重量分析法 通过称量物质质量的分析方法。 本章讨论的是沉淀重量法。欲使沉淀 能达到定量的要求,就要使 沉淀完全 并获得纯净的沉淀。这两方面的问题 是本章讨论的中心
重量分析法 ----通过称量物质质量的分析方法。 本章讨论的是沉淀重量法。欲使沉淀 能达到定量的要求,就要使沉淀完全 并获得纯净的沉淀。这两方面的问题 是本章讨论的中心
5.1.2重量分析对沉淀形式和称量形式的要求 溶解 加入沉淀剂 过程 被测物 沉淀形 沉淀经烘干或灼 沉淀的 烧后,供最后称 化学组成 量的化学组成 陈化 滤洗 烘 称量形 被测物 沉淀剂 沉淀形 称量形 S042.+ BaCl2 BaSO 滤,洗 灼烧,800℃ BaSO Mg2++(NH4)2HPO4 MgNHPO,6H2O 滤,洗 灼烧,1100℃ Mg2P2O
5.1.2 重量分析对沉淀形式和称量形式的要求 被测物 沉淀剂 沉淀形 称量形 滤,洗 灼烧,800℃ SO4 2- + BaCl2 BaSO4 BaSO4 Mg2+ + (NH4 )2HPO4 MgNH4PO4·6H2O 滤,洗 灼烧 ,1100℃ Mg2P2O7 一.过程 沉淀的 化学组成 沉淀经烘干或灼 烧后,供最后称 量的化学组成
二、对沉淀形的要求: 1.沉淀溶解度小(避免溶解损失,保证测定的 准确度) 2.易过滤、洗涤(操作方便) 3.纯度要高(这样才能得到准确的结果) 4.沉淀形式易转称量形式(便于操作) 三、对称量形式的要求: 1.有确定的化学组成(否则,无法计算结果) 2.稳定(便于操作,它不受空气中水分、C02、02 的影响,否则影响准确度) 3.摩尔质量大(可减少称量误差,提高准确度)
二、对沉淀形的要求: 1.沉淀溶解度小(避免溶解损失,保证测定的 准确度) 2.易过滤、洗涤(操作方便) 3.纯度要高(这样才能得到准确的结果) 4.沉淀形式易转称量形式(便于操作) 三、对称量形式的要求: 1.有确定的化学组成(否则,无法计算结果) 2.稳定(便于操作,它不受空气中水分、CO2、O2 的影响,否则影响准确度) 3.摩尔质量大(可减少称量误差,提高准确度)
例:测A1 称量误差 NH3_, 灼烧 AI(OH田3↓ Al203 0.0002 ×100=0.16% 0.1000g 0.1888g 0.1888 8羟基喹啉 烘干 AI(CHNO)3 AI(C,H,NO)3↓ 0.1000g 1.704g 0.0002 ×100=0.012% 1.704 如果两种称量形式的沉淀在操作过程中都损失1mg,则以 A203为称量形式时铝损失量为: 0.5mg 以AI(C,H,NO)3为称量形式时铝损失量为: 0.06mg
例:测Al Al NH3 Al(OH)3↓ 0.1000g 0.1888g 灼烧 Al2O3 Al 8-羟基喹啉 Al(C9H6NO)3↓ 烘干 Al(C9H6NO)3↓ 0.1000g 1.704g 称量误差 100 0.16% 0.1888 0.0002 = 100 0.012% 1.704 0.0002 = 如果两种称量形式的沉淀在操作过程中都损失1mg,则以 Al2O3 为称量形式时铝损失量为: 0.5mg 以Al(C9H6NO)3 为称量形式时铝损失量为: 0.06mg
确定合适的称量形式后,应根据试样中被测组 分含量和沉淀的性质,考虑称取试样的量: 晶形沉淀:0.3~0.5g 无定形沉淀:0.10.2g 综上 怪合适 (包括纣 沉淀溶解损失是重量分 样使 被测 析法误差的重要来源之 因此必须了解沉淀 量分 析中 的溶解度及其影响因素 质是 没有的, 溶解损失应 不超过分析天平的称重在,1 因此如何减少沉淀 的溶解损失,以保证分析结果的准确度?
确定合适的称量形式后,应根据试样中被测组 分含量和沉淀的性质,考虑称取试样的量: 晶形沉淀: 0.3~0.5g 无定形沉淀: 0.1~0.2g 综上所述,为了满足以上要求,选择合适 (包括纯净)的沉淀剂十分重要。此外,怎样使 被测组分完全以沉淀形式沉淀出来,则是重量分 析中能否准确的一个关键。绝对不溶解的物质是 没有的,最大称量误差为0.2mg。那么溶解损失应 不超过分析天平的称量误差,因此如何减少沉淀 的溶解损失,以保证分析结果的准确度? 沉淀溶解损失是重量分 析法误差的重要来源之 一,因此必须了解沉淀 的溶解度及其影响因素