分散剂校正值g,L=分散剂的毫升数×分散剂浓度×摩尔质量 =60×0.5×102×103=3.06或=60×1/12×612×103=3.06 3、校正后读数=原读数一分散剂校正值±温度校正值。 六、结果计算 <0.01mm颗粒土粒含量%=校正后读数/烘干土重×100 烘干土重=[风千土重/(100+W)x100 W=3%(计算时不带%号) 根据计算土粒含量(%),查卡琴斯基质地分类表确定该土壤为中壤土(查草原 土类型)。 表2卡琴斯基质地分类表 物理性粘粒(<001mm)的含量(%) 物理砂粒(>001mm)的含量(%) 土质地 灰化土 草原士类型红碱士和强 灰化 草原土类型 碱士和蛋碱 名称 类型 境黄城 碱化土墙 类刑 红维黄境 化土城 松砂土一nP 0-3 0-5 0-5 10-5 100-95 100-95 毫砂土nCB5一10 5-10 510 9590 95_90 9590 珍壤土C 10-20 10-20 10-15 90-80 90-80 90-85 松策土一C1 2030 2030 15208070 8070 8580 中编土Cc03040 3045 20307060 70-55 80-70 重境士一Cw 40-50 45-60 30-40 60-50 55-40 70-60 轻粘土一 5065 6015 40-5050-35 4025 60-50 中粘土一仰 65-80 75-85 350-6535-20 25-15 50-35 重粘土一a >80 >85 >65 <20 <15 <35 表3甲种比重计温度校正值 温度 校正值 温度 校正值 10 -2.0 20 0.0 11 -1.9 21 +0.3 12 -1.8 22 +0.6 13 -16 23 +0.9 14 -1.4 24 +1.3 15 -1.2 25 +1.7 16 -1.0 26 +2.1 17 -0.8 27 +2.5 18 -05 28 +2.9 19 -0.3 29 +3.3 30 +3.7
6 分 散 剂 校 正 值 g . L -1= 分 散 剂 的 毫 升 数 ×分 散 剂 浓 度 ×摩尔质量 =60×0.5×102×10-3=3.06 或=60× 1 12 ×612×10-3=3.06 3、校正后读数=原读数—分散剂校正值±温度校正值。 六、结果计算 <0.01mm 颗粒土粒含量%=校正后读数/烘干土重×100 烘干土重=[风干土重/(100+W)]×100 W=3%(计算时不带%号) 根据计算土粒含量(%),查卡琴斯基质地分类表确定该土壤为中壤土(查草原 土类型)。 表 2 卡琴斯基质地分类表 土壤质地 名 称 物理性粘粒(<0.01mm) 的含量(%) 物理砂粒(>0.01mm) 的含量(%) 灰化土 类型 草 原 土 类 型 红 壤黄壤 碱 土 和 强 碱化土壤 灰化土 类型 草原土类型 红壤黄壤 碱土 和 强 碱 化土壤 松砂土—nP 0—5 0—5 0—5 10—5 100—95 100—95 紧砂土—nCB 5—10 5—10 5—10 95—90 95—90 95—90 砂壤土 C 10—20 10—20 10—15 90—80 90—80 90—85 松壤土—CJI 20—30 20—30 15—20 80—70 80—70 85—80 中壤土—Ccp 30—40 30—45 20—30 70—60 70—55 80—70 重壤土—CM 40—50 45—60 30—40 60—50 55—40 70—60 轻粘土—rμ 50—65 60—75 40—50 50—35 40—25 60—50 中粘土—rcp 65—80 75—85 50—65 35—20 25—15 50—35 重粘土—rm >80 >85 >65 <20 <15 <35 表 3 甲种比重计温度校正值 温 度 校正值 温 度 校正值 10 -2.0 20 0.0 11 -1.9 21 +0.3 12 -1.8 22 +0.6 13 -1.6 23 +0.9 14 -1.4 24 +1.3 15 -1.2 25 +1.7 16 -1.0 26 +2.1 17 -0.8 27 +2.5 18 -0.5 28 +2.9 19 -0.3 29 +3.3 30 +3.7
