工程科学学报.第41卷，第11期：1433-1443.2019年11月 Chinese Journal of Engineering,Vol.41,No.11:1433-1443,November 2019 D0L:10.13374.issn2095-9389.2019.02.23.002,http:/ournals.ustb.cdu.cn 冻融循环对全尾砂固结体力学性能影响 及无损检测研究 侯运炳，张兴四，李攀，丁鹏初，曹曙雄，韩冬 中国矿业大学（北京）能源与矿业学院.北京100083 ☒通信作者，E-mail:361797215@qq.com 摘要尾砂固结排放能有效解决尾砂的处置问题，然而固结后的尾砂堆体多处于地表，其性能受自然环境影响较大.我国 北方地区存在广泛的冻融循环现象，冻融作用会影响固结体的强度和声电特性，为探究冻融循环条件下全尾砂固结体损伤状 态和机制，以李楼铁矿全尾砂固结体为研究对象，对经历不同冻融循环次数的全尾砂固结体试样进行无侧限抗压强度试验、 扫描电镜(SEM)试验、电阻率试验和超声波波速试验，借助Matlab软件二值化数字图像处理技术对试样的表面裂隙进行定 量分析，并利用电阻率和超声波检测技术对固结体试样冻融循环损伤进行联合检测.结果表明：随冻融循环次数的增加，固 结体的无侧限抗压强度呈指数型减小趋势，冻融循环早期(0~5次)固结体的强度减少量最多：冻融循环对固结体的损伤是 逐渐累积的过程，全尾砂固结体表观劣化特征发展过程为：微裂隙萌生一→裂隙延伸发展→外表层破坏一→内部结构破坏：固结 体初始强度越大，表面裂纹数越少：内部微观结构由密实状态向疏松状态转变：固结体无侧限抗压强度与电阻率、超声波纵 波波速呈正相关，遵循对数函数关系，建立了强度-电阻率和强度-超声波波速无损检测模型：电阻率和超声波波速能准确全 面地评价冻融循环条件下全尾砂固结体的损伤状态 关键词冻融循环：全尾砂固结体：无侧限抗压强度：扫描电镜：无损检测 分类号X753:TD862:TD982 Mechanical properties and nondestructive testing of cemented mass of unclassified tailings under freeze-thaw cycles HOU Yun-bing,ZHANG Xing,LI Pan,DING Peng-chu,CAO Shu-xiong,HAN Dong School of Energy and Mining Engineering.China University of Mining and Technology (Beijing),Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:361797215@qq.com ABSTRACT Tailings consolidation discharge can effectively solve the problem of tailings disposal.However,the tailings pile after consolidation is mostly on the surface,and its performance is greatly affected by the natural environment.Freeze-thaw cycles are widespread in northern China.Freeze-thaw has a great influence on the strength,ultrasonic velocity,and electrical resistance characteristics of cemented mass.To explore the damage evolution state and mechanism of the cemented mass of unclassified tailings under freeze-thaw cycle,in this paper,a series of freeze-thaw tests on a cemented mass of unclassified tailings from the Lilou iron mine were performed.Then the cemented mass samples after different runs of freeze-thaw tests were used to conduct uniaxial compressive strength tests,scanning electron microscopy (SEM)test,resistivity test,and ultrasonic wave velocity test.Quantitative analysis of surface crack images of samples was performed using MATLAB-based binarized digital image processing technology,and a test method for joint testing of freeze-thaw cycle damage of cemented mass specimens using electrical resistivity (ER)and ultrasonic pulse velocity 收稿日期：2019-02-23 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51674263)
