,否则易发热使油挥发。此外,应定期 检修、及时换油。图3-5为旋片式真空泵的实物图和原理图。 如果要获得“高”真空,就必须采用油扩散泵或汞扩散泵 线婴 接真空泵旋塞 接压力计 接系统 图3-5旋片式真空泵 图3-6安全瓶 (1)实物图 (2)原理图
精细化工实验中常见的操作技术 油泵多为旋片式真空泵，可达到“次高”真空。但使用 时应避免易凝结的蒸汽或腐蚀性气体进入泵体。油泵一般不 能连续工作过长时间，否则易发热使油挥发。此外，应定期 检修、及时换油。图3-5为旋片式真空泵的实物图和原理图。 如果要获得“高”真空，就必须采用油扩散泵或汞扩散泵。 图3-5 旋片式真空泵 ⑴ 实物图 ⑵ 原理图 图3-6 安全瓶