实验三土壤有机质的测定 一、实验目的意义 土壤有机质是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物 质,同时也是形成土壤结构的重要因素。因此,土壤有机质就直接影响者土壤的保肥性, 保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等,所以有机质的含量是土壤肥力高低的 重要指标之一。 利用重铬酸钾测定土壤有机质操作简便,设备简单,快速,适用于大批样品的分析。 二、方法原理 在加热条件下,用稍过量的标准重铬酸钾一硫酸溶液,氧化土壤有机碳,剩余的重 铬酸钾用标准硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)滴定,由所消耗标淮硫酸亚铁的量计算出有机 碳量,从而推算出有机质的含量,其反应式如下: 2K2Cr07+3C+8HS04=2KS04+2Cr(S04)3+3C02+8H0 K2CrOz+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO3);+3Fe(SO4)x+7H2O 用F2+滴定剩余的CrO,2时,以邻啡罗啉(C12HN2)为氧化还原剂,在滴定过程 中指示剂的变色过程如下:开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主,此时指示剂在氧化条件 下,呈淡蓝色被重铬酸钾的橙色掩盖,滴定时溶液逐渐呈绿色(C+)近终点时变为灰 绿色。当F溶液过量半滴时,溶液则变为棕红色,表示颜色已到终点。 三、仪器设备 硬制试管(18mm×180mm入油浴锅、铁丝笼、温度计(0~360℃)、万分之一分 析天平、电炉、滴定管(25mL入、移液管(5mL漏斗、三角瓶(250mL入、量筒。 四、试剂 1、0.8000mol.L1重铬酸钾标准液:准确称取经130℃烘干3~4小时的分析纯重络酸 钾(KCr,0,)39.225g,溶解于400mL水中,必要时可加热溶解,冷却后稀释定容到 1000mL摇均备用。 2、0.2N硫酸亚铁标准液:称取55.6g硫酸亚铁(含7个结品水),或硫酸亚铁铵78.4g, 加浓硫酸5mL溶解,然后加水定容至1000mL摇匀备用。 硫酸亚铁溶液的标定:用万分之一天平准确称取烘干的分析纯重铬酸钾约0.2000g 三份,于三角瓶中,加水70~80mL溶解,加分析纯浓硫酸5mL及3滴邻啡罗啉指示 剂,用配好的硫酸亚铁溶液滴定至溶液由黄经绿突变到棕红色为终点,则硫酸亚铁的浓 度由下计算: 重铬酸钾克数 硫酸亚铁的浓度(m0lL)=滴定用硫酸亚铁毫升数×0.04904 3、邻啡罗啉指示剂:称取化学纯硫酸亚铁0.695g和分析纯邻啡罗啉1.485g,溶于10ml
7 实验三 土壤有机质的测定 一、实验目的意义 土壤有机质是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物 质,同时也是形成土壤结构的重要因素。因此,土壤有机质就直接影响着土壤的保肥性、 保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等,所以有机质的含量是土壤肥力高低的 重要指标之一。 利用重铬酸钾测定土壤有机质操作简便,设备简单,快速,适用于大批样品的分析。 