无机材料的综合热分析（DSC/TG）
无机材料的综合热分析（DSC/TG）
一、实验目的与任务1了解热分析仪STA-449C的仪器装置、工作原理及使用方法2.学会用热分析仪STA-449C测量无机材料的DSC/TG曲线
一、实验目的与任务 1．了解热分析仪 STA-449C的仪器装置、工作原理及使用方法。 2．学会用热分析仪 STA-449C测量无机材料的DSC/TG曲线
二、仪器结构原理及特点物质在加热过程中的某一特定温度下，往往会发生物理、化学变化并伴随有吸、放热现象。差示量热分析（DSC）是通过物质在加热过程中特定温度下的吸、放热现象来研究物质的各种性质的。STA-449C是世界上最先进的同步TG-DSC分析仪器，拥有最高解析度的TG/DSC与无可比拟的长时间稳定性，即使在14O0C以上的高温，仍能保证DSC传感器的高灵敏度与比热测量的准确性。针对无机材料、高分子材料等不同的应用领域，STA-449C可以选配四个可自由更换的炉体，覆盖-120C～1650C的宽广温度范围。STA-449C配备带电磁补偿的的超微量天平，具有高准确度、ug级的分辨率与出色的稳定性，并能测试重达5g的样品。STA-449C采用顶部装样结构。与其它结构相比，顶部装样结构的特点在于操作简便，即便操作人员装样时略有失误也不易损坏支架。炉体采用真空密闭设计，炉体打开时样品支架即与天平脱离，有利于对天平的保护，由于气氛为由下往上的自然流向，因此只需很小的流量即可带走分解产物，载气中产物气体浓度高，特别有利于与FTIR/MS联用。标准配备三路气体的质量流量计STA-449C支架传感器与底部直接接触，测温准确。用户可以根据应用选配多种样品支架：TG-DSC支架可同时提供TG-DSC-DTA信号
二、仪器结构原理及特点 物质在加热过程中的某一特定温度下，往往会发生物理、化学变化并伴 随有吸、放热现象。差示量热分析（DSC）是通过物质在加热过程中特定温 度下的吸、放热现象来研究物质的各种性质的。 STA-449C是世界上最先进的同步TG-DSC分析仪器，拥有最高解析度的 TG/DSC与无可比拟的长时间稳定性，即使在1400℃以上的高温，仍能保证 DSC传感器的高灵敏度与比热测量的准确性。针对无机材料、高分子材料等 不同的应用领域，STA-449C可以选配四个可自由更换的炉体，覆盖-120℃～ 1650℃的宽广温度范围。STA-449C配备带电磁补偿的的超微量天平，具有 高准确度、g级的分辨率与出色的稳定性，并能测试重达5g的样品。STA- 449C采用顶部装样结构。与其它结构相比，顶部装样结构的特点在于操作简 便，即便操作人员装样时略有失误也不易损坏支架。炉体采用真空密闭设计 ，炉体打开时样品支架即与天平脱离，有利于对天平的保护，由于气氛为由 下往上的自然流向，因此只需很小的流量即可带走分解产物，载气中产物气 体浓度高，特别有利于与FTIR/MS联用。标准配备三路气体的质量流量计。 STA-449C支架传感器与坩埚底部直接接触，测温准确。用户可以根据应用 选配多种样品支架：TG-DSC支架可同时提供TG-DSC-DTA信号
适合于绝大多数应用：TG-DTA支架可用于对防腐蚀有特殊要求的场合：TG支架可容纳大体积样品，特别适合于吸附、氧化等气固反应研究。各种支架可以由用户方便地更换，此外各种支架还可选择热电偶与增类型，还有腐蚀性炉体、水蒸汽炉等特殊配置。通过这样的灵活配置STA-449C可以胜任几乎所有的应用领域。与气相质谱（OMS）及傅立叶红外（FTIR）的灵巧的联用系统，使得STA-449C成为面向未来的功能强大的热分析仪器。图1STA-449C示意图
适合于绝大多数应用；TG-DTA支架可用于对防腐蚀有特殊要求的场合； TG支架可容纳大体积样品，特别适合于吸附、氧化等气固反应研究。各 种支架可以由用户方便地更换，此外各种支架还可选择热电偶与坩埚类 型，还有腐蚀性炉体、水蒸汽炉等特殊配置。通过这样的灵活配置， STA-449C可以胜任几乎所有的应用领域。与气相质谱（QMS）及傅立叶 红外（FTIR）的灵巧的联用系统，使得STA-449C成为面向未来的功能强 大的热分析仪器。 图1 STA-449C示意图
工作原理图：Macimuet-temperatute(251650°C)RhdumaceHigh-temesahureaha(251500*C)1550*CPu/RndutnacetSiC-fumaceLovdemoorahure(120.750°C)SaverFrnce图2STA-449C结构示意图
工作原理图： 图2 STA-449C结构示意图