TG-DSC/DTA及Cp支架示意图蚶埚电偶1电偶2磁管天平(电磁感应)图3TG-DSC/DTA及Cp支架示意图
TG-DSC/DTA及Cp支架示意图
主要技术参数:比热测量温度范围温度测量范围-120~1650°C(不同炉型)室温~1400%比热测量精确度=5%比热测量范围0.1~5.0J/gK基线重复性噪声影响(最大)=15μW(和温度有关)=1μV(±2.5mW)基线线性漂移3μV温度精度<IK±3%真空度热饸精度10-2Pa吹扫气氛氧化性气体,还原性气体,情性气体,带走产生的毒性、可燃气体热重精度10-6g
q 温度测量范围 -120~1650 ℃(不同炉型) 比热测量温度范围 室温~1400 ℃ q 比热测量精确度 ≈5% 比热测量范围 0.1~5.0 J/gK q 基线重复性 ≈1 V(±2.5mW) 噪声影响(最大) ≈15 W(和温度有关) q 基线线性漂移 3 V 温度精度 <1 K q 热焓精度 ±3% 真空度 10 -2 Pa q 吹扫气氛 氧化性气体,还原性气体,惰性气体 ,带走产生的毒性、可燃气体 q 热重精度 10-6 g 主要技术参数:
差示扫描量热分析(DSC)是在程序控制温度下,测量待测试样和参比物的能量差(功率差或热流差)随温度或时间变化的一种技术。检测和记录能量差与温度(时间)的关系的仪器是差示扫描量热仪。差示扫描量热分析实验测量和记录的DSC曲线是以能量为单位来记录反应热量的,曲线离开基线的位移代表吸热或放热的速度,以热流率表示,峡谷的面积是反应变的质量。因此,差示扫描量热分析除能进行差热分所所能进行的各分析项目外,还能直接测量等温或变温状态下的反应热。通常,差示扫描量热分析用于一些定量热分析或微量热分析中。通过分析DSC曲线出峰温度、峰谷的数目、形状和大小,并结合试样的来源及其他分析资料,可鉴定出原料或产品中的矿物、相变,进而找出吸热或放热效应的原因。热重分析法(TG)是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。为便于与其他热分析方法组合,经常采用动态法,即在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方式。由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线成为热重曲线(TG曲线)。曲线的纵坐标为质量,横坐标为温度
差示扫描量热分析(DSC)是在程序控制温度下,测量待测试样和参比 物的能量差(功率差或热流差)随温度或时间变化的一种技术。检测和记 录能量差与温度(时间)的关系的仪器是差示扫描量热仪。 差示扫描量热分析实验测量和记录的DSC曲线是以能量为单位来记录反 应热量的,曲线离开基线的位移代表吸热或放热的速度,以热流率表示, 峡谷的面积是反应焓变的质量。因此,差示扫描量热分析除能进行差热分 所所能进行的各分析项目外,还能直接测量等温或变温状态下的反应热。 通常,差示扫描量热分析用于一些定量热分析或微量热分析中。 通过分析DSC曲线出峰温度、峰谷的数目、形状和大小,并结合试样的 来源及其他分析资料,可鉴定出原料或产品中的矿物、相变,进而找出吸 热或放热效应的原因。 热重分析法(TG)是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度变化 的一种实验技术。为便于与其他热分析方法组合,经常采用动态法,即在 程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方 式。由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线成为热重曲线(TG曲线 )。曲线的纵坐标为质量,横坐标为温度
三、实验方法(一)操作条件1实验室门应轻开轻关,尽量避免或减少人员走动2.计算机在仪器测试时,不能上网或运行系统资源占用较大的程序3.保护气体(Protective):保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护,以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。Ar、N2、He等情性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.05MPa,流速恒定为10~30ml/min,般设定为15ml/min。开机后,保护气体开关应始终为打开状态。4.吹扫气体(Purgel/Purge2):吹扫气体在样品测试过程中,用作为气氛气、或反应气。般采用情性气体,也可用氧化性气体(如:空气、氧气等)或还原性气体(如:COH2等)。但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气,特别是还原性气体,会缩短样品支架热电偶的使用寿命,还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气体输出压力应调整为0.05MPa,流速≤100ml/min,一般情况下为20ml/min。5.恒温水浴:恒温水浴是用来保证测量天平工作在一个恒定的温度下。一般情况下,恒温水浴的水温调整为至少比室温高出2°C6.真空泵:为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进行反应,需要真空泵对测量管腔进行反复抽真空并用情性气体置换。一般置换两到三次即可
(一)操作条件 1.实验室门应轻开轻关,尽量避免或减少人员走动。 2.计算机在仪器测试时,不能上网或运行系统资源占用较大的程序。 3.保护气体(Protective):保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护,以防止 受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。Ar、N2、He等惰性气体均 可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.05 MPa,流速恒定为10~30 ml/min,一 般设定为15 ml/min。开机后,保护气体开关应始终为打开状态。 4.吹扫气体(Purge1 / Purge2):吹扫气体在样品测试过程中,用作为气氛气、或反应气。 一般采用惰性气体,也可用氧化性气体(如:空气、氧气等)或还原性气体(如:CO 、H2等)。但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气,特别是还原性气体,会缩 短样品支架热电偶的使用寿命,还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气体输出压力应调整 为0.05 MPa,流速100 ml/min,一般情况下为20 ml/min。 5.恒温水浴:恒温水浴是用来保证测量天平工作在一个恒定的温度下。一般情况下,恒 温水浴的水温调整为至少比室温高出2C。 6.真空泵:为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进行反应,需要真空泵 对测量管腔进行反复抽真空并用惰性气体置换。一般置换两到三次即可