二、方法原理 在加热条件下,用稍过量的标准重铬酸钾—硫酸溶液,氧化土壤有机碳,剩余的重 铬酸钾用标准硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)滴定,由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机 碳量,从而推算出有机质的含量,其反应式如下: 2K2CrO7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2CrO7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO3)3+3Fe(SO4)3+7H2O 用 Fe2+滴定剩余的 CrO7 2-时,以邻啡罗啉(C12H8N2)为氧化还原剂,在滴定过程 中指示剂的变色过程如下:开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主,此时指示剂在氧化条件 下,呈淡蓝色被重铬酸钾的橙色掩盖,滴定时溶液逐渐呈绿色(Cr3+)近终点时变为灰 绿色。当 Fe 溶液过量半滴时,溶液则变为棕红色,表示颜色已到终点。 三、仪器设备 硬制试管(18mm×180 mm)、油浴锅、铁丝笼、温度计(0~360℃)、万分之一分 析天平、电炉、滴定管(25mL)、移液管(5mL)、漏斗、三角瓶(250mL)、量筒。 四、试 剂 1、0.8000 mol.L-1 重铬酸钾标准液:准确称取经 130℃烘干 3~4 小时的分析纯重络酸 钾(K2Cr2O7)39.225g,溶解于 400mL 水中,必要时可加热溶解,冷却后稀释定容到 1000mL 摇均备用。 2、0.2N 硫酸亚铁标准液:称取 55.6g 硫酸亚铁(含 7 个结晶水),或硫酸亚铁铵 78.4g, 加浓硫酸 5mL 溶解,然后加水定容至 1000mL 摇匀备用。 硫酸亚铁溶液的标定:用万分之一天平准确称取烘干的分析纯重铬酸钾约 0.2000g 三份,于三角瓶中,加水 70~80mL 溶解,加分析纯浓硫酸 5mL 及 3 滴邻啡罗啉指示 剂,用配好的硫酸亚铁溶液滴定至溶液由黄经绿突变到棕红色为终点,则硫酸亚铁的浓 度由下计算: 硫酸亚铁的浓度(mol.L-1)= 滴定用硫酸亚铁毫升数0.04904 重铬酸钾克数 3、邻啡罗啉指示剂:称取化学纯硫酸亚铁0.695g和分析纯邻啡罗啉1.485g,溶于10mL
蒸馏水中(红棕色络合物),放入棕色瓶中备用。或用邻苯氨基甲酸(又名d一羧基代 二苯胺)。 二苯指示剂:称取0.25g该试剂于中研细,然后倒入100mL烧杯中,加入12mL 的0.1mol.L氢氧化钠溶液,并用少量蒸馏水将研体中残留试剂洗入烧杯中,将烧杯放 在水浴上加热使其溶解,冷却后稀释定容到250mL,放置澄清或过滤,取其清液备用。 4、石蜡(固体)或植物油3~4kg。 5、浓硫酸(比重1.84化学纯)。 五、操作步骤 1、准确称取通过0.25mm筛孔风干土0.1~0.5g(精确到0.0001g),放入千燥的硬质 试管中,加入0.1g硫酸银(AgS04),然后用吸管加入0.8000N重铬酸钾5mL,用移液 管加入浓硫酸5mL,小心摇匀,放上小漏斗将试管插入铁丝笼中。 2、预先将石腊油浴锅加温到185~190℃,然后将铁丝笼插入油浴锅内,此时温度应 保持在170~180℃使溶液沸腾5min(从试管内溶液开始翻动起准确计算时间),然后 取出铁丝笼,擦去试管外油液。 3、冷却后将试管内溶物用蒸馏水小心无损地从试管中洗入250mL三角瓶中,使瓶内 体积为60mL左右,然后加入邻啡罗啉指示剂3~5滴,用0.2mdl.L硫酸亚铁标准液滴 定,颜色由绿色突变到棕红色为终点。或加邻苯胺基苯甲酸指示剂12~15滴,溶液由 紫红突变到绿色即为终点。 4、在测定样品的同时,必须做三个空白试纸(每笼一次),取其平均值。 六、结果计算 士摸有机质6gkg)-Cx-k30x10x1.724x11<100 烘干土重 式中:C一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol.L) V一滴定空白时消耗硫酸亚铁毫升数 V一滴定待测液时消耗流酸亚铁毫升数 3.0-14碳原子的摩尔质量(g.mo) 103一将毫升换算为升 1.724一有机碳换算成有机质的经验常数 11一方法校正数 两次平方测定结果允许绝对相差不超过0.05,相对误差不超过5%。 七、注意事项 1、土壤含有机质50gkg以上者,称取样品0.1g,20~40gkg者称02~0.3g,低