冻融循环对全尾砂固结体力学性能影响 及无损检测研究 侯运炳，张 兴苣，李 攀，丁鹏初，曹曙雄，韩 冬 中国矿业大学（北京）能源与矿业学院，北京 100083 苣通信作者，E-mail：361797215@qq.com 摘 要 尾砂固结排放能有效解决尾砂的处置问题，然而固结后的尾砂堆体多处于地表，其性能受自然环境影响较大. 我国 北方地区存在广泛的冻融循环现象，冻融作用会影响固结体的强度和声电特性，为探究冻融循环条件下全尾砂固结体损伤状 态和机制，以李楼铁矿全尾砂固结体为研究对象，对经历不同冻融循环次数的全尾砂固结体试样进行无侧限抗压强度试验、 扫描电镜（SEM）试验、电阻率试验和超声波波速试验，借助 Matlab 软件二值化数字图像处理技术对试样的表面裂隙进行定 量分析，并利用电阻率和超声波检测技术对固结体试样冻融循环损伤进行联合检测. 结果表明：随冻融循环次数的增加，固 结体的无侧限抗压强度呈指数型减小趋势，冻融循环早期（0～5 次）固结体的强度减少量最多；冻融循环对固结体的损伤是 逐渐累积的过程，全尾砂固结体表观劣化特征发展过程为：微裂隙萌生→裂隙延伸发展→外表层破坏→内部结构破坏；固结 体初始强度越大，表面裂纹数越少；内部微观结构由密实状态向疏松状态转变；固结体无侧限抗压强度与电阻率、超声波纵 波波速呈正相关，遵循对数函数关系，建立了强度−电阻率和强度−超声波波速无损检测模型；电阻率和超声波波速能准确全 面地评价冻融循环条件下全尾砂固结体的损伤状态. 关键词 冻融循环；全尾砂固结体；无侧限抗压强度；扫描电镜；无损检测 分类号 X753；TD862；TD982 Mechanical properties and nondestructive testing of cemented mass of unclassified tailings under freeze-thaw cycles HOU Yun-bing，ZHANG Xing苣 ，LI Pan，DING Peng-chu，CAO Shu-xiong，HAN Dong School of Energy and Mining Engineering, China University of Mining and Technology (Beijing), Beijing 100083, China 苣 Corresponding author, E-mail: 361797215@qq.com ABSTRACT Tailings consolidation discharge can effectively solve the problem of tailings disposal. However, the tailings pile after consolidation is mostly on the surface, and its performance is greatly affected by the natural environment. Freeze-thaw cycles are widespread in northern China. Freeze-thaw has a great influence on the strength, ultrasonic velocity, and electrical resistance characteristics of cemented mass. To explore the damage evolution state and mechanism of the cemented mass of unclassified tailings under freeze-thaw cycle, in this paper, a series of freeze-thaw tests on a cemented mass of unclassified tailings from the Lilou iron mine were performed. Then the cemented mass samples after different runs of freeze-thaw tests were used to conduct uniaxial compressive strength tests, scanning electron microscopy (SEM) test, resistivity test, and ultrasonic wave velocity test. Quantitative analysis of surface crack images of samples was performed using MATLAB-based binarized digital image processing technology, and a test method for joint testing of freeze-thaw cycle damage of cemented mass specimens using electrical resistivity (ER) and ultrasonic pulse velocity 收稿日期: 2019−02−23 基金项目: 国家自然科学基金资助项目（51674263） 工程科学学报，第 41 卷，第 11 期：1433−1443，2019 年 11 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 41, No. 11: 1433−1443, November 2019 DOI：10.13374/j.issn2095-9389.2019.02.23.002; http://journals.ustb.edu.cn
