设置文本文件格式 设置好的格式见下图。 Import Export of Foreign Ascii Pattern Files ☒ Import Export [Browse Help Save Close huangMDI.aff <".mdi.06-05-06> File Extension=".mdi X=2-Theta(]C Energy(keV)C 1/d(A]C 2pi/d(A) Angular Multiplier =1.0 File Header: From Line or after Keyword Char-#Width Data Starts at L#/Keyword: ScanID 1 17 20 3 Start Angle 2 17 Data Points Per Line=8 FinalAngle 2 347 Char-#&Width =1 8 Step Angle 2 9 6 Intensity Multiplier=1.0 Dwell Time 2 155 厂Angle Column: Xray Anode 2 21 2 Variable Angular Steps:Auto Wavelength 2 25 8 End-of-Data Marker: Data Count 2 417 Column Delimiter:None Date&Time 1 15 厂 Column Right Justify 注意，文件格式要改成MDI。 以这种方式保存的文件实例为： 06-05-0600:31 15.002 .15Cu1.5405680.0 3251 91 87 81 82 89 93 0 88 80 85 84 94 85 84 9 115 91 112 93 ® 85 8
设置文本文件格式 设置好的格式见下图。 注意，文件格式要改成 MDI。 以这种方式保存的文件实例为： 06-05-06 00:31 15.0 .02 .15 Cu 1.54056 80.0 3251 91 87 81 82 89 93 90 88 80 85 84 94 85 84 92 93 115 91 112 93 85 87 88 85 8
基本功能操作 基本功能操作 里atterns: Ctr1+0 File菜单 Thumbnail... Ctrl+T 在这一菜单中，主要命令包括读入数据文件的两种方式 Recall... Ctrl+R Patterns和Thumbnail。. Most-Recent Ctrl+M 1 oppy (A:).· Ctrl+F 另一个特别有用的命令是Save。这个命令具有下级菜 单，其中主要的有： User or Project... Ctrl+V Save-Primary Pattern as*.txt:将当前窗口中显示的图 Bead.… Ctrl+L 谱数据以文本格式(*.txt)保存，以方便用其它作图 Load 软件如 Save Primary Pattern as *txt Origin作图 Setup Ascii Export... Print 和作其它处 Print Setup. Ctrl+S 理。 *EPSON Stylus Pho.· 注意： Save Exit Ctrl+A (1)该命令保存的是窗口中显示的图谱，如果窗口中 Exit Ctrl+Q 显示的是某一个图谱的一部分，那么，保存的只有那么 Quit Alt+Q 一部分。保存前注意设置显示为Full Range(View菜单)。 (2)如果保存前作过平滑处理(smooth),则保存的数 据为平滑后的数据而非原始数据。 Save-Setup Ascii Export::这个命令的作用是设置Jade保存数据的格式(Export)和读入数 据的格式(Import)。这个命令打开一个设置对话框。 Iaport Export of Foreign Ascii Pattern Files Import Export Browse Help Save Close huang.aff<*.t,04-25-06> File Extension-.tM 2-Theta(]C Energy(kev]C 1/d(A)C 2pi/d(A] Angular Multiplier =1.0 File Header: From Line or after Keyword Char-#Width Data Starts at L/Keyword: ■Scan ID 衍射数据开始行 厂Start Angle Data Points Per Line=1 厂FinalAngle 每行数据个数 Char-#&Width =139 厂StepAngle Intensity Multiplier=1.0 厂Dwell Time 衍射强度开始位置与宽度 Angle Column: 11 Xray Anode Variable Angular Steps: Auto 厂Wavelength 角度数据开始位置与宽度 End-of-Data Marker 厂Data Count Column Delimiter:None Date&Time Column Right Justify 最简单的做法是设置每行两列（角度，衍射强度）数据的格式。