8 蒸馏水中(红棕色络合物),放入棕色瓶中备用。或用邻苯氨基甲酸(又名 d-羧基代 二苯胺)。 二苯指示剂:称取 0.25g 该试剂于中研细,然后倒入 100mL 烧杯中,加入 12mL 的 0.1 mol.L-1 氢氧化钠溶液,并用少量蒸馏水将研钵中残留试剂洗入烧杯中,将烧杯放 在水浴上加热使其溶解,冷却后稀释定容到 250mL,放置澄清或过滤,取其清液备用。 4、石蜡(固体)或植物油 3~4kg。 5、浓硫酸(比重 1.84 化学纯)。 五、操作步骤 1、准确称取通过 0.25mm 筛孔风干土 0.1~0.5g(精确到 0.0001g),放入干燥的硬质 试管中,加入 0.1g 硫酸银(Ag2SO4),然后用吸管加入 0.8000N 重铬酸钾 5mL,用移液 管加入浓硫酸 5mL,小心摇匀,放上小漏斗将试管插入铁丝笼中。 2、预先将石腊油浴锅加温到 185~190℃,然后将铁丝笼插入油浴锅内,此时温度应 保持在 170~180℃使溶液沸腾 5min(从试管内溶液开始翻动起准确计算时间),然后 取出铁丝笼,擦去试管外油液。 3、冷却后将试管内溶物用蒸馏水小心无损地从试管中洗入 250mL 三角瓶中,使瓶内 体积为 60mL 左右,然后加入邻啡罗啉指示剂 3~5 滴,用 0.2mol.L-1 硫酸亚铁标准液滴 定,颜色由绿色突变到棕红色为终点。或加邻苯胺基苯甲酸指示剂 12~15 滴,溶液由 紫红突变到绿色即为终点。 4、在测定样品的同时,必须做三个空白试纸(每笼一次),取其平均值。 六、结果计算 土壤有机质(g.kg-1)= ( ) 烘干土重 3.0 10 1.724 1.1 3 0 − − C V V ×1000 式中:C-硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol.L-1) V0-滴定空白时消耗硫酸亚铁毫升数 V-滴定待测液时消耗流酸亚铁毫升数 3.0-1/4 碳原子的摩尔质量(g.mol-1 ) 10-3—将毫升换算为升 1.724-有机碳换算成有机质的经验常数 1.1-方法校正数 两次平方测定结果允许绝对相差不超过 0.05,相对误差不超过 5%。 七、注意事项 1、土壤含有机质 50g.kg-1 以上者,称取样品 0.1g,20~40 g.kg-1 者称 0.2~0.3g,低
于20g.kg者称0.5g,以减少误差。 2、长期渍水的水稻土,沼泽土等潮湿土壤,因含还原物较多,常使结果偏高,所以 这类样品务必摊开充分风干10天左右,使还原物质充分氧化后,再称样测定。 3、新疆土壤石灰含量高,加浓硫酸时一定要小心,防止碳酸钙烈分解时引起溅失。 4、消煮时的温度要严格控制在170~180℃,温度计不要触及锅底。消化时的油液面 应比管内液面稍高一点。 5、消煮好的溶液应是黄色,或者黄中带绿色,如呈绿色,应弃去重做。在滴定样品 时,消耗硫酸亚铁的量不应少于空白的13,否则也要重做。 6、要待溶液冷却后,再加指示剂,然后滴定
9 于 20g.kg-1 者称 0.5g,以减少误差。 2、长期渍水的水稻土,沼泽土等潮湿土壤,因含还原物较多,常使结果偏高,所以 这类样品务必摊开充分风干 10 天左右,使还原物质充分氧化后,再称样测定。 3、新疆土壤石灰含量高,加浓硫酸时一定要小心,防止碳酸钙烈分解时引起溅失。 4、消煮时的温度要严格控制在 170~180℃,温度计不要触及锅底。消化时的油液面 应比管内液面稍高一点。 5、消煮好的溶液应是黄色,或者黄中带绿色,如呈绿色,应弃去重做。在滴定样品 时,消耗硫酸亚铁的量不应少于空白的 1/3,否则也要重做。 6、要待溶液冷却后,再加指示剂,然后滴定