1434 工程科学学报，第41卷，第11期 (UPV)testing techniques was proposed.The results indicate that the uniaxial compressive strength(UCS)decreases with increase in freeze-thaw cycles.The greatest decline is for the UCS of cemented mass subjected to 0-5 freeze-thaw cycles.The damage of the cemented mass in the freeze-thaw cycle is a gradual accumulation process.The development process of the apparent degradation characteristics of the cemented mass of unclassified tailings is as follows:micro-fracture initiation-fracture extension development outer layer failure-internal structure failure;the higher the initial strength of the cemented mass,the fewer the number of surface cracks.The internal microstructure changes from dense to loose.The UCS of the cemented mass is positively correlated with the ER and the UPV,following the logarithmic function relationship,and the nondestructive testing models of UCS-ER and UCS-UPV are established.It is shown that the ER and UPV can accurately and comprehensively evaluate the damage state in cemented mass of unclassified tailings. KEY WORDS freeze-thaw cycles;cemented mass of unclassified tailings;uniaxial compressive strength;scanning electron microscopy;nondestructive testing 尾砂是矿山固体废弃物的重要组成部分，矿 反应形成的具有一定强度的人工介质体，其力学 山尾砂颗粒较细，脱水性差.随着选矿技术的发 特性、导电性和孔隙率与纯土类或岩石介质相比 展，细颗粒组成含量占比越来越大，大量尾砂排放 有本质区别0，因此有必要对冻融循环作用下全 在尾矿库中，极易导致尾矿库坝体不稳定，甚至引 尾砂固结体的力学特性及声电规律进行研究 发溃坝等灾害-为了克服尾砂传统排放引起的 笔者通过对不同养护龄期、冻融循环次数的 环境问题及安全问题，国内开始采用尾砂固结排 全尾砂固结体力学及声电参数进行室内试验研 放技术，即在尾砂干式排放的基础上，通过加入少 究，揭示不同冻融循环次数下固结体的强度、超声 量的胶凝材料对尾砂进行固结，经固结后形成具 波波速、电阻率的变化特性：研究不同冻融循环次 有一定强度的固结体，从根本上改变了尾砂堆体 数下固结体表面及内部微观结构发育特征，从微 的结构特点与力学性质，在很大程度上提高了尾 观角度探究固结体强度冻融弱化机理；对比不同 砂堆体的稳定性)在尾砂固结处置中，固结体作 冻融循环次数下固结体的强度发展规律并分析强 为一种人工胶结复合材料，其力学性能关乎整体 度与超声波波速、电阻率间的关联性，建立了在冻 结构的稳定性，露天堆存的固结体受到外部环境 融环境下无损、高效地测量全尾砂固结体强度的 的影响，内部结构及力学性能发生改变，给固结体 理论依据 的稳定性及安全性带来极大的隐患 1 材料与试验过程 我国北方寒冷地区广泛存在冻融循环现象， 这些地区的尾砂固结体处于冻融循环环境中.冻 1.1材料特性 融作用作为一种强烈的风化方式，对固结体的结 试验所用原材料选取李楼铁矿全尾砂和标号 构及物理力学性质会产生很大的影响目前针对 42.5#的普通硅酸盐水泥.全尾砂化学成分见表1， 冻融循环对尾砂固结堆体稳定性影响的研究较 从表中可知，铁矿全尾砂中SO2质量分数较大， 少，故进行冻融循环引起的全尾砂固结体力学性 占82.052%，其余成分的质量分数远小于Si02,属 能变化的规律及无损检测研究，对全尾砂固结堆 酸性尾砂.使用珠海欧美克粒度测试仪LS- 体的长期稳定性控制及监测具有重要的指导作用. C(ⅡA)激光粒度仪测试全尾砂颗粒级配组成，全 目前，国内外学者对纯岩石、混凝土和土体受 尾砂的粒径分布见图1，基本物理参数见表2，其 冻融循环作用的力学性质及其劣化机理等方面做 中d1o表示颗粒累积分布为10%的粒径，do、ds0 了大量的研究，取得了很多成果.Fener和Incels得 和do以此类推.由表2和图1可知，全尾砂的颗 出混凝土破坏的主要原因是气候改变混凝土结 粒组成特征值为：d1o=14.55m、d30=26.6m、d6o= 构，并研究了冻融循环后混凝土的物理力学特性 54.27m、中值粒径d0=38.3um;全尾砂颗粒粒径 与冻融循环次数的关系；徐光苗和刘泉声分析 主要集中在20~200um之间，全尾砂不均匀系数 发现岩石有两种基本破坏模式，分别呈片状破坏 C=3.73<5、曲率系数C。=0.896<1,该全尾砂不均匀 模式和裂纹破坏模式；付伟等利用电阻率检测 系数较小，级配不良 方法得出了冻土强度与电阻率的关系.全尾砂固 1.2试样的制备 结体是由全尾砂、水以及少量胶凝材料通过水化 将水泥和全尾砂按质量配比1：4、1：8、1：10
