基本功能操作 接收到的只有Ka辐射。但是，Ka辐射中又包括两种波长差很小的Kα1和Ka2辐射，它们 的强度比一般情况下刚好是21。在精确计算点阵常数前必须将Kα2扣除，可以通过扣除背 景的功能同时扣除掉Ka2。 计算峰面积：选择计算峰面积的按钮，然后在峰的下面选择适当背景位置画一横线，所画横 线和峰曲线所组成的部分的面积被显示出来，这一功能同时显示了峰位、峰高、半高宽和晶 粒尺寸（需要在Edit-Preferences命令中设置：Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values)等数据。画峰时，注意要适当选择好背景位置，一般以两边与背景线能平滑相接为 宜。 6000 Centroid-A:38.422 Centroid-A:44654 Centroid-中2.3410 Centroid-d:2.0276 Left Angle:37.580 Left Angle:43.760 Right Angle:39.200 Right Angle:45.240 5000 Left Counts:117.0 Left Counts:131.0 Right Counts:117.0 Right Counts:102.0 Area(l'Step):1755.8 Area(l'Step):1494.5 Peak Height:6196 Peak Height:5065 划线时 Peak FWHM:0.251 Crystallite?):377 Crystallite(?):368 与背景 线平滑 选择适 直接 显示晶 粒尺寸， 当位置 2000 中止。 单位为 A。 1000 35363738394041424344454647484950 Two-Theta (deg) 别除峰：在设备用久了以后，或者因为偶然的原因，在图谱中会出现异常的很窄的峰，它们 根本不是样品的峰，需要删除掉，此时可以用删除峰的功能，选择该按钮后，在峰下的背景 线位置划线，峰被删除。为了科学研究的严肃性，请不要随意使用此功能。 峰形拟合：衍射峰一般都可以用一种“钟罩函数”来表示，拟合的意义就是把测量的衍射曲 线表示为一种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺寸和微观应变测量”和“残余 应力测量”等工作前都要经过“扣背景”一图形拟合”的步骤。常用工具栏中的拟合命令 将全谱拟合，但有时因为窗口中峰太多，计算受阻而不能进行，此时，需要用到手工拟合按 钮。拟合方法在“拟合”一节作祥细介绍。 手工拟合：有选择性地拟合一个或选定的几个峰，其它未被选定的峰不作处理。单击此按钮， 在需要拟合的峰上单击，作出选定，依次选定所有需要拟合的峰后，再次单击此按钮，开始 拟合。如果要取消一个峰的拟合，在该峰上用鼠标右键单击。 拟合误差：拟合时，窗口中出现一条红线，红线的波动表示误差的大小和出现误差的位置， 误差的数值用R表示，一般情况下，拟合误差需要小于9%。 物相检索：鼠标单击此按钮，开始检索样品中的物相，一般鼠标右键单击此按钮，出现一个 对话框，对检索参数进行设置，物相检索在“物相检索”一节中作祥细介绍。 PDF卡片查找：操作方法与SM查似，只是不对图谱进行比较，而是显示满足检索条件的 全部物相列表。 其它弹出菜单：当用鼠标右键点击放大窗口的空白位置时，会弹出菜单，有三种菜单可能弹 出，其中有一个是删除菜单，是最有用的，可以删除部分图层。 13
基本功能操作 接收到的只有 Kα 辐射。但是，Kα 辐射中又包括两种波长差很小的 Kα1 和 Kα2 辐射，它们 的强度比一般情况下刚好是 2/1。在精确计算点阵常数前必须将 Kα2 扣除，可以通过扣除背 ）等数据。画峰时，注意要适当选择好背景位置，一般以两边与背景线能平滑相接为 在峰下的背景 受阻而不能进行，此时，需要用到手工拟合按 后，再次单击此按钮，开始 的大小和出现误差的位置， ，出现一个 作方法与 S/M 查似，只是不对图谱进行比较，而是显示满足检索条件的 菜单，有三种菜单可能弹 出，其中有一个是删除菜单，是最有用的，可以删除部分图层。 景的功能同时扣除掉 Kα2。 