其它参数如样品名(Scan ID)、 波长(Wavelength,默认为Cu辐射波长)等等都不设。 文件可以是*TXT类型，也可以设置为*DAT格式等等。但文件的保存类型都是纯文本文 件。 9
基本功能操作 基本功能操作 File 菜单 在这一菜单中，主要命令包括读入数据文件的两种方式 Patterns 和 Thumbnail。 另一个特别有用的命令是 Save。这个命令具有下级菜 单，其中主要的有： Save-Primary Pattern as *.txt：将当前窗口中显示的图 谱数据以文本格式（*.txt）保存，以方便用其它作图 软 件 如 Origin 作 图 和作其它处 ooth）,则保存的数 保存数据的格式（Export）和读入数 式。其它参数如样品名（Scan ID）、 以是*.TXT 类型，也可以设置为*.DAT 格式等等。但文件的保存类型都是纯文本文 理。 注意： （1）该命令保存的是窗口中显示的图谱，如果窗口中 显示的是某一个图谱的一部分，那么，保存的只有那么 一部分。保存前注意设置显示为 Full Range(View 菜单)。 （2）如果保存前作过平滑处理（sm 据为平滑后的数据而非原始数据。 Save-Setup Ascii Export：这个命令的作用是设置 Jade 据的格式（Import)。这个命令打开一个设置对话框。 最简单的做法是设置每行两列（角度，衍射强度）数据的格 衍射数据开始行 每行数据个数 衍射强度开始位置与宽度 角度数据开始位置与宽度 波长（Wavelength，默认为 Cu 辐射波长）等等都不设。 文件可 件。 9
基本功能操作 Browse是一个很有用的命令，它打开一个对话框。其作用是，按一个存在的数据文件格式 来设置Jade的读入格式。 Edit菜单 在这个菜单中，主要有用的命令是Preferences, 所以这里没有列出其它命令。如菜单中有三个 Preferences... Ctrl+Z C0py命令，其中两个是复制当前窗口中的图象，可以在“打印预览”窗口中完成；另 是复制数据到剪贴板，这时，可以新建一个文本文件，将数据点复制到文本文件中，这个功 能被Files-.Save-Primary Pattern as*,tt取代。操作更简单。 Preferences命令打开一个对话框， 在这里可以设置显示、仪器、报告和个性化的参数。 这里特别要提一下 User Preferences [d:\...\huang\huang.*] 的是关于仪器半高 Display Instrument Report Misc 宽曲线的设置，在计 算晶粒尺寸和微观 Default Wavelengths Cu Override Anode in Pattern File 应变时都要用到一 Wavelength to Compute d-Spacing Energy &Wavelength Data: K-alphal 个参数，即仪器固有 1.54056 Default KV mA =0 CK-alpha2 1.5444 的半高宽。Jade的做 Energy Dispersive Data 1.54184 法是测量一个无应 CK-average Diffraction Angle(=20.0 CK-beta 1.39222 CWavelength Dispersive Data 变和晶粒细化的标 K-a1/K-a2 Ratio =2.0 Diffrac.d-Spacing (A)=2.0130 准样品，绘出它的半 高宽-衍射角曲线， [Goniometer ID] Goniometer Radius (mm)=? 保存下来，以后在计 Apply Dead Time Correction upon Reading Pattern Files 0.0 算晶粒尺寸时，软件 Constant FWHM FWHM =0.1 自动扣除仪器宽度。 关于半高宽曲线的 Current Settings) Save Reset Help Close 作法，在“仪器半高宽补正曲线”一节作详细介绍。 这个参数设置对话框是非常重要的，程序的大部分参数都在这里设置。如果改动其中的参数， 可能导致数据分析的结果不正确。 