(UPV) testing techniques was proposed. The results indicate that the uniaxial compressive strength (UCS) decreases with increase in freeze-thaw cycles. The greatest decline is for the UCS of cemented mass subjected to 0 –5 freeze-thaw cycles. The damage of the cemented mass in the freeze-thaw cycle is a gradual accumulation process. The development process of the apparent degradation characteristics of the cemented mass of unclassified tailings is as follows: micro-fracture initiation → fracture extension development → outer layer failure → internal structure failure; the higher the initial strength of the cemented mass, the fewer the number of surface cracks. The internal microstructure changes from dense to loose. The UCS of the cemented mass is positively correlated with the ER and the UPV, following the logarithmic function relationship, and the nondestructive testing models of UCS-ER and UCS-UPV are established. It is shown that the ER and UPV can accurately and comprehensively evaluate the damage state in cemented mass of unclassified tailings. KEY WORDS freeze-thaw cycles； cemented mass of unclassified tailings； uniaxial compressive strength； scanning electron microscopy；nondestructive testing 尾砂是矿山固体废弃物的重要组成部分，矿 山尾砂颗粒较细，脱水性差. 随着选矿技术的发 展，细颗粒组成含量占比越来越大，大量尾砂排放 在尾矿库中，极易导致尾矿库坝体不稳定，甚至引 发溃坝等灾害[1−2] . 为了克服尾砂传统排放引起的 环境问题及安全问题，国内开始采用尾砂固结排 放技术，即在尾砂干式排放的基础上，通过加入少 量的胶凝材料对尾砂进行固结，经固结后形成具 有一定强度的固结体，从根本上改变了尾砂堆体 的结构特点与力学性质，在很大程度上提高了尾 砂堆体的稳定性[3] . 在尾砂固结处置中，固结体作 为一种人工胶结复合材料，其力学性能关乎整体 结构的稳定性. 露天堆存的固结体受到外部环境 的影响，内部结构及力学性能发生改变，给固结体 的稳定性及安全性带来极大的隐患. 我国北方寒冷地区广泛存在冻融循环现象， 这些地区的尾砂固结体处于冻融循环环境中. 冻 融作用作为一种强烈的风化方式，对固结体的结 构及物理力学性质会产生很大的影响[4] . 目前针对 冻融循环对尾砂固结堆体稳定性影响的研究较 少，故进行冻融循环引起的全尾砂固结体力学性 能变化的规律及无损检测研究，对全尾砂固结堆 体的长期稳定性控制及监测具有重要的指导作用. 目前，国内外学者对纯岩石、混凝土和土体受 冻融循环作用的力学性质及其劣化机理等方面做 了大量的研究，取得了很多成果. Fener 和 Ince[5] 得 出混凝土破坏的主要原因是气候改变混凝土结 构，并研究了冻融循环后混凝土的物理力学特性 与冻融循环次数的关系；徐光苗和刘泉声[6] 分析 发现岩石有两种基本破坏模式，分别呈片状破坏 模式和裂纹破坏模式；付伟等[7−8] 利用电阻率检测 方法得出了冻土强度与电阻率的关系. 全尾砂固 结体是由全尾砂、水以及少量胶凝材料通过水化 反应形成的具有一定强度的人工介质体，其力学 特性、导电性和孔隙率与纯土类或岩石介质相比 有本质区别[9−10] ，因此有必要对冻融循环作用下全 尾砂固结体的力学特性及声电规律进行研究. 笔者通过对不同养护龄期、冻融循环次数的 全尾砂固结体力学及声电参数进行室内试验研 究，揭示不同冻融循环次数下固结体的强度、超声 波波速、电阻率的变化特性；研究不同冻融循环次 数下固结体表面及内部微观结构发育特征，从微 观角度探究固结体强度冻融弱化机理；对比不同 冻融循环次数下固结体的强度发展规律并分析强 度与超声波波速、电阻率间的关联性，建立了在冻 融环境下无损、高效地测量全尾砂固结体强度的 理论依据. 1 材料与试验过程 1.1 材料特性 试验所用原材料选取李楼铁矿全尾砂和标号 42.5#的普通硅酸盐水泥. 