【鉴别】(1)取本品约10mg,加水1ml溶解后,加硫酸铜 试液1滴与氢氧化钠试液1ml,摇匀,即显紫色:加乙醚1ml振 摇,乙醚层应不显色。 (2)取本品约10mg,加水1ml溶解后,加三氯化铁试液1 滴,即显紫色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集819 图)一致。 (4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】酸度取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法测 定(通则0631),pH值应为4.5~5.5。 溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10.0ml使溶
解,溶液应澄清无色。 酮体取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至 刻度,摇匀,取10ml,置50ml量瓶中,用0.01mo/L盐酸溶液 稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在 310nm的波长处测定吸光度,不得大于0.20。 不做) 有关物质避光操作。取本品,加甲醇溶解并定量稀释 制成每1ml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取 适量,加甲醇稀释制成每1ml中含约0.10mg的溶液,作为对 照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液 各10μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醇-三氯甲烷 浓氨溶液(80:5:15)为展开剂,展开,晾干,喷以重氨苯磺酸 试液使显色。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑 点比较,颜色不得更深(0.5%)
不做
干燥失重 取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得 不做 过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)。 【含量测定】取本品约0.1g,精密称定,置碘瓶中,加水 20ml使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)50ml,再加盐酸 5ml,立即密塞,放置15分钟并时时振摇,注意微开瓶塞,加碘 化钾试液10ml,立即密塞,振摇后,用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝 色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液 (0.05mol/L)相当于3.395mg的CH:NO2·HCl
不做
盐酸去氧肾上腺素原料药的 ·实验目的 通过本次实验掌握原料药的分析内容与分析方法。 ·实验内容-质量标准 [性状]+[鉴别]+[检查]+[含量测定]
• 实验目的 通过本次实验掌握原料药的分析内容与分析方法。 • 实验内容-质量标准 [性状] +[鉴别] + [检查] + [含量测定] 盐酸去氧肾上腺素原料药的质量分析