实验四农田土壤灌水定额的确定(综合性) 一、实验目的意义 1、通过测定和确定大田土壤需要的灌水定额,掌握土壤水分的测定方法。 2、通过实验加深对土壤水分计算的认识。 3、学习和掌握土壤容重的测定。 4、学习田间土壤灌水额的确定方法。 二、实验原理 1、测定时把土样放在105~110℃的烘箱中烘至恒重,则失去的质量为水分质量,即可 计算土壤水分百分数。在此温度下土壤吸着水被蒸发,而结构水不致破坏,土壤有机质也 不致分解。 2、灌水量与土壤质地,土壤水分含量,土壤田间持水量有关,田间灌水定额一般在达到 耕层田间持水量的1.5倍即可。 3、土壤容重的测定:保持自然状态下,单位体积土壤的烘干重量。 三、仪器设备 土钻:环刀:铝盒:分析天平(精确0.01和0.001):小型电热恒温烘箱:干燥器:1mm 孔径土壤筛。 四、操作步骤 (一)土壤水分测定 1、称量空铝盒重量并记录。 2、在田间用士钻取有代表性的新鲜土样,刮去士钻中的上部浮土,将士钻中部所需深度 处的士壤约20g,捏碎后迅速装入己知准确质量的铝盒内,盖紧,装入其他容器,带回室 内,将铝盒外表擦拭干净,立即称重,准确至0.01g。 3、揭开盒盖,放在盒底下,置于已预热至105吐2℃的烘箱中烘烤12h。取出,盖好,移 入干燥器内冷却至室温(约需30mn),立即称重。新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。 (二)土壤容重测定 1、用削刀修平供测容重的土壤剖面,按剖面层次分层采样,每层重复一个。 2、将环刀内壁涂些凡士林,环刀刃口向下垂直压入土中,直至坏刀内充满样品为止。 若土层坚实,可用铁锤慢慢敲打环刀,压入要平稳,用力一致。 3、用修土刀切开环刀周围的土样,取出装满土的环刀,细心削去环刀两端多余的土, 并擦净环刀外面的土。 4、把装有样品的环刀立即加盖,以免水分蒸发,随即送实验室称重(精确到0.01g) 并记录
10 实验四 农田土壤灌水定额的确定(综合性) 一、实验目的意义 1、通过测定和确定大田土壤需要的灌水定额,掌握土壤水分的测定方法。 2、通过实验加深对土壤水分计算的认识。 3、学习和掌握土壤容重的测定。 4、学习田间土壤灌水额的确定方法。 二、实验原理 1、测定时把土样放在 105~110℃的烘箱中烘至恒重,则失去的质量为水分质量,即可 计算土壤水分百分数。在此温度下土壤吸着水被蒸发,而结构水不致破坏,土壤有机质也 不致分解。 2、灌水量与土壤质地,土壤水分含量,土壤田间持水量有关,田间灌水定额一般在达到 耕层田间持水量的 1.5 倍即可。 3、土壤容重的测定:保持自然状态下,单位体积土壤的烘干重量。 三、仪器设备 土钻;环刀;铝盒;分析天平(精确 0.01 和 0.001);小型电热恒温烘箱;干燥器;1mm 孔径土壤筛。 四、操作步骤 (一)土壤水分测定 1、称量空铝盒重量并记录。 2、在田间用土钻取有代表性的新鲜土样,刮去土钻中的上部浮土,将土钻中部所需深度 处的土壤约 20g,捏碎后迅速装入已知准确质量的铝盒内,盖紧,装入其他容器,带回室 内,将铝盒外表擦拭干净,立即称重,准确至 0.01g。 3、揭开盒盖,放在盒底下,置于已预热至 105±2℃的烘箱中烘烤 12h。取出,盖好,移 入干燥器内冷却至室温(约需 30min),立即称重。新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。 (二)土壤容重测定 1、用削刀修平供测容重的土壤剖面,按剖面层次分层采样,每层重复一个。 2、将环刀内壁涂些凡士林,环刀刃口向下垂直压入土中,直至坏刀内充满样品为止。 若土层坚实,可用铁锤慢慢敲打环刀,压入要平稳,用力一致。 3、用修土刀切开环刀周围的土样,取出装满土的环刀,细心削去环刀两端多余的土, 并擦净环刀外面的土。 4、把装有样品的环刀立即加盖,以免水分蒸发,随即送实验室称重(精确到 0.01g) 并记录