全尾砂化学成分见表 1， 从表中可知，铁矿全尾砂中 SiO2 质量分数较大， 占 82.052%，其余成分的质量分数远小于 SiO2，属 酸 性 尾 砂 . 使 用 珠 海 欧 美 克 粒 度 测 试 仪 LSC(ⅡA) 激光粒度仪测试全尾砂颗粒级配组成，全 尾砂的粒径分布见图 1，基本物理参数见表 2，其 中 d10 表示颗粒累积分布为 10% 的粒径，d30、d50 和 d60 以此类推. 由表 2 和图 1 可知，全尾砂的颗 粒组成特征值为：d10=14.55 μm、d30=26.6 μm、d60= 54.27 μm、中值粒径 d50=38.3 μm；全尾砂颗粒粒径 主要集中在 20～200 μm 之间，全尾砂不均匀系数 Cu=3.73<5、曲率系数 Cc=0.896<1，该全尾砂不均匀 系数较小，级配不良. 1.2 试样的制备 将水泥和全尾砂按质量配比 1∶4、1∶8、1∶10 · 1434 · 工程科学学报，第 41 卷，第 11 期
侯运炳等：冻融循环对全尾砂固结体力学性能影响及无损检测研究 1435 表1全尾砂化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of unclassified tailings % Mgo Al203 SiOz Na,O MnO Fe2O3 总计 2.413 3.849 82.052 2.461 0.179 0.021 8.003 98.978 100 配制成质量分数为78%的料浆，每种质量配比的 90 料浆均按龄期为3、7、28d组合制作标准件，共 80 0 9个组合，每组15个试件，每组试件进行的冻融循 60 环次数分别为0次、5次、10次、15次和20次，为 减小试验误差，每个冻融循环次数的试样个数均 40 为3个，取其平均值.固结体试样如图2所示.试 20 样制备步骤：1)选择内径50mm,高度为100mm 10 的柱状高透明亚克力管为模具；2)将称量好的水 100 泥、全尾砂、自来水分别倒入搅拌锅中，用搅拌机 粒径μm 进行充分搅拌；3)将模具擦拭干净，在内壁均匀刷 图1全尾砂粒径分布 涂一薄层润滑油，以便于脱模：4)用刮刀将料浆刮 Fig.I Grain-size distribution of the unclassified tailings 入试模，用振动棒振捣，使其均匀密实，并将试样 表2全尾砂基木物理参数 Table 2 Physical parameters of unclassified tailings 密度/gcm) 容重(gcm) didum do/μm dsoum deo/μm 不均匀系数，C 曲率系数，C。 2.8 1.62 14.55 26.60 38.30 54.27 3.730 0.896 表面抹平进行编号，编号C478-0表示灰砂比为 1.3.1冻融循环试验 1:4、质量分数为78%、冻融循环次数为0次的固 将养护到规定龄期的试样，进行冻融循环，为 结体试样，其余编号以此类推：5)将试模静置24h 了保证试样完全冻结和彻底融化，每一轮冻融循 后拆模，拆模后将试样放入温度为20吐1℃、湿度≥ 环需在-20℃的恒温冰箱中冻结12h,随后放置在 95%的养护箱进行标准养护，养护龄期分别为3、 室温+20℃中的恒温恒湿养护箱中融化12h,一 7、28d. 个冻融循环周期为24h,冻融循环次数为0、5、 10、15和20次 1.3.2无损检测试验 电阻率测试.试样的电阻率采用二极法进行 测量-剧测量方法如图3(a)所示.将测出的电流 和电压用公式(1)求出试样的电阻率 吃 (1) 式中：p为固结体电阻率，2m;A为试样横截面 50 mm 积，m2;R为固结体试样的电阻，2；L为固结体高 图2全尾砂固结体试样 度，m. Fig.2 Specimens of cemented mass of unclassified tailings 超声波波速测试.采用ZBL-U510非金属超声 13试验过程 检测仪测量通过试样的超声波波速，测试时该声 对达到规定养护龄期的试样进行冻融循环试 波仪的发射和接收探头接触用黄油耦合试样的端 验，达到预定设计冻融循环次数后，对试样的电阻 面，确保试样与探头接触良好2-1)如图3(b)所 率、超声波波速、无侧限抗压强度、表观及内部微 示.超声波在材料中的传播速率，一般采用式(2) 观结构进行测量并记录 计算
配制成质量分数为 78% 的料浆，每种质量配比的 料浆均按龄期为 3、7、28 d 组合制作标准件，共 9 个组合，每组 15 个试件，每组试件进行的冻融循 环次数分别为 0 次、5 次、10 次、15 次和 20 次，为 减小试验误差，每个冻融循环次数的试样个数均 为 3 个，取其平均值. 固结体试样如图 2 所示. 试 样制备步骤：1）选择内径 50 mm，高度为 100 mm 的柱状高透明亚克力管为模具；2）将称量好的水 泥、全尾砂、自来水分别倒入搅拌锅中，用搅拌机 进行充分搅拌；3）将模具擦拭干净，在内壁均匀刷 涂一薄层润滑油，以便于脱模；4）用刮刀将料浆刮 入试模，用振动棒振捣，使其均匀密实，并将试样 表面抹平进行编号 ，编号 C478-0 表示灰砂比为 1∶4、质量分数为 78%、冻融循环次数为 0 次的固 结体试样，其余编号以此类推；5）将试模静置 24 h 后拆模，拆模后将试样放入温度为 20±1 ℃、湿度≥ 95% 的养护箱进行标准养护，养护龄期分别为 3、 7、28 d. 1.3 试验过程 对达到规定养护龄期的试样进行冻融循环试 验，达到预定设计冻融循环次数后，对试样的电阻 率、超声波波速、无侧限抗压强度、表观及内部微 观结构进行测量并记录. 