计算峰面积：选择计算峰面积的按钮，然后在峰的下面选择适当背景位置画一横线，所画横 线和峰曲线所组成的部分的面积被显示出来，这一功能同时显示了峰位、峰高、半高宽和晶 粒尺寸（需要在 Edit- Preferences 命令中设置：Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values 宜。 删除峰：在设备用久了以后，或者因为偶然的原因，在图谱中会出现异常的很窄的峰，它们 根本不是样品的峰，需要删除掉，此时可以用删除峰的功能，选择该按钮后， 划线时 与背景 线 平 滑 直接 显示晶 粒尺寸， 单 位 为 A。 选择适 当 位 置 中止。 线位置划线，峰被删除。为了科学研究的严肃性，请不要随意使用此功能。 峰形拟合：衍射峰一般都可以用一种“钟罩函数”来表示，拟合的意义就是把测量的衍射曲 线表示为一种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺寸和微观应变测量”和“残余 应力测量”等工作前都要经过“扣背景”——图形拟合”的步骤。常用工具栏中的拟合命令 将全谱拟合，但有时因为窗口中峰太多，计算 钮。拟合方法在“拟合”一节作祥细介绍。 手工拟合：有选择性地拟合一个或选定的几个峰，其它未被选定的峰不作处理。单击此按钮， 在需要拟合的峰上单击，作出选定，依次选定所有需要拟合的峰 拟合。如果要取消一个峰的拟合，在该峰上用鼠标右键单击。 拟合误差：拟合时，窗口中出现一条红线，红线的波动表示误差 误差的数值用 R 表示，一般情况下，拟合误差需要小于 9%。 物相检索：鼠标单击此按钮，开始检索样品中的物相，一般鼠标右键单击此按钮 对话框，对检索参数进行设置，物相检索在“物相检索”一节中作祥细介绍。 PDF 卡片查找：操 全部物相列表。 其它弹出菜单：当用鼠标右键点击放大窗口的空白位置时，会弹出 13
基本显示操作 基本显示操作 在放大窗口右下角有一组竖列的按钮，它们的作用如图如示： 图谱高度调整到适合窗口大小 调整图谱标记的高度 调整图谱高度 多谱显示时，调整图谱间距 调整图谱的角度范围 取消上一次操作 图谱左右平移 要注意，在Jade中，鼠标左键和右键的功能是不同的，左键一般指按先前已设置好的条件 执行某种操作，右键则打开一个对话框，进行条件设置，然后再执行操作。但是，在这里， 左键和右键的功能是相反的功能。 在寻峰或物相检索完成后，在屏幕的右下角有一横排按钮，它们的主要功能如图所示： 调整标记大小和数量 显示d值或物相名称 显示HKL指数 :n%h#￥回C阳8+-+喇# 除了这些按钮外，还会随着处理工作的进行出现不同的按钮组，在专门的节中作专门的介绍。 14
基本显示操作 基本显示操作 在放大窗口右下角有一组竖列的按钮，它们的作用如图如示： 调整图谱标记的高度 多谱显示时，调整图谱间距 取消上一次操作 图谱左右平移 调整图谱的角度范围 调整图谱高度 图谱高度调整到适合窗口大小 要注意，在 Jade 中，鼠标左键和右键的功能是不同的，左键一般指按先前已设置好的条件 执行某种操作，右键则打开一个对话框，进行条件设置，然后再执行操作。但是，在这里， 左键和右键的功能是相反的功能。 在寻峰或物相检索完成后，在屏幕的右下角有一横排按钮，它们的主要功能如图所示： 调整标记大小和数量 显示 d 值或物相名称 显示 HKL 指数 除了这些按钮外，还会随着处理工作的进行出现不同的按钮组，在专门的节中作专门的介绍。 14
PDF卡片索引的建立 PDF卡片索引的建立 在你使用JADE开始如物相检索等工作之前，你需要有一张PDF2卡片光盘，并将光盘建立 索引。 目前见到的最新版PDF2为2004年版，共有1-54组、65组、70-89组卡片，实际上2003 版除没有54组外，其它都差不多，刻意追求哪个版本没有太多的意义。如果你的PDF光盘 上没有你研究的物相，也许更新版的一样没有。 (1)将PDF光盘内容复制到一个容量较大的硬盘分区上（使用起来会方便得多）。 (2)选择菜单PDF-Setup命令，见到索引窗口： Create/Update Index Files to Access PDF D... File Space Needed =133.6MB (Free Space =16.86GB) Help Close PDF2文件所在 E:\pdf22004\PDF22004\pdf2.dat (2004.Sets 1-54) Find... Browse 位置，按下 d:\program files\mdi jade 5.0\pdf\ Find... Browse Browse查找 Inorganics [65/67161 @05-31-06][Incomplete] Delete Subfiles to Create:[2004,Sets 1-54] 要建立的PDF2 [Select All Inorganics (51.115] Zeolites (991) 索引所在位置， Organics (20,640] NBS Phases (1.924] Go 不需要更改 Minerals (4.514] Explosive Phases (179) Metal Alloys(13.733) Cements (319] Common Phases (3.197] Educational (1013] 开始建立索引 Forensic Phases (3.044) Pigments (285] Superconducting (1.501) Polymers (561] Corrosion Phases [15,920] Ceramics (207) Deleted Cards (12,197] Pharmaceutical (500] Include the Deleted in Above Subfiles Star Patterns Calculated ICSD Patterns ICSD Minerals (3)输入PDF2光盘中PDF2.DAT文件所在位置（己复制到硬盘上），不要使用Fid命令 让系统去搜索，可以使用BROWSE命令自己去查找。 (4)选择需要建立索引的PDF2子库，PDF2中共有14万多张卡片，这些卡片按类保存在 不同的子库中，最简单的办法就是“Select All”,因为JADE建立的只是索引，而不是完全 复制，所以即使你选择了全部，也多占不了多少硬盘空间。 (5)G0,开始建立索引，建立索引需要大约10分钟的时间，这期间你可以做其它的事。 说明： (1)上图是JADE5的界面，JADE6的界面有一点不同，也没有关系。 (2)PDF2002和PDF2003都可以正常地在JADE5中建立索引，而PDF2004则在最后28 秒出现一个警告。这没有关系。实际上已经完全建立好了索引。你可以正常地使用。最近发 现，在英文版的WINDOWS.2000下没有出现这种情况。 15
PDF 卡片索引的建立 PDF 卡片索引的建立 在你使用 JADE 开始如物相检索等工作之前，你需要有一张 PDF2 卡片光盘，并将光盘建立 索引。 目前见到的最新版 PDF2 为 2004 年版，共有 1-54 组、65 组、70-89 组卡片，实际上 2003 版除没有 54 组外，其它都差不多，刻意追求哪个版本没有太多的意义。如果你的 PDF 光盘 上没有你研究的物相，也许更新版的一样没有。 （1）将 PDF 光盘内容复制到一个容量较大的硬盘分区上（使用起来会方便得多）。 （2）选择菜单 PDF-Setup 命令，见到索引窗口： PDF2 文件所在 位置，按下 Browse 查找 要建立的 PDF2 索引所在位置， 不需要更改 开始建立索引 （3）输入 PDF2 光盘中 PDF2.DAT 文件所在位置（已复制到硬盘上），不要使用 Find 命令 让系统去搜索，可以使用 BROWSE 命令自己去查找。 （4）选择需要建立索引的 PDF2 子库，PDF2 中共有 14 万多张卡片，这些卡片按类保存在 不同的子库中，最简单的办法就是“Select All”，因为 JADE 建立的只是索引，而不是完全 复制，所以即使你选择了全部，也多占不了多少硬盘空间。 （5）Go，开始建立索引，建立索引需要大约 10 分钟的时间，这期间你可以做其它的事。 说明： （1）上图是 JADE5 的界面，JADE6 的界面有一点不同，也没有关系。 （2）PDF2002 和 PDF2003 都可以正常地在 JADE5 中建立索引，而 PDF2004 则在最后 28 秒出现一个警告。这没有关系。实际上已经完全建立好了索引。你可以正常地使用。最近发 现，在英文版的 WINDOWS2000 下没有出现这种情况。 15