这里介绍两个非常重要的设置： Display-Keep PDF overlays for New Pattern File:保存前一图谱的物相检索结果到下一个打 开的文件窗口，可减少同批样品物相检索的工作量。 Create/Update Index Files to Access PDF D...X File Space Needed =1.5MB [Free Space =17.02GB] PDF卡片库文件PDF2.dat 所在路径 E:\pdf22004\PDF22004\pdf2.dat [2004,Sets 1-54] Eind... Browse d:\program files\mdi jade 5.0\pdf\ PDF卡片索引保存路径， norganics [65/67161 @03-06-06]["Incomplete) Delete Subfiles to Create:(2004.Sets 1-54] 般由Jade指定 SelectAll 厂Inorganics51,115 厂Zeolites991j 厂0 rganics20.640 厂NBS Phases1,924 开始建立索引文件，需要几 厂Minerals4,514 Explosive Phases [179) 厂Metal Alloys13733 厂Cements3i9 分钟时间才能完成 厂Common Phases3,197) 厂Educational1.013) Forensic Phases [3.044] 厂Pigments285] PDF卡片库的各种子库， Superconducting(1501) 厂Polymers561) Corrosion Phases (15,920) 厂Ceramics207] 根据研究方向进行选择增 厂Deleted Cards12197 Pharmaceutical (500) Include the Deleted in Above Subfiles 无机材料晶体学数据库 Star Patterns Calculated 厂ICSD Pattemns厂ICSD Mineral 10
基本功能操作 Browse 是一个很有用的命令，它打开一个对话框。其作用是，按一个存在的数据文件格式 e 的读入格式。 复制到文本文件中，这个功 一个对话框，在这里可以设置显示、仪器、报告和个性化的参数。 前一图谱的物相检索结果到下一个打 的文件窗口，可减少同批样品物相检索的工作量。 来设置 Jad Edit 菜单 在这个菜单中，主要有用的命令是 Preferences， 所以这里没有列出其它命令。如菜单中有三个 Copy 命令，其中两个是复制当前窗口中的图象，可以在“打印预览”窗口中完成；另一个 是复制数据到剪贴板，这时，可以新建一个文本文件，将数据点 能被 Files- Save-Primary Pattern as *.txt 取代。操作更简单。 Preferences 命令打开 这里特别要提一下 的是关于仪器半高 宽曲线的设置，在计 算晶粒尺寸和微观 应变时都要用到一 个参数，即仪器固有 的半高宽。Jade 的做 法是测量一个无应 变和晶粒细化的标 准样品，绘出它的半 高宽-衍射角曲线， 保存下来，以后在计 算晶粒尺寸时，软件 自动扣除仪器宽度。 关于半高宽曲线的 作法，在“仪器半高宽补正曲线”一节作详细介绍。 这个参数设置对话框是非常重要的，程序的大部分参数都在这里设置。如果改动其中的参数， 可能导致数据分析的结果不正确。 这里介绍两个非常重要的设置： Display-Keep PDF overlays for New Pattern File:保存 开 ICSD PDF 卡片库文件 PDF2.dat 所在路径 PDF 卡片索引保存路径， 一般由 Jade 指定 PDF 卡片库的各种子库， 根据研究方向进行选择增 开始建立索引文件，需要几 分钟时间才能完成 无 机 材 料 晶 体 学 数 据 库 10
基本功能操作 Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values::在划峰（计算峰面积）时显示晶粒尺 寸。 PDF菜单 PDF-Setup命令：这个命令的作用是导入ICDD PDF卡片索引。在拥有一个MDI Jade软件 的同时，你必须拥有一套ICDD PDF卡片库。在Jade作物相检索前，必须导入ICDD PDF 卡片索引。这个命令打开PDF-Setup对话框，建立PDF卡片索引。 Options菜单 这个菜单中主要的功能有： Cell Refinement:晶胞晶修，即点阵常数精确测量。在“计算点阵常数”一节中有详细介绍。 Calculate Stress:残余应力测量，在“残余应力”一节详细介绍。 