1.3.1 冻融循环试验 将养护到规定龄期的试样，进行冻融循环，为 了保证试样完全冻结和彻底融化，每一轮冻融循 环需在−20 ℃ 的恒温冰箱中冻结 12 h，随后放置在 室温+20 ℃ 中的恒温恒湿养护箱中融化 12 h[11] ，一 个冻融循环周期为 24 h，冻融循环次数为 0、 5、 10、15 和 20 次. 1.3.2 无损检测试验 电阻率测试. 试样的电阻率采用二极法进行 测量[7−8] . 测量方法如图 3（a）所示. 将测出的电流 和电压用公式（1）求出试样的电阻率. ρ=R A L （1） ρ A R L 式中 ： 为固结体电阻率 ， Ω·m； 为试样横截面 积 ，m 2 ； 为固结体试样的电阻，Ω； 为固结体高 度，m. 超声波波速测试. 采用 ZBL-U510 非金属超声 检测仪测量通过试样的超声波波速，测试时该声 波仪的发射和接收探头接触用黄油耦合试样的端 面，确保试样与探头接触良好[12−13] ，如图 3（ b）所 示. 超声波在材料中的传播速率，一般采用式（2） 计算. 表 1 全尾砂化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of unclassified tailings % MgO Al2O3 SiO2 CaO Na2O MnO Fe2O3 总计 2.413 3.849 82.052 2.461 0.179 0.021 8.003 98.978 表 2 全尾砂基本物理参数 Table 2 Physical parameters of unclassified tailings 密度/(g·cm−3) 容重/(g·cm−3) d10/μm d30/μm d50/μm d60/μm 不均匀系数，Cu 曲率系数，Cc 2.8 1.62 14.55 26.60 38.30 54.27 3.730 0.896 1000 100 10 1 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 累积分布/% 粒径/μm 图 1 全尾砂粒径分布 Fig.1 Grain-size distribution of the unclassified tailings 50 mm 100 mm 图 2 全尾砂固结体试样 Fig.2 Specimens of cemented mass of unclassified tailings 侯运炳等： 冻融循环对全尾砂固结体力学性能影响及无损检测研究 · 1435 ·
·1436 工程科学学报，第41卷，第11期 (a) 固结体 (b) 声 声波测试 电阻率测试仪 电极 波发射探 声波接收探头 0。。 试样 000 图3无损检测.(a)电阻率测试，(b)超声波波速测试 Fig.3 Nondestructive testing:(a)resistivity test;(b)ultrasonic wave velocity test (2) 结体的劣化系数 式中：v为超声波传播速度，kms;为声波发射端 观察可得到如下规律：相同条件下，养护龄期 与接收端的距离，即固结体的长度，mm;t为超声波 越长，强度越大：灰砂比越大，强度越大；当灰砂比 传播时间，s.当材料中存在孔隙、孔洞等缺陷时， 和养护龄期一定时，固结体强度随着冻融循环次 超声波在传播过程中会发生反射、折射、绕射等 数的增加不断减小且前5次损失量最大，强度劣 化系数不断增大.究其原因：灰砂比越大，固结体 现象，使超声波到达接收端的时间增长，从而降低 超声波波速 内部生成水化反应产物量越多，养护龄期越长，固 1.3.3无侧限抗压强度试验 结体内部水化反应越充分，大量致密的水化产物 对未冻融和不同冻融循环次数后的试样进行 不断填充固结体内部的孔隙，使固结体的宏观力 单轴无侧限压缩试验，测定其抗压强度.具体试验 学特性得到增强，在相同冻融循环次数时仍能保 过程如下：将试样置于电液压伺服万能试验机上， 持较高的强度；随着冻融循环的进行，试样内部孔 在常温下进行单轴无侧限抗压强度试验，加载方 隙水反复结冰、融化，导致试样内部孔隙体积增 式为控制应变法，峰前加载速率为0.1mms,峰 大，结构被破坏，故强度劣化系数增大：由于固结 后加载速率为0.2mms,试验过程中计算机会自 体在冻融循环前期处于未饱和状态，在融化过程 动记录位移和荷载信息4] 中会吸收大量水分，使固结体含水率迅速提高，在 1.34扫描电镜试验 冻结过程中固结体内部新增孔隙水结冰体积膨胀 扫描电镜试验在中科院理化所环境扫描仪上 对固结体造成巨大的破坏作用，强度急剧下降，前 进行.试验过程如下：从未冻融和冻融循环之后的 5次的强度损失量达到最大，5次之后，随着冻融 试样上切取薄片，用吹气球清刷其表面的粉屑，并 循环进行，试样逐渐饱和，融化过程中水分增加较 在烘箱中烘干，为保证试样彻底烘干且不破坏其 少，固结体内新增水分在冻结过程中结冰膨胀体 内部水化产物结构，烘箱温度控制在50℃，烘干 积较小，对固结体内部结构损伤较轻，且孔隙体积 时长为24h.然后将制好的试样固定于扫描电子 增大到一定程度，能够容纳内部孔隙水结冰后增 显微镜的样品台上，抽真空干燥，在高真空扫描环 大的体积，破坏作用减弱，强度损失量逐渐减小. 境下扫描.对于每个扫描固结体试样，分别获取放 对不同灰砂比、不同养护龄期的固结体强度 大倍数为500,1000,5000和10000倍的数字图像5-16 与冻融循环次数进行非线性拟合，建立强度与冻 融循环次数的数学函数模型.图4为不同灰砂比、 2结果与讨论 不同养护龄期的固结体强度与冻融循环次数的拟 2.1冻融循环对无侧限抗压强度的影响 合曲线，表4为固结体强度与冻融循环次数的拟 表3为经历不同冻融循环次数后全尾砂固结 合曲线关系式.可以看出，随着冻融循环次数的增 体试样的无侧限抗压强度变化情况，其中σ表示无 加，固结体强度不断减小，但减小幅度逐渐变小： 侧限抗压强度，△σ表示每5次冻融循环后试样无 固结体强度与冻融循环次数遵循指数函数关系， 侧限抗压强度的损失量，K表示经过不同次数冻 关系式可用式(3)表示，拟合相关系数均在0.94以 融循环后试样损失强度与未进行冻融循环的标准 上，曲线回归效果较好，能够较好地反映固结体强 试样无侧限抗压强度的比值，即为冻融循环对固 度与冻融循环次数的关系
