商品牌号使用温度溶剂相对麦氏分析对象 名称 (最高) 极性常数 (参考 表8-2优选固定液 1、角鲨烷 150 烃类及非极性化合物 麦氏常数:x、y、 (异三十烷) 2、阿皮松L APL 300 143非极性和弱极性各类高 z、u'、s表示,分别 代表了极性分子间存 油 OV-101350 丙酮+1229各类高沸点弱极性有机 化合物,如芳烃 在着的静电力(偶极 4、苯基10% OV-3 350 甲苯|+1423 甲基聚硅氧烷 定向力);极性与非 5、苯基(20%) OV-7 350 甲苯|+2 592 甲基聚硅氧烷 极性分子间存在着的 6、苯基(50%) OV17300 甲苯 甲基聚硅氧烷 诱导力;非极性分子 7、苯基(60%)甲基Ov22350 甲苯+21075 间的色散力;氢键等 8、邻苯二甲酸 DNP 130 乙醚+2 。也可以用五个数的 9、三氟丙基甲基 OV-210250 氯仿+21500 总和来表示固定相的 聚硅氧烷 10、氰丙基(25%)|ov-225250 l813 极性大小,如:β, 苯基(25%) 甲基聚硅氧烷 β’—氧二丙睛五个常 11、聚乙二醇 PGaM20乙醇氢键208解,酸,。数的总和为4427,是 等极性化合物 12、丁二酸二乙 DEGS225 氯仿氢键3430 强极性固定相。 醇聚酯 202/2/23
2021/2/23 固定液 名 称 商品牌号 使用温度 (最高) ℃ 溶剂 相对 极性 麦氏 常数 总和 分析对象 (参考) 1、 角鲨烷 (异三十烷) SQ 150 乙醚 0 0 烃类及非极性化合物 2、阿皮松 L APL 300 苯 — 143 非极性和弱极性各类高 沸点有机化合物 3、硅油 OV-101 350 丙酮 +1 229 各类高沸点弱极性有机 化合物,如芳烃 4、 苯基 10% 甲基聚硅氧烷 OV-3 350 甲苯 +1 423 5、 苯基(20%) 甲基聚硅氧烷 OV-7 350 甲苯 +2 592 6、 苯基(50%) 甲基 聚硅氧烷 OV-17 300 甲苯 +2 827 7、苯基(60%)甲基 聚硅氧烷 OV-22 350 甲苯 +2 1075 8、邻苯二甲酸 二壬酯 DNP 130 乙醚 +2 9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷 OV-210 250 氯仿 +2 1500 10、 氰丙基(25%) 苯基(25%) 甲基聚硅氧烷 OV-225 250 +3 1813 11、聚乙二醇 PEG20M 250 乙醇 氢键 2308 醇、醛酮、脂肪酸、酯 等极性化合物 12、 丁二酸二乙 二醇聚酯 DEGS 225 氯仿 氢键 3430 表 8 -2 优选固定液 麦氏常数: x’ 、y’ 、 z’ 、u’ 、s’表示 ,分别 代表了极性分子间存 在着的静电力 (偶极 定向力 );极性与非 极性分子间存在着的 诱导力;非极性分子 间的色散力;氢键等 。也可以用五个数的 总和来表示固定相的 极性大小 ,如: β , β’ —氧二丙睛五个常 数的总和为4427 , 是 强极性固定相
三、气相色谱检测装置 色谱仪的关键部件之一,种类较多,原理和结构各异 有的具有广普性,如热导检测器;有的具有高选择性,仅对 某类物质有高响应 1.检测器特性 浓度型检测器 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器: 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比 202/2/23
2021/2/23 三、气相色谱检测装置 色谱仪的关键部件之一,种类较多,原理和结构各异。 有的具有广普性,如热导检测器;有的具有高选择性,仅对 某类物质有高响应。 1.检测器特性 浓度型检测器: 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器: 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比
检测器性能评价指标 响应值(或灵敏度)S: 在一定范围内,信号E与进入检测器的物质质量m呈线 性关系: E=sm SEE/m 单位:m(mg!cm3);(浓度型检测器) mv/(mg/s);(质量型捡测器) S表示单位质量的物质通过检测器时,产生的响应信 号的大小。S值越大,检测器(也即色谱仪)的灵敏度也就 越高。检测信号通常显示为色谱峰,则响应值也可以由色 谱峰面积(A)除以试样质量求得: s=A/ m 202/2/23
2021/2/23 检测器性能评价指标 响应值(或灵敏度)S : 在一定范围内,信号E与进入检测器的物质质量m呈线 性关系: E = S m S = E / m 单位: mV/(mg / cm3) ;(浓度型检测器) mV /(mg / s) ;(质量型检测器) S 表示单位质量的物质通过检测器时,产生的响应信 号的大小。S值越大,检测器(也即色谱仪)的灵敏度也就 越高。检测信号通常显示为色谱峰,则响应值也可以由色 谱峰面积(A)除以试样质量求得: S = A / m
最低检测限(最小检测量): 噪声水平决定着能被检测到的浓度(或质量)。 从图中可以看出:如果要把信号从本底噪声中识别出来,则组分的响 应值就一定要高于N。检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度(或质量 ),被定义为最低检测限(或该物质的最小检测量)。 线性度与线性范围: 检测器的线性度定义为:检测器响应值的对数值与试样量对数值之间 呈比例的状况。而检测器的线性范围定义为:检测器在线性工作时,被测 物质的最大浓度(或质量)与最低浓度(或质量)之比。 202/2/23
2021/2/23 最低检测限(最小检测量): 噪声水平决定着能被检测到的浓度(或质量)。 从图中可以看出:如果要把信号从本底噪声中识别出来,则组分的响 应值就一定要高于N。检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度(或质量 ),被定义为最低检测限(或该物质的最小检测量)。 线性度与线性范围 : 检测器的线性度定义为:检测器响应值的对数值与试样量对数值之间 呈比例的状况。而检测器的线性范围定义为:检测器在线性工作时,被测 物质的最大浓度(或质量)与最低浓度(或质量)之比
2.热导检测器 (1)热导检测器的结构 池体:一般用不锈钢制成。 热敏元件:电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工 的钨丝制成 参考臂:仅允许纯载气通过,通常连接在进样装置之前。 测量臂:需要携带被分离组分的载气流过,则连接在紧 靠近分离柱出口处。 参比池 测量池 202/2/23
2021/2/23 2.热导检测器 (1) 热导检测器的结构 池体:一般用不锈钢制成。 热敏元件:电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工 的钨丝制成。 参考臂:仅允许纯载气通过,通常连接在进样装置之前。 测量臂:需要携带被分离组分的载气流过,则连接在紧 靠近分离柱出口处