View菜单 这个菜单中主要有Zoom window-Full Range和Zoom Windows-.Display Range命令，前者 设置Z0om窗口显示全谱，后者设置该窗口中的显示范围。另外，还有窗口颜色设置，比较 简单，就不祥细说明了。 Report菜单 这个菜单的作用是显示打印/保存各种处理后的报告，如寻峰报告，物相检索报告，峰形拟 合报告，晶粒尺寸和微观应变计算报告等等。这些报告既可以打印出来，也可以保存为文件， 有些报告保存格式为纯文本文件，但有的报告以其它格式保存。报告统一以样品名作为文件 名，但不同报告文件的扩展名不同。 常用工具栏和手动工具栏 把菜单下面总显示在窗口中的工具栏称为常用工具栏，而一个悬挂式的菜单，作为常用工具 栏的辅助工具栏称为手动工具栏。 常用工具栏中的按钮及其作用： 打开文件 寻峰 蜂形拟合 物相检索 打印/预览 平滑图谱 扣除背底 查找PDF卡片 手动工具栏中的按钮及其作用： 手动寻峰 计算峰面积 编辑背景线 删除峰 手动拟合 50r au/Ctrl=■in Jade菜单下面的工具栏称为常用工具栏，另一个悬挂式工具栏称为手动工具栏或辅助工具 栏，它是常用工具栏的补充或手动方式。常常要结合起来使用。 打开文件：打开图谱文件，显示在当前窗口中，如果以Read方式读入，新图谱替换窗口中 原有图谱，如果以Add方式读入，新图谱与旧图谱同时显示在窗口中，实现多谱显示。 打印/预览：鼠标左键点击，直接打印当前窗口中的图谱，右键点击，则显示“预览”窗口。 关于预览，在“打印预览”一节作专门介绍。 寻峰：自动标记衍射峰位置，强度，高度等数据，寻峰后，常常有误标，需要用手动寻峰方 11
基本功能操作 Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values: 在划峰（计算峰面积）时显示晶粒尺 必须导入 ICDD PDF 个命令打开 PDF-Setup 对话框，建立 PDF 卡片索引。 ”一节中有详细介绍。 tress：残余应力测量，在“残余应力”一节详细介绍。 后者设置该窗口中的显示范围。另外，还有窗口颜色设置，比较 细说明了。 的报告以其它格式保存。报告统一以样品名作为文件 名不同。 称为常用工具栏，而一个悬挂式的菜单，作为常用工具 用工具栏 其作用 中的按 为手动工具栏或辅助工具 的图谱，右键点击，则显示“预览”窗口。 寸。 PDF 菜单 PDF-Setup 命令：这个命令的作用是导入 ICDD PDF 卡片索引。在拥有一个 MDI Jade 软件 的同时，你必须拥有一套 ICDD PDF 卡片库。在 Jade 作物相检索前， 卡片索引。这 Options 菜单 这个菜单中主要的功能有： Cell Refinement:晶胞晶修，即点阵常数精确测量。在“计算点阵常数 Calculate S View 菜单 这个菜单中主要有 Zoom window-Full Range 和 Zoom Windows-Display Range 命令，前者 设置 Zoom 窗口显示全谱， 简单，就不祥 Report 菜单 这个菜单的作用是显示/打印/保存各种处理后的报告，如寻峰报告，物相检索报告，峰形拟 合报告，晶粒尺寸和微观应变计算报告等等。这些报告既可以打印出来，也可以保存为文件， 有些报告保存格式为纯文本文件，但有 名，但不同报告文件的扩展 常用工具栏和手动工具栏 把菜单下面总显示在窗口中的工具栏 栏的辅助工具栏称为手动工具栏。 常 中的按钮及 ： 打开文件 打印/预览 寻峰 平滑图谱 峰形拟合 扣除背底 物相检索 查找PDF卡片 手动工具栏 钮及其作用： 手动寻峰 计算峰面积 编辑背景线 删除峰 手动拟合 Jade 菜单下面的工具栏称为常用工具栏，另一个悬挂式工具栏称 栏，它是常用工具栏的补充或手动方式。常常要结合起来使用。 打开文件：打开图谱文件，显示在当前窗口中，如果以 Read 方式读入，新图谱替换窗口中 原有图谱，如果以 Add 方式读入，新图谱与旧图谱同时显示在窗口中，实现多谱显示。 打印/预览：鼠标左键点击，直接打印当前窗口中 关于预览，在“打印预览”一节作专门介绍。 寻峰：自动标记衍射峰位置，强度，高度等数据，寻峰后，常常有误标，需要用手动寻峰方 11