ν= l t （2） ν l t 式中： 为超声波传播速度，km·s−1 ； 为声波发射端 与接收端的距离，即固结体的长度，mm； 为超声波 传播时间，μs. 当材料中存在孔隙、孔洞等缺陷时， 超声波在传播过程中会发生反射、折射、绕射等 现象，使超声波到达接收端的时间增长，从而降低 超声波波速. 1.3.3 无侧限抗压强度试验 对未冻融和不同冻融循环次数后的试样进行 单轴无侧限压缩试验，测定其抗压强度. 具体试验 过程如下：将试样置于电液压伺服万能试验机上， 在常温下进行单轴无侧限抗压强度试验，加载方 式为控制应变法，峰前加载速率为 0.1 mm·s−1，峰 后加载速率为 0.2 mm·s−1，试验过程中计算机会自 动记录位移和荷载信息[14] . 1.3.4 扫描电镜试验 扫描电镜试验在中科院理化所环境扫描仪上 进行. 试验过程如下：从未冻融和冻融循环之后的 试样上切取薄片，用吹气球清刷其表面的粉屑，并 在烘箱中烘干，为保证试样彻底烘干且不破坏其 内部水化产物结构，烘箱温度控制在 50 ℃，烘干 时长为 24 h. 然后将制好的试样固定于扫描电子 显微镜的样品台上，抽真空干燥，在高真空扫描环 境下扫描. 对于每个扫描固结体试样，分别获取放 大倍数为500，1000，5000 和10000 倍的数字图像[15−16] . 2 结果与讨论 2.1 冻融循环对无侧限抗压强度的影响 σ ∆σ 表 3 为经历不同冻融循环次数后全尾砂固结 体试样的无侧限抗压强度变化情况，其中 表示无 侧限抗压强度， 表示每 5 次冻融循环后试样无 侧限抗压强度的损失量，K 表示经过不同次数冻 融循环后试样损失强度与未进行冻融循环的标准 试样无侧限抗压强度的比值，即为冻融循环对固 结体的劣化系数. 观察可得到如下规律：相同条件下，养护龄期 越长，强度越大；灰砂比越大，强度越大；当灰砂比 和养护龄期一定时，固结体强度随着冻融循环次 数的增加不断减小且前 5 次损失量最大，强度劣 化系数不断增大. 究其原因：灰砂比越大，固结体 内部生成水化反应产物量越多，养护龄期越长，固 结体内部水化反应越充分，大量致密的水化产物 不断填充固结体内部的孔隙，使固结体的宏观力 学特性得到增强，在相同冻融循环次数时仍能保 持较高的强度；随着冻融循环的进行，试样内部孔 隙水反复结冰、融化，导致试样内部孔隙体积增 大，结构被破坏，故强度劣化系数增大；由于固结 体在冻融循环前期处于未饱和状态，在融化过程 中会吸收大量水分，使固结体含水率迅速提高，在 冻结过程中固结体内部新增孔隙水结冰体积膨胀 对固结体造成巨大的破坏作用，强度急剧下降，前 5 次的强度损失量达到最大，5 次之后，随着冻融 循环进行，试样逐渐饱和，融化过程中水分增加较 少，固结体内新增水分在冻结过程中结冰膨胀体 积较小，对固结体内部结构损伤较轻，且孔隙体积 增大到一定程度，能够容纳内部孔隙水结冰后增 大的体积，破坏作用减弱，强度损失量逐渐减小. 对不同灰砂比、不同养护龄期的固结体强度 与冻融循环次数进行非线性拟合，建立强度与冻 融循环次数的数学函数模型. 图 4 为不同灰砂比、 不同养护龄期的固结体强度与冻融循环次数的拟 合曲线，表 4 为固结体强度与冻融循环次数的拟 合曲线关系式. 可以看出，随着冻融循环次数的增 加，固结体强度不断减小，但减小幅度逐渐变小； 固结体强度与冻融循环次数遵循指数函数关系， 关系式可用式（3）表示，拟合相关系数均在 0.94 以 上，曲线回归效果较好，能够较好地反映固结体强 度与冻融循环次数的关系. 固结体 电极 电阻率测试仪 声 波 发 射 探 头 超 声 波 测 试 仪 声波接收探头 试样 (a) (b) 图 3 无损检测. （a）电阻率测试; （b）超声波波速测试 Fig.3 Nondestructive testing: (a) resistivity test; (b) ultrasonic wave velocity test · 1436 · 工程科学学报，第 41 卷，第 11 期
侯运炳等：冻融循环对全尾砂固结体力学性能影响及无损检测研究 1437 表3不同冻融循环次数后固结体的强度变化 Table 3 Change in the strength of the cemented mass after different freeze-thaw cycles 养护3d 养护7d 养护28d 编号 o/MPa △oMPa o/MPa △rMPa K o/MPa △oMPa K C478-0 1.83 0 0 2.5 0 0 3.82 0 0 C478-5 1.51 0.32 0.17 2.1 0.4 0.16 3.32 0.5 0.13 C478-10 1.33 0.18 0.27 1.85 0.25 0.26 2.96 0.36 0.23 C478-15 1.17 0.16 0.36 1.66 0.19 0.34 2.64 0.32 0.31 C478-20 1.05 0.12 0.43 1.49 0.17 0.40 2.46 0.18 0.36 C878-0 0.78 0 0 1.46 2.15 0 0 C878-5 0.52 0.26 0.33 1.15 0.31 021 1.53 0.62 0.29 