2.气液色谱固定相 气液色谱固定相[固定液+担体(支持体)]: 固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈 液体状态。 固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大 担体:化学惰性的多孔性固体颗粒,具有较大的比表面积。 可以作为担体使用的物质应满足以下条件: 比表面积大,孔径分布均匀; 化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份 不起反应; 具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。 202/2/23
2021/2/23 2.气液色谱固定相 气液色谱固定相[固定液 + 担体(支持体)] : • 固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈 液体状态。 • 固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大。 担体:化学惰性的多孔性固体颗粒,具有较大的比表面积。 可以作为担体使用的物质应满足以下条件: • 比表面积大,孔径分布均匀; • 化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份 不起反应; • 具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目
担体(硅藻土) 红色担体: 孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体: 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗粒疏松,孔径较大。表面积较小,机械强度较 差。但吸附性显著减小,适宜分离极性组分的试样。 202/2/23
2021/2/23 担体(硅藻土) 红色担体: 孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体: 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒疏松,孔径较大。表面积较小,机械强度 较 差。但吸附性显著减小,适宜分离极性组分的试样
表5-1填充柱气液色谱担体一览表 担体名称 特点及用途 生产厂家 种类 红色201红色担体 适用于涂渍非极性固定液分析非极性物上海试剂厂 硅硅藻土301釉化红色担体质 藻|担体 由201釉化而成,性能介于红色与白色 土类 6201红色担体 硅藻士担体之间,适用于分析中等极性大连催化剂厂 物质 白色101白色担体 适用于涂渍极性固定液分析极性物质上海试剂厂 硅藻土|101酸洗 催化吸附性小,减小色谱峰拖尾 担体101硅烷化白色担体 102白色担体 高分子微球 由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 上海试剂厂 非硅藻土类 玻璃微球 经酸碱处理,比表面积0.02m2/g,可在 较高温度下使用,适宜分析高沸点物质。 氟担体 由四氟乙烯聚合而成,比表面积10.5m2/ 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质 202/2/23
2021/2/23 表5-1填充柱气液色谱担体一览表 种类 担体名称 特点及用途 生产厂家 红色 硅藻土 担体 201 红色担体 301 釉化红色担体 6201 红色担体 适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成,性能介于红色与白色 硅藻土担体之间,适用于分析中等极性 物质 上海试剂厂 大连催化剂厂 硅 藻 土 类 白色 硅藻土 担体 101 白色担体 101 酸洗 101 硅烷化白色担体 102 白色担体 适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小,减小色谱峰拖尾 上海试剂厂 非 硅 藻 土 类 高分子微球 玻璃微球 氟担体 由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 经酸碱处理,比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用,适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成,比表面积 10.5 m2 / g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质 上海试剂厂
固定液 固定液:高沸点难挥发有机化合物,种类繁多。 (1)对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好 的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2)选择的基本原则 “相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相。 202/2/23
2021/2/23 固定液 固定液:高沸点难挥发有机化合物,种类繁多。 (1)对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好 的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2)选择的基本原则 “相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相
(3)固定液分类方法 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手 册中,一般将固定液按有机化合物的分类方法分为:脂肪烃、 芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等, (4)最高最低使用温度。高于最高使用温度易分解,温度低呈 固体; (5)混合固定相:对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液 或将两种甚至两种以上配合使用; (6)固定液的相对极性:规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极 性为零,β,阝氧二丙睛的相对极性为100, 0+1+2+3+4+5 极性 020406080100 角鲨烷 氧二丙睛 202/2/23
2021/2/23 (3)固定液分类方法 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手 册中,一般将固定液按有机化合物的分类方法分为:脂肪烃、 芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等, (4) 最高最低使用温度。高于最高使用温度易分解,温度低呈 固体; (5) 混合固定相:对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液 或将两种甚至两种以上配合使用; (6) 固定液的相对极性:规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极 性为零, β,β’—氧二丙睛的相对极性为100