基本功能操作 式来删除或添加峰标记。鼠标左键点击某处，增加一个标记，右键则删除一个标记。寻峰后， 可查看寻峰报告。寻峰功能在“寻峰”一节有专门介绍。 图谱平滑：测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线 问Pattern Saooth or~, 不光滑，在有些处理后也会出现这种情况，需要将 Savitzky-Golay Filter [13 Points] 曲线变得光滑一些，数据平滑的原理是将连续多个 数据点求和后取平均值来作为数据点的新值，因此， Parabolic FilterC Quartic Filter 每平滑一次，数据就会失真一次。一般采用9-15点 Smooth Whole Pattern 平滑为好。 Smooth and Preserve Peaks 如果用鼠标右键点击平滑按钮，就会打开平滑参数 Smooth Background Only.0 设置对话框。可选择二次函数拟合或四次函数拟合。 CC Show 1st/2nd Derivatives 一般使用二次拟合。 Invert the Derivatives 扣除背景：背景是由于样品荧光等多种因素引起的， Smooth the Overlays Help Close 在有些处理前需要作背景扣除，单击“BG”一次， 显示一条背景线，如果需要调整背景线的位置，可以用手动工具栏中的“BE”按钮来调整 背景线的位置，调整好以后，再次单击“BG”按钮，背景线以下的面积将被扣除。 回ade6hnej/trin1gDat,1he,】Thurxdsy,■ny18,2006【2r】 ▣☒ Tile 4it Filtevs Analyze Itentify Iar Cotiog Yie lp 1oad Save Frist Tvace Vaera Ares ide eport Zo Jun Tab zQM马s丛k✉9图面田O 650 6000 背景线，线上有许多圆点，移动点的位置可调整 曲线的上下高度 00 00 00 2I-6557414016 -4473 如果鼠标右键单击“BG”按钮，弹出背景 阿Fit/Re重ove Background,·~· 线扣除方式设置对话框。在此可选择背景线 Background Function and Point Sampling. 的线形，线形一般选择Cubic Spline。 CCCCCCCubic Spline 另外，在此还可设置是否扣除Kα2的成分 Automatic Threshold.Sigmas-3.0 (Strip K-alpha2-Kal/Ka2 Ratio2.0),如果选 Strip K-alpha2--K-a1/a2 Ratio2.0 择了该项，在扣除背景的同时扣除了Ka2 Offset of BG Curve from BG Dots =0.2 的成分。 Strip K-alpha2-Kal/Ka2 Ratio2.0:一般X射 Area above the Background Curve: 线衍射都是使用K系辐射，K系辐射中包 15.0 80.0 ? 括了两小系，即Ka和KB辐射，由于二者 [Default BG Fitting] Save Reset 的波长相差较大，KB辐射一般通过“石墨 Strip K-alpha2 Remove Apply Close 晶体单色器”或“滤波片”被仪器滤掉了， 12
基本功能操作 式来删除或添加峰标记。鼠标左键点击某处，增加一个标记 背景线，线上有许多圆点，移动点的位置可调整 曲线的上下高度 ，右键则删除一个标记。寻峰后， 绍。 数据就会失真一次。一般采用 9-15 点 次函数拟合或四次函数拟合。 调整 景线的位置，调整好以后，再次单击“BG”按钮，背景线以下的面积将被扣除。 线 在扣除背景的同时扣除了 Kα2 可查看寻峰报告。寻峰功能在“寻峰”一节有专门介 图谱平滑：测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线 不光滑，在有些处理后也会出现这种情况，需要将 曲线变得光滑一些，数据平滑的原理是将连续多个 数据点求和后取平均值来作为数据点的新值，因此， 每平滑一次， 平滑为好。 如果用鼠标右键点击平滑按钮，就会打开平滑参数 设置对话框。可选择二 一般使用二次拟合。 扣除背景：背景是由于样品荧光等多种因素引起的， 在有些处理前需要作背景扣除，单击“BG”一次， 显示一条背景线，如果需要调整背景线的位置，可以用手动工具栏中的“BE”按钮来 背 如果鼠标右键单击“BG”按钮，弹出背景 线扣除方式设置对话框。在此可选择背景 的线形，线形一般选择 Cubic Spline。 另外，在此还可设置是否扣除 Kα2 的成分 （Strip K-alpha2-Ka1/Ka2 Ratio 2.0），如果选 择了该项， 的成分。 Strip K-alpha2-Ka1/Ka2 Ratio 2.0：一般 X 射 线衍射都是使用 K 系辐射， K 系辐射中包 括了两小系，即 Kα 和 Kβ 辐射，由于二者 的波长相差较大，Kβ 辐射一般通过“石墨 晶体单色器”或“滤波片”被仪器滤掉了， 12