C878-10 0.38 0.14 0.51 0.97 0.18 0.34 138 0.15 0.36 C878-15 0.31 0.07 0.60 0.84 0.13 0.42 1.24 0.14 0.42 C878-20 0.25 0.06 0.68 0.66 0.18 0.55 1.11 0.13 0.48 C1078-0 0.45 0 0 0.86 0 0 1.32 0 C1078-5 0.34 0.11 0.25 0.71 0.15 0.18 1.11 0.21 0.16 C1078-10 0.26 0.08 0.42 0.58 0.13 0.33 0.98 0.13 0.26 C1078-15 0.19 0.07 0.58 0.48 0.1 0.44 0.86 0.12 0.35 C1078-20 0.15 0.04 0.67 0.39 0.09 0.55 0.78 0.08 0.41 4.0a) 养护3d拟合曲线 2.5 (b) 养护3d拟合曲线 灰砂比1：4 养护7d拟合曲线 灰砂比1：8 养护7d拟合曲线 养护28d拟合曲线 3.5 护28d拟合曲线 养护3d 2.0 养护3d NHP7 d 图养护7d 3.0 恩养护28d 题养护28d 2.0 1.0 0 05 0 0 10 20 0 10 20 东融循环次数 冻融循环次数 1.5 (c) 灰砂比1：10 养护3d拟合曲线 养护7d拟合曲线 养护28d拟合曲线 图养护7d 1.0 翅养护28d 0.5 ◆◆ 0 10 15 20 冻融循环次数 图4不同冻融循环次数后固结体的强度变化.(a)灰砂比1：4：(b)灰砂比1：8：(c)灰砂比1：10 Fig.4 Change in the strength of the cemented mass after different freeze-thaw cycles:(a)cement-sand ratio 1 4;(b)cement-sand ratio 1 8;(c) cement-sand ratio 1 10
表 3 不同冻融循环次数后固结体的强度变化 Table 3 Change in the strength of the cemented mass after different freeze-thaw cycles 编号 养护3 d 养护7 d 养护28 d σ/MPa ∆σ/MPa K σ/MPa ∆σ/MPa K σ/MPa ∆σ/MPa K C478-0 1.83 0 0 2.5 0 0 3.82 0 0 C478-5 1.51 0.32 0.17 2.1 0.4 0.16 3.32 0.5 0.13 C478-10 1.33 0.18 0.27 1.85 0.25 0.26 2.96 0.36 0.23 C478-15 1.17 0.16 0.36 1.66 0.19 0.34 2.64 0.32 0.31 C478-20 1.05 0.12 0.43 1.49 0.17 0.40 2.46 0.18 0.36 C878-0 0.78 0 0 1.46 0 0 2.15 0 0 C878-5 0.52 0.26 0.33 1.15 0.31 0.21 1.53 0.62 0.29 C878-10 0.38 0.14 0.51 0.97 0.18 0.34 1.38 0.15 0.36 C878-15 0.31 0.07 0.60 0.84 0.13 0.42 1.24 0.14 0.42 C878-20 0.25 0.06 0.68 0.66 0.18 0.55 1.11 0.13 0.48 C1078-0 0.45 0 0 0.86 0 0 1.32 0 0 C1078-5 0.34 0.11 0.25 0.71 0.15 0.18 1.11 0.21 0.16 C1078-10 0.26 0.08 0.42 0.58 0.13 0.33 0.98 0.13 0.26 C1078-15 0.19 0.07 0.58 0.48 0.1 0.44 0.86 0.12 0.35 C1078-20 0.15 0.04 0.67 0.39 0.09 0.55 0.78 0.08 0.41 0 5 10 15 20 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 (a) 无侧限抗压强度/MPa 无侧限抗压强度/MPa 冻融循环次数 0 5 10 15 20 冻融循环次数 灰砂比1∶4 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 (b) 灰砂比1∶8 养护3 d拟合曲线 养护7 d拟合曲线 养护28 d拟合曲线 养护3 d 养护7 d 养护28 d 养护3 d拟合曲线 养护7 d拟合曲线 养护28 d拟合曲线 养护3 d 养护7 d 养护28 d 0 5 10 15 20 冻融循环次数 0 0.5 1.0 1.5 (c) 无侧限抗压强度/MPa 灰砂比1∶10 养护3 d拟合曲线 养护7 d拟合曲线 养护28 d拟合曲线 养护3 d 养护7 d 养护28 d 图 4 不同冻融循环次数后固结体的强度变化. （a）灰砂比 1∶4; （b）灰砂比 1∶8; （c）灰砂比 1∶10 Fig.4 Change in the strength of the cemented mass after different freeze-thaw cycles: (a) cement-sand ratio 1∶4; (b) cement-sand ratio 1∶8; (c) cement-sand ratio 1∶10 侯运炳等： 冻融循环对全尾砂固结体力学性能影响及无